CN113198438B - 一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，包括以下步骤：将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，对过滤后的延伸液进行取样冷藏，观察是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生，使用5％的盐酸和5％的氢氧化钠对大孔吸附树脂进行再生，本发明克服了现有技术的不足，本发明的延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法可有效的判断树脂再生时间节点，避免大孔吸附树脂的过滤效果下降，导致生产的偏光片的良率下降，有效的降低了检测限，使偏光片的良率得到了较大的提升，同时使树脂的再生时间节点更加精准。

Description

一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法
技术领域
本发明涉及偏光片生产技术领域，具体属于一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法。
背景技术
偏光片在生产的过程中，需要对PVA原料进行膨润、染色、拉伸和清洗等操作，在这些工艺中，主要使用含有化学物质的水溶液对PVA进行处理，处理的过程中PVA薄膜表面的小分子PVA和灰尘、杂质等会进入水溶液中，导致后续处理的PVA薄膜表面附着污染物，使最终产品的偏光片良率发生大幅下降。
其中，拉伸过程使用的水溶液一般被称为延伸液，延伸液的清洁度直接影响偏光片的最终质量，因此，需要使用树脂对PVA薄膜拉伸使用的延伸液进行过滤和净化，除去小分子的PVA和灰尘等杂质。树脂使用一段时间后，树脂的吸附达到饱和，无法继续用于对延伸液进行处理，就需要一种简单、方便、成本低的方法对树脂进行再生。
而如何快速有效的判断树脂再生的时间节点，也一直是一个难以解决的技术问题。如果等发现产品良率大幅下降时再对树脂进行再生，则造成大量的废品，使生产成本增加；而如果经常对树脂进行再生，则延长了生产周期，且对树脂再生浪费大量的人力和物力，因此需要一种方法能及时有效的判断树脂再生的时间节点。
发明内容
本发明的目的是提供一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，包括以下步骤：
S1，配制延伸液；
S2，将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，过滤后的延伸液继续用于对PVA薄膜的延伸处理；
S3，对过滤后的延伸液进行取样，取得延伸液样品后，立即放入冰箱中冷藏10-30小时，冷藏温度为0-7℃；
S4，取出冷藏的延伸液样品，观察冷藏后的延伸液样品是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生；如果无青色固体析出，则无需对大孔吸附树脂进行再生，继续重复S3-S4中的步骤；
S5，使用5％的盐酸对大孔吸附树脂进行浸泡2-4小时，然后使用5％的盐酸冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7；
S6，使用5％的氢氧化钠对步骤S5处理后的大孔吸附树脂进行浸泡2-4小时，然后使用5％的氢氧化钠冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7；
S7，将步骤S6处理后的大孔吸附树脂用于步骤S2中，用于对延伸液进行过滤，并重复步骤S2-S7。
优选地，所述的步骤S1中的延伸液由以下重量份的原料组成：去离子水100份、碘2-3份、碘化钾6-8份、硼酸3-7份。
优选地，所述的大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
优选地，步骤S3中将延伸液样品在0-7℃下冷藏24小时。
优选地，所述的步骤S3中对延伸液进行取样，取得延伸液样品后，向延伸液样品中加入检测剂，然后立即放入冰箱中冷藏8小时，冷藏温度为0-7℃。
优选地，所述的检测剂与延伸液样品的体积比为50:1。
优选地，所述的检测剂由以下重量份的原料组成：去离子水100份、碘5份、碘化钾15份。
优选地，步骤S3中对延伸液进行取样的时间间隔为3-7天。
延伸液使用一段时间后，延伸液中混入小分子的PVA和灰尘等杂质，小分子的PVA会被延伸液中的碘和碘化钾反应形成的I3 -和I5 -染色，
Figure BDA0002394288370000031
Figure BDA0002394288370000032
在0-7℃下，小分子的PVA内的I3 -和I5 -重新分解成I2和I-，I2低温下溶解度降低，灰尘和小分子的PVA发生聚集，使灰尘和小分子PVA发生沉淀，从而出现青色沉淀。
