CN116730829A - 一种膜法提取衣康酸的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工分离技术领域,尤其为一种膜法提取衣康酸的处理方法,包括以下步骤:步骤一:取一定量的衣康酸发酵液经过滤器进行预处理,以去除较大固形颗粒得到预处理液I;步骤二:将预处理液I通入管式陶瓷膜系统进行固液分离,去除菌丝体、悬浮物、胶体、不溶蛋白及部分可溶大分子蛋白等杂质,得到澄清透明的衣康酸微滤清液II;步骤三:将衣康酸微滤清液II经超滤膜脱色除杂,得到超滤脱色液III;步骤四:将超滤脱色液经纳滤膜进行纳滤浓缩,得到高浓度的衣康酸浓缩液IV;本发明可以提高产品收率,提高清液品质,确保超滤清液质量,较少污染、操作简单,能耗低,分离设备再生简单,降低了废水的产出,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域,尤其涉及一种膜法提取衣康酸的处理方法。
背景技术
衣康酸学名为甲叉琥珀酸,亚甲基丁二酸,是不饱和二元有机酸,是化学合成工业的重要原料,也是化工生产的重要原料,衣康酸有着巨大的社会需求量。
目前衣康酸的主要生产方法是以葡萄糖为营养物质,通过菌体代谢产生衣康酸。在发酵过程会产生一定的蛋白、色素、胶体物及部分细胞残壁。因此在发酵结束时,发酵液中除相应的衣康酸外,尚有蛋白质、色素、胶体物、无机盐、菌丝体、细胞残壁;以及由原料还原糖、多糖、非还原糖等组成的残糖。
因此衣康酸发酵液需要通过分离提纯工艺,除去其中存在的杂质,以获得高质量的衣康酸产品。目前衣康酸发酵液分离菌丝体常用的为板框工艺,发酵液经絮凝剂絮凝及活性炭吸附后过板框,得到衣康酸清液,再进行后续的浓缩工艺。
该方法作为早期且目前相对成熟工艺存在以下不足:
定期加入化学絮凝剂、助滤剂、活性炭,定期要对板框拆除清洗,工人劳动强度大,工作环境差,生产成本高,且板框后的滤饼作为固废处理增加企业生产成本;
(1)板框过滤后的清液中会残留微量固形物,对后续浓缩工艺影响较大,降低浓缩的工作效率及产品的品质。
(2)加入化学试剂絮凝引入新的物质,增加了后续衣康酸纯化的负荷。
(3)脱色物资活性炭用量大,因活性炭对产品有一定的吸附性,增加了生产成本且降低了产品的收率,造成产品衣康酸的损失;加入活性炭的衣康酸发酵液经板框过滤形成的菌丝渣只能作为固废处理,增加了企业的生产成本;
(4)板框清液直接通过蒸发浓缩,能耗高。
综上所述,本发明通过设计一种膜法提取衣康酸的处理方法来解决存在的问题。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供的一种膜法提取衣康酸的处理方法;该分离设备结构紧凑、占地面积小,设备密封性型好;衣康酸发酵液经陶瓷膜去除菌丝及部分蛋白;超滤脱色去除蛋白质、色素及部分无机盐、糖等;纳滤浓缩,得到高浓缩高品质的衣康酸浓缩液,浓缩后的衣康酸清液品质好,清液质量稳定,产品收率高;经过化学清洗分离设备的通量完全恢复。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种膜法提取衣康酸的处理方法,包括以下步骤:
步骤一:取一定量的衣康酸发酵液经过滤器进行预处理,以去除较大固形颗粒得到预处理液I;
步骤二:将预处理液I通入管式陶瓷膜系统进行固液分离,去除菌丝体、悬浮物、胶体、不溶蛋白及部分可溶大分子蛋白等杂质,得到澄清透明的衣康酸微滤清液II;
步骤三:将衣康酸微滤清液II经超滤膜脱色除杂,得到超滤脱色液III;
步骤四:将超滤脱色液经纳滤膜进行纳滤浓缩,得到高浓度的衣康酸浓缩液IV;
作为本发明优选的方案,所述步骤二中管式陶瓷膜为特制的50-200nm陶瓷膜,其膜面光滑,亲水性强水通量大,适合高浓、高粘度物料的浓缩。
作为本发明优选的方案,所述步骤三中超滤膜分子量为1000-5000Dal,其浓缩倍数为10-20倍,收率≥99.5%。
