CN113200839A - 一种高纯度甘草查尔酮a的提取方法 - Google Patents

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常思源
宋伟
钟开龙
刘蕾
武亚明
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Abstract

本发明公开了一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，属于天然物质的分离纯化领域，包括以下步骤：甘草粉碎，溶剂多次提取，提取液浓缩蒸干，所得粗品加水分散后用溶剂萃取，萃取液蒸干柱分离，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得纯度为98%的高纯度甘草查尔酮A，再经重结晶可得纯度为99%以上的甘草查尔酮A。本发明工艺简单，溶剂可回收套用，成本低，纯度高，易于工业化生产。

Description

一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法
技术领域
本发明属于天然物质的分离纯化领域，具体涉及一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法。
背景技术
甘草为豆科植物乌拉尔甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch.），胀果甘草（Glycyrrhiza inflata Bat.）或光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）的干燥根及根茎，含有大量的酚类成分，甘草查尔酮A（Licochalcone A）是存在于甘草中的一种酚类查尔酮化合物，临床及药理研究表明甘草查尔酮A具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗利什曼原虫病、免疫促进和雌激素样等活性, 在临床上具有广泛的应用前景。
目前的方法有王巧娥的《高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲》，现代中药研究与实践，2004、王淑杰的《甘草查尔酮分离纯化工艺的研究》，宁夏工程技术，2005、徐任生的《甘草查耳酮的分离、结构与全合成》，化学学报，1979等，以及专利CN102010313A、CN2007100525211和CN105859538A均对甘草查尔酮A的提取有相关报道，要么成本太高，设备复杂，只适合实验研究阶段，要么纯度不够高。其中CN105859538A采用超临界萃取，设备昂贵，维护成本高，不适合大规模生产。CN2007100525211纯化用的填料聚酰胺、葡聚糖凝胶价格昂贵，是硅胶的数倍至数十倍，且纯度最高只能93%，远远不够药用标准。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供了一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，操作简单，溶剂可回收套用，收率高，降低了生产成本，适合工业生产。
本发明一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，通过以下方案实现：
（1）甘草粉碎，加溶剂Ⅰ回流提取3次，合并提取液减压浓缩，得粗提浸膏；
（2）粗提浸膏分散于水中，加溶剂Ⅱ萃取3-5次，合并萃取液减压蒸干，得甘草查尔酮A粗品；
（3）粗品柱层析纯化得纯度98%以上的橘黄色针状结晶，如需更高纯度可重结晶得99%以上的甘草查尔酮A。
本发明步骤（1）中，所用甘草为胀果甘草。
本发明步骤（1）中，所用溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇中的一种。
本发明步骤（2）中，所用萃取溶剂Ⅱ为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中的一种。
本发明步骤（3）中，柱层析所用填料为层析硅胶或者中性氧化铝。
本发明步骤（3）中，柱层析所用洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯或者二氯甲烷与甲醇的混合溶剂。
本发明步骤（3）中，结晶溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲醇-水、乙醇-水中的一种。
本发明的有益效果：
本发明在现有工艺的基础上进行了优化改进，不仅工艺简单，设备要求不高，原辅料便宜、可回收套用，较少污染，易于放大，且纯度可以达到99%以上，完全可以做到药用级别。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，取胀果甘草10kg加甲醇70L加热回流，提取三次，合并提取液加压浓缩，得黑色膏状物；加水分散膏状物，并用氯仿萃取4次，合并萃取液，蒸干得粗品；粗品上硅胶柱层析，混合溶剂石油醚：乙酸乙酯=10:1~1:1（体积比）洗脱，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得橘黄色固体，纯度98.3%；乙醇重结晶得橘黄色针状结晶25.1g，纯度99.5%。
实施例2
一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，取甘草10kg加乙醇10L加热回流，提取三次，合并提取液加压浓缩，得黑色膏状物；加水分散膏状物，并用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，蒸干得粗品；粗品上中性氧化铝，混合溶剂石油醚：乙酸乙酯=20:1~1:1（体积比）洗脱，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得橘黄色固体，纯度98.4%；乙醇重结晶得橘黄色针状结晶24.8g，纯度99.7%。
实施例3
一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，取甘草10kg加甲醇70L加热回流，提取三次，合并提取液加压浓缩，得黑色膏状物；加水分散膏状物，并用二氯甲烷萃取4次，合并萃取液，蒸干得粗品；粗品上硅胶柱层析，混合溶剂二氯甲烷：甲醇=100:1~30:1（体积比）洗脱，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得橘黄色固体，纯度98.1%；甲醇重结晶得橘黄色针状结晶25.1g，纯度99.3%。
实施例4
一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，取甘草10kg加乙醇70L加热回流，提取三次，合并提取液加压浓缩，得黑色膏状物；加水分散膏状物，并用四氢呋喃萃取5次，合并萃取液，蒸干得粗品；粗品上硅胶柱层析，混合溶剂石油醚：乙酸乙酯=10:1~1:1（体积比）洗脱，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得橘黄色固体，纯度98.3%；甲醇重结晶得橘黄色针状结晶25g，纯度99.3%。
对比例1
一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，取甘草10kg加乙醇70L加热回流，提取三次，合并提取液加压浓缩，得黑色膏状物；上硅胶柱层析，混合溶剂石油醚：乙酸乙酯=10:1~1:1（体积比）洗脱，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得橘黄色固体，纯度94.6%；甲醇重结晶得橘黄色针状结晶19g，纯度97.2%。
对比例2
一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，取甘草10kg加甲醇70L加热回流，提取三次，合并提取液加压浓缩，得黑色膏状物；加水分散膏状物，并用二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，蒸干得粗品；粗品上聚酰胺层析，50%乙醇-水混合溶剂洗脱，收集甘草查尔酮A部分，蒸干既得橘黄色固体，纯度90.6%；乙酸乙酯重结晶得橘黄色针状结晶20.4g，纯度95.7%。

Claims (7)

1.一种高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤如下：
（a）、甘草粉碎，加溶剂Ⅰ回流提取3次，合并提取液减压浓缩，得粗提浸膏；
（b）、粗提浸膏分散于水中，加溶剂Ⅱ萃取3-5次，合并萃取液减压蒸干，得甘草查尔酮A粗品；
（c）、粗品柱层析纯化得纯度98%以上的橘黄色针状结晶，如需更高纯度可重结晶得99%以上的甘草查尔酮A。
2.根据权利要求1所述的高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤（a）所用甘草为胀果甘草。
3.根据权利要求1所述的高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤（a）所用溶剂Ⅰ为甲醇、乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤（b）所用萃取溶剂Ⅱ为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中的一种。
5.根据权利要求1所述的高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤（c）柱层析所用填料为层析硅胶或者中性氧化铝。
6.根据权利要求1所述的高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤（c）柱层析所用洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯或者二氯甲烷与甲醇的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的高纯度甘草查尔酮A的提取方法，其特征在于，步骤（c）结晶溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲醇-水、乙醇-水中的一种。
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