本发明的检测剂使用碘和碘化钾，增加了冷藏前的延伸液内的具有染色功能的碘和碘化钾，使进入延伸液内的小分子的PVA吸附更多的I3 -和I5 -，从而使小分子的PVA上在低温时析出更多的I2，加速灰尘和小分子的PVA的沉降，使延伸液样品中的灰尘和小分子的PVA在较低的浓度下也能析出。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：本发明的延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法可有效的判断树脂再生时间节点，使在生产中工作人员能及时的发现大孔吸附树脂过滤效果降低，及时的对大孔吸附树脂进行再生，避免大孔吸附树脂的过滤效果下降，导致生产的偏光片的良率下降，造成废品率增加，浪费生产原料，使生产成本增加；该延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法操作简单，适用于普通技术人员在产线上操作，且该判断方法的成本低，不需要使用辅助设备；另外该树脂再生方法简单、再生速度快、效率高；本发明使用的检测剂可有效地提高判断的精准度，使延伸液中的杂质能在含量较低时析出，使延伸液中杂质含量不高时也能被析出，有效的降低了检测限，使偏光片的良率得到了较大的提升，同时使树脂的再生时间节点更加精准。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，首先，将去离子水100份、碘2.7份、碘化钾7.6份、硼酸6.3份配制成延伸液；然后，将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，将过滤后的延伸液继续用于对PVA薄膜进行延伸处理。
对过滤后的延伸液进行取样，每次取样的时间间隔为3天，取得延伸液样品后，立即放入冰箱中，以防溶液中的碘发生蒸发，使延伸液样品中的物质浓度降低，冷藏30小时，冷藏温度为7℃；然后，取出冷藏的延伸液样品，观察冷藏后的延伸液样品是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生；如果无青色固体析出，则无需对大孔吸附树脂进行再生，继续对过滤后的延伸液进行取样、冷藏。
大孔吸附树脂再生时，先使用5％的盐酸对大孔吸附树脂进行浸泡2小时，然后使用5％的盐酸冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7；然后，使用5％的氢氧化钠对步骤S5处理后的大孔吸附树脂进行浸泡3小时，然后使用5％的氢氧化钠冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7，得到再生大孔吸附树脂；然后将再生的大孔吸附树脂继续用于对延伸液进行过滤，并重复取样、冷藏和大孔吸附树脂再生的步骤，直至大孔吸附树脂失效无法被继续用于对延伸液进行过滤。
实施例2
一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，首先，将去离子水100份、碘2.3份、碘化钾5.4份、硼酸5.1份配制成延伸液；然后，将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，将过滤后的延伸液继续用于对PVA薄膜进行延伸处理。
对过滤后的延伸液进行取样，每次取样的时间间隔为4天，取得延伸液样品后，立即放入冰箱中冷藏10小时，冷藏温度为0℃；然后，取出冷藏的延伸液样品，观察冷藏后的延伸液样品是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生；如果无青色固体析出，则无需对大孔吸附树脂进行再生，继续对过滤后的延伸液进行取样、冷藏；
大孔吸附树脂再生时，先使用5％的盐酸对大孔吸附树脂进行浸泡4小时，然后使用5％的盐酸冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7；然后，使用5％的氢氧化钠对步骤S5处理后的大孔吸附树脂进行浸泡4小时，然后使用5％的氢氧化钠冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7，得到再生大孔吸附树脂；然后将再生的大孔吸附树脂继续用于对延伸液进行过滤，并重复取样、冷藏和大孔吸附树脂再生的步骤，直至大孔吸附树脂失效无法被继续用于对延伸液进行过滤。
实施例3
一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，首先，将去离子水100份、碘2.3份、碘化钾5.4份、硼酸5.1份配制成延伸液；然后，将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，将过滤后的延伸液继续用于对PVA薄膜进行延伸处理。
对过滤后的延伸液进行取样，每次取样的时间间隔为5天，取得延伸液样品后，立即放入冰箱中冷藏24小时，冷藏温度为5℃；然后，取出冷藏的延伸液样品，观察冷藏后的延伸液样品是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生；如果无青色固体析出，则无需对大孔吸附树脂进行再生，继续对过滤后的延伸液进行取样、冷藏；