作为本发明优选的方案,所述步骤四中纳滤膜的分子量为100-300Dal,其浓液中衣康酸浓度≥20%,收率≥99.5%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明中,通过采用膜法提取衣康酸的处理方法,分离设备结构紧凑,设备占地面积小,膜组件密封性严,可显著改善工作环境;得到的衣康酸清液品质好、收率高,产品收率及清液质量有保障。
2、本发明中,通过采用陶瓷膜组件为特制膜组件,膜面光滑、清水性强、水通量大适合高固含、高粘度发酵液的处理,浓缩倍数高。其膜陶瓷膜的孔径为50-200nm,可以保障衣康酸固液分离时的清液质量、清液流速,膜管可以彻底再生;超滤脱色膜为1000-3000Dal,色素、蛋白截留率高,产品衣康酸损失率低;高压纳滤可将脱色液III中的衣康酸浓缩至20%以上,产品衣康酸收率高。
3、本发明中,通过采用膜法提取衣康酸的处理方法,其对衣康酸发酵液的适应性强,处理发酵正常及发酵异常的衣康酸发酵液,该方法均可将其物料浓缩至相应设定倍数且各段膜工艺对应的清液流量及最终的衣康酸浓缩液IV的质量基本维持不变,以及整个过程为物理分离过程,不需添加或引入任何化学试剂及其它物质,降低企业生产成本。
4、本发明中,通过采用,膜法提取衣康酸的处理方法,发酵液直接过陶瓷膜,超滤膜脱色除杂,避免了絮凝剂、助滤剂及活性炭的使用,可以提高产品衣康酸的收率;陶瓷浓缩液经处理后可以资源化利用,不仅降低菌丝体的处理成本,且提高了企业效益。
5、本发明中,通过采用的纳滤膜浓缩,可将衣康酸的浓度提高到20%以上,再进行后续蒸发浓缩,相比原始工艺板框清液直接蒸发浓缩,大幅度节省了生产能耗,以及其使用的陶瓷膜、超滤膜及纳滤膜,膜芯通过清洗,膜管性能均可以完全恢复。
实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种膜法提取衣康酸的处理方法,包括以下步骤:
步骤一:取一定量的衣康酸发酵液经过滤器进行预处理,以去除较大固形颗粒得到预处理液I;
步骤二:将预处理液I通入管式陶瓷膜系统进行固液分离,去除菌丝体、悬浮物、胶体、不溶蛋白及部分可溶大分子蛋白等杂质,得到澄清透明的衣康酸微滤清液II;
步骤三:将衣康酸微滤清液II经超滤膜脱色除杂,得到超滤脱色液III;
步骤四:将超滤脱色液经纳滤膜进行纳滤浓缩,得到高浓度的衣康酸浓缩液IV,运行结束后的膜分离设备经化学试剂清洗,设备分离性能再生;
作为本发明进一步优选的方案,所述步骤二中管式陶瓷膜为特制的50-200nm陶瓷膜,其膜面光滑,亲水性强水通量大,适合高浓、高粘度物料的浓缩。
作为本发明进一步优选的方案,所述步骤三中超滤膜分子量为1000-5000Dal,其浓缩倍数为10-20倍,收率≥99.5%。
作为本发明进一步优选的方案,所述步骤四中纳滤膜的分子量为100-300Dal,其浓液中衣康酸浓度≥20%,收率≥99.5%。
本发明采用的膜法提取衣康酸的方法,膜分离设备不仅设备密封性严,衣康酸清液质量有保障,而且衣康酸的收率高,衣康酸发酵液处理后的菌丝体可以资源化利用,膜管清洗水通量再生效果好,其中古龙酸钠的收率高达98.5%以上,各工段膜管再生水通量的恢复率均可达到相当于新膜管的95%—100%;
下面结合具体的实施例对本发明作以下进一步说明:
实例1
取180kg衣康酸发酵液,经过滤器预处理,去掉较大颗粒固体,得到预处理液I;将预处理液I通入50nm管式陶瓷膜分离设备中去除菌丝体、细胞残壁等固形物及大分子蛋白,浓缩6倍,加入顶洗水得到240kg的衣康酸清液II;将衣康酸清液II加入1000Dal的超滤膜系统中脱色除杂,浓缩10倍,加入顶洗水得到280kg的脱色液III;将脱色液III的混合液取100kg进入100Dal的纳滤浓缩系统中,浓缩至衣康酸的浓度达到20%以上; 其中陶瓷膜通量90LMH,超滤通量15LMH,高压纳滤通量25LMH,衣康酸的总收率为95.2%。
