CN115198037A - 一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木糖生产技术领域，特别是涉及一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，包括以下步骤：半纤维素提取、半纤维素酸水解、脱色处理、电渗析处理、离子交换处理、提纯处理和木糖干燥后，将木糖包装，其中，离子交换处理得到的废液与电渗析处理得到的废水进行中和，调整PH至3‑5，再通过反渗透膜过滤，获得比例为90%的用于离子交换的再生水，该再生水的COD为20‑50，PH为5‑7，电导为30‑70us/cm。通过本离子交换树脂的洗水再生工艺，能有效实现废水的循环使用，并且废水和废液能相互配合，最终实现糖分的回收，提高总体产能且更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及木糖生产技术领域，特别是涉及一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺。
背景技术
目前已经实现工业化生产木糖所使用的植物纤维原料有玉米芯、甘蔗渣和桦树造纸废液，其中以玉米芯为最佳。玉米芯的大约组成为纤维素35％，半纤维素39％，木质素19％，灰分2％，其它5％，玉米芯所含半纤维素中聚糖链的单糖以木糖为主，占80％以上，其次为阿拉伯糖，占10％左右，木糖和阿拉伯糖相加占95％以上，其余为其它单糖。所以玉米芯适合用来提取木糖。
现有技术中，采用纤维厂短纤工艺生产工程中产生的半纤维废碱液，其固体成分中纤维素1％，半纤维素92％，木质素5％，灰分1％，其它1％，其中糖分含量木糖占89％，甘露糖为8％，其他杂糖仅占3％，充分满足半纤维素含量较高且半纤维素聚糖果链的单糖以木糖为主两个条件，是一种良好的木糖生产原料。
但是该工艺含有较多的杂糖以及色素及其他物质，在实际研发过程中，该工艺对离交使用的树脂具有较大的破坏性，使得树脂的寿命在6-12个月之间，从而导致离交处理费用大幅度上升。产生大量的半纤维碱性废液，也给环保带来较大的压力并增加企业处理废液的成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，能有效实现废水的循环使用，并且废水和废液能相互配合，最终实现糖分的回收，提高总体产能且更加环保。
本发明是通过采用下述技术方案实现的：
一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a.半纤维素提取：将木质浆粕用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；
b.半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入酸进行水解，得到水解液；
c.脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色；
d.电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；
e.离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液和废液；
f.提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖；
g.木糖干燥后，将木糖包装；
其中，所述步骤e中离子交换处理得到的废液与步骤d中电渗析处理得到的废水进行中和，调整PH至3-5，再通过反渗透膜过滤，获得比例为90％的用于离子交换的再生水，该再生水的COD为20-50，PH为5-7，电导为30-70us/cm，在本工艺中可以循环作为离交洗水使用。
离子交换处理得到的废液与电渗析处理得到的废水进行中和后，经过超滤处理后，再通过反渗透膜过滤。
通过反渗透膜处理产生的浓缩液进行蒸发浓缩过滤，去除浓缩液中至少80％的盐，用于回收糖分。
浓缩液进行蒸发浓缩过滤具体指：利用碱液中和后MVR浓缩。
所述步骤a中脱碱后的碱液用于与反渗透膜处理产生的浓缩液进行中和。
所述步骤f中降温结晶具体指呈梯度式的降温，其中梯度包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温。
当原料不足，且温度处于第一梯度时，按0.4-0.5℃/h来进行降温。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本方法中，离子交换处理得到的废液能与电渗析处理得到的废水进行中和，调整PH至3-5。实现废水的二次利用，并降低了COD排放量。再通过反渗透膜过滤，能获得比例为90％的用于离子交换的再生水，该再生水的COD为20-50，PH为5-7，电导为30-70us/cm，该反再生水可以重新进入离交系统重复利用，低浓废液中的水实现循环使用，带来较大的环保价值，降低对水的消耗。
本项目能充分利用半纤维碱性废液，采用臭氧净化废液中的色素胶体等杂质，然后使用组合双膜电渗析法回收半纤维碱性废液中的碱，并使用可循环利用的固体酸作为催化剂进行半纤维水解，最后从水解液中通过一系列提取净化结晶工艺获得成品木糖，不仅有效处理了半纤废液，还能得到较大的经济效益。
2、离子交换处理得到的废液与电渗析处理得到的废水进行中和后，经过超滤处理后，再通过反渗透膜过滤，超滤主要去除杂质以及大分子物质，反渗透膜主要去除离子以及COD，使得再生水的质量更好，便于循环使用。
3、由于反渗透膜处理产生的浓缩液中含有较高的COD与盐分，其中COD中含有大量的糖分，该盐分主要是硫酸钠，通过蒸发浓缩过滤能去除其中的硫酸钠从而使糖分得到回收，将原废浓缩液中的COD转化为产品，提高经济效益的同时降低CDD排放带来巨大的环保效益。
4、通过反渗透膜处理产生的浓缩液进行蒸发浓缩过滤，实现将浓缩液中的硫酸钠除去80％以上，剩余的糖可在木糖工艺中使用，回收浓缩液中的糖，，总体产能及产量提升6-8％(无前工段消耗)。并且离交系统不再排放大量含糖含盐废水，实现了完全程度的废水回收，带来巨大的经济及环保效益。
5、本方法中，在浓缩液蒸发浓缩过滤方面，中和后MVR浓缩回收可以顺利实现。
6、本方法中，脱碱后的碱液用于与反渗透膜处理产生的浓缩液进行中和，能有效实现碱液的循环使用，节约资源。