大孔吸附树脂再生时，先使用5％的盐酸对大孔吸附树脂进行浸泡3小时，然后使用5％的盐酸冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7；然后，使用5％的氢氧化钠对步骤S5处理后的大孔吸附树脂进行浸泡3小时，然后使用5％的氢氧化钠冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7，得到再生大孔吸附树脂；然后将再生的大孔吸附树脂继续用于对延伸液进行过滤，并重复取样、冷藏和大孔吸附树脂再生的步骤，直至大孔吸附树脂失效无法被继续用于对延伸液进行过滤。
实施例4
一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，首先，将去离子水100份、碘2.3份、碘化钾5.4份、硼酸5.1份配制成延伸液；然后，将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂，将过滤后的延伸液继续用于对PVA薄膜进行延伸处理。
对过滤后的延伸液进行取样，每次取样的时间间隔为7天，取得延伸液样品后，向延伸液样品中加入检测剂，检测剂由以下重量份的原料组成：去离子水100份、碘5份、碘化钾15份，检测剂与延伸液样品的体积比为50:1，然后，立即放入冰箱中冷藏8小时，冷藏温度为0℃；然后，取出冷藏的延伸液样品，观察冷藏后的延伸液样品是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生；如果无青色固体析出，则无需对大孔吸附树脂进行再生，继续对过滤后的延伸液进行取样、冷藏；
大孔吸附树脂再生时，先使用5％的盐酸对大孔吸附树脂进行浸泡3小时，然后使用5％的盐酸冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7；然后，使用5％的氢氧化钠对步骤S5处理后的大孔吸附树脂进行浸泡3小时，然后使用5％的氢氧化钠冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH＝7，得到再生大孔吸附树脂；然后将再生的大孔吸附树脂继续用于对延伸液进行过滤，并重复取样、冷藏和大孔吸附树脂再生的步骤，直至大孔吸附树脂失效无法被继续用于对延伸液进行过滤。
在相同的条件下，本发明的实施例3中，在第17次取得的延伸液样品中开始出现青色沉淀，而将检测剂用于本发明的实施例3中，在第15次取得的延伸液样品中就开始出现青色沉淀，有效地说明了该检测剂可提前使青色沉淀析出。
将实施例1-4中，刚检测出有青色沉淀析出时生产的PVA薄膜用于生产偏光片；以及将实施例3和实施例4中检测出有青色沉淀析出后，继续使用该延伸液对PVA薄膜进行延伸处理，然后将第4天生产的PVA薄膜用于生产偏光片，对应得到对照例1和对照例2；然后分别对以上生产的偏光片进行裁切，裁切成8寸的偏光片各500片，对产品的良率进行检测，检测项目为内污，偏光片有内污即为不良品，检测结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对照例1 对照例2
良率 95％ 92％ 93％ 97％ 83％ 91％
从检测的内污良率可以看出，本发明的方法可有效地在偏光片良率下降时，及时的对树脂再生，提高大孔吸附树脂的过滤能力，使延伸液内的灰尘和小分子的PVA及时的被过滤，而不会导致该延伸液处理后的偏光片的良率发生下降。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配制延伸液；
S2，将配制的延伸液用于PVA薄膜的延伸处理，并使用大孔吸附树脂对延伸液进行过滤，过滤后的延伸液继续用于对PVA薄膜的延伸处理；
S3，对过滤后的延伸液进行取样，取得延伸液样品后，向延伸液样品中加入检测剂，然后立即放入冰箱中冷藏8小时，冷藏温度为0-7℃；
S4，取出冷藏的延伸液样品，观察冷藏后的延伸液样品是否析出青色固体；如果有青色固体析出，则立即对大孔吸附树脂进行再生；如果无青色固体析出，则无需对大孔吸附树脂进行再生，继续重复S3-S4中的步骤；
S5，使用5%的盐酸对大孔吸附树脂进行浸泡，然后使用5%的盐酸冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH=7；
S6，使用5%的氢氧化钠对步骤S5处理后的大孔吸附树脂进行浸泡，然后使用5%的氢氧化钠冲洗5次，最后用去离子水冲洗至PH=7；
S7，将步骤S6处理后的大孔吸附树脂用于步骤S2中，用于对延伸液进行过滤，并重复步骤S2-S7；
所述的步骤S1中的延伸液由以下重量份的原料组成：去离子水100份、碘2-3份、碘化钾6-8份、硼酸3-7份；
所述的检测剂由以下重量份的原料组成：去离子水100份、碘5份、碘化钾15份。
2.根据权利要求1所述的一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，其特征在于，所述的检测剂与延伸液样品的体积比为50:1。
4.根据权利要求1所述的一种延伸液过滤用树脂再生及再生时间节点的判定方法，其特征在于，步骤S3中对延伸液进行取样的时间间隔为3-7天。
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