实例2
取180kg衣康酸发酵液,经过滤器预处理,去掉较大颗粒固体,得到预处理液I;将预处理液I通入200nm管式陶瓷膜分离设备中去除菌丝体、细胞残壁等固形物及大分子蛋白,浓缩7倍,加入顶洗水得到240kg的衣康酸清液II;将衣康酸清液II加入2000Dal的超滤膜系统中脱色除杂,浓缩15倍,加入顶洗水得到280kg的脱色液III;将脱色液III的混合液去100kg进入100Dal的纳滤浓缩系统中,浓缩至衣康酸的浓度达到20%以上; 其中陶瓷膜通量95LMH,超滤通量35LMH,高压纳滤通量12LMH,衣康酸的总收率为98.7%。
实例3
取180kg衣康酸发酵液,经过滤器预处理,去掉较大颗粒固体,得到预处理液I;将预处理液I通入100nm管式陶瓷膜分离设备中去除菌丝体、细胞残壁等固形物及大分子蛋白,浓缩7倍,加入顶洗水得到240kg的衣康酸清液II;将衣康酸清液II加入3000Dal的超滤膜系统中脱色除杂,浓缩20倍,加入顶洗水得到280kg的脱色液III;将脱色液III的混合液去100kg进入300Dal的纳滤浓缩系统中,浓缩至衣康酸的浓度达到20%以上; 其中陶瓷膜通量110LMH,超滤通量42LMH,高压纳滤通量30LMH,衣康酸的总收率为89.6%。
实例4
取180kg衣康酸发酵液,经过滤器预处理,去掉较大颗粒固体,得到预处理液I;将预处理液I通入100nm管式陶瓷膜分离设备中去除菌丝体、细胞残壁等固形物及大分子蛋白,浓缩7倍,加入顶洗水得到240kg的衣康酸清液II;将衣康酸清液II加入2000Dal的超滤膜系统中脱色除杂,浓缩15倍,加入顶洗水得到280kg的脱色液III;将脱色液III的混合液去100kg进入150Dal的纳滤浓缩系统中,浓缩至衣康酸的浓度达到20%以上; 其中陶瓷膜通量110LMH,超滤通量35LMH,高压纳滤通量21LMH,衣康酸的总收率为98.6%。
实例5
取不同批次、不同发酵状态下的衣康酸发酵液实施过程如实施例4,衣康酸提取过程,各膜分离工段的对应的清液通量波动低于15%;衣康酸的总收率基本一致。
实例6
一种膜法提取衣康酸的方法如实施例4,处理完衣康酸后的设备,陶瓷膜、超滤膜及纳滤膜经化学清液后,经纯水冲洗干净后其对应膜管的纯水通量均可恢复至初始通量的98%以上。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种膜法提取衣康酸的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:取一定量的衣康酸发酵液经过滤器进行预处理,以去除较大固形颗粒得到预处理液I;
步骤二:将预处理液I通入管式陶瓷膜系统进行固液分离,去除菌丝体、悬浮物、胶体、不溶蛋白及部分可溶大分子蛋白等杂质,得到澄清透明的衣康酸微滤清液II;
步骤三:将衣康酸微滤清液II经超滤膜脱色除杂,得到超滤脱色液III;
步骤四:将超滤脱色液经纳滤膜进行纳滤浓缩,得到高浓度的衣康酸浓缩液IV。
2.根据权利要求1所述的一种膜法提取衣康酸的处理方法,其特征在于,所述步骤二中管式陶瓷膜为特制的50-200nm陶瓷膜,其膜面光滑,亲水性强水通量大,适合高浓、高粘度物料的浓缩。
3.根据权利要求1所述的一种膜法提取衣康酸的处理方法,其特征在于,所述步骤三中超滤膜分子量为1000-5000Dal,其浓缩倍数为10-20倍,收率≥99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种膜法提取衣康酸的处理方法,其特征在于,所述步骤四中纳滤膜的分子量为100-300Dal,其浓液中衣康酸浓度≥20%,收率≥99.5%。
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