7、本方法中，降温结晶具体指呈梯度式的降温，其中梯度包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温，使得结晶粒度大于80目略有增长，40目到120目有明显增加，小于120目减少，尤其是小于150目的下降幅度明显，能有效促进晶体的形成和提高晶体的均匀度。
附图说明
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，其中：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
作为本发明基本实施方式，本发明包括一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，包括以下步骤：
a.半纤维素提取：将木质浆粕用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；
b.半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入酸进行水解，得到水解液；
c.脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色；
d.电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；
e.离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液和废液；
f.提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖；
g.木糖干燥后，将木糖包装；
其中，所述步骤e中离子交换处理得到的废液与步骤d中电渗析处理得到的废水进行中和，调整PH至3-5，再通过反渗透膜过滤，获得比例为90％的用于离子交换的再生水，该再生水的COD为20-50，PH为5-7，电导为30-70us/cm。
选取多组实验，每组取100L离子交换处理得到的废液，加入电渗析处理得到的废水，将其中和至PH＝7左右，然后经过反渗透膜过滤得到10L左右的浓缩液和90L的再生水。
检测各实验参数，具体实验数据如下：
表一
| / | 电导(us) | PH | COD |
| 废水中和 | 1158 | 6.67 | 233 |
| 再生水平均样 | 39 | 6.27 | 27 |
| 浓缩液 | 9380 | 7.01 | 3370 |
表二
其中，表一和表二分别为离交不同淋洗时间段取废液进行的反渗透实验数据。通过该表一和表二可知：反渗透膜对离子拦截效果很好，该再生水的生成率也高。
如上所述，采用该方式对离子交换树脂的水进行中和处理后，再通过反渗透可以将80％以上的水进行循环使用，剩余20％的高盐高COD废水进行回收处理，该系统将生产用水的90％以上水循环使用，有效降低废水处理费用，增加环保效益及经济效益。
实施例2
作为本发明最佳实施方式，参照说明书附图1，本发明包括一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，包括以下步骤：
a.半纤维素提取：采伐剩余物、造材剩余物并加工剩余物，形成木质浆粕，将木质浆粕用碱液浸泡提取纤维素，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；其中碱液可以为氢氧化钠。
b.半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入硫酸进行水解，得到水解液。
c.脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色。
d.电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；所述废水中含有1％左右木糖、含有2.5％左右硫酸和含有2.5％左右硫酸钠。
e.离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液和废液。该废液中cod约500-1000，PH10-12，电导为1000-2000us/cm。将该废液与步骤d中电渗析处理得到的废水进行中和，调整PH至3-5，经过超滤处理后，再通过反渗透膜过滤，获得浓缩液和比例为90％的用于离子交换的再生水。其中，该再生水的COD为20-50，PH为5-7，电导为30-70us/cm，可用于重新进入离交系统重复利用。对于浓缩液，含有较高的COD与盐分，其中COD中含有大量的糖分，该盐分主要是硫酸钠，通过控制浓缩工艺以及硫酸、硫酸钠平衡体系及木糖的高温高溶解度浓缩过滤除去浓缩液中至少80％的硫酸钠，使得硫酸和糖回到系统中，具体回到步骤b中。其中，可以利用石墨蒸发浓缩回收或碱液中和后MVR浓缩回收实现废水的浓缩过滤。该浓缩过滤中所使用的碱液可以为步骤a中脱碱后的碱液。
f.提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖。其中，降温结晶具体指呈梯度式的降温，其中梯度包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温。当原料不足，且温度处于第一梯度时，按0.4-0.5℃/h来进行降温。其中，原料充足和原料不充足的判断标准为原料是否处于过饱和临界状态。
g.木糖干燥后，将木糖包装。
1、该工艺将目前生产一吨木糖消耗水资源60m3降低至20m3，在废水处理环节产生了巨大的环保效益与经济效益
2、由于该工艺存在，在离子树脂清洗时可以采用更多的循环水进行冲洗，从而使得树脂保持良好的离子交换能力，对产能以及产品质量的提升起到明显作用
3、该工艺浓缩了废水中的糖分和盐分，使得废水中的糖分回收成为可能。
综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出的其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。
Claims (7)
1.一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a. 半纤维素提取：将木质浆粕用碱液浸泡，形成含碱液的半纤液，将其脱碱后形成半纤维素；
b. 半纤维素酸水解：将上述半纤维素中加入酸进行水解，得到水解液；
c. 脱色处理：将水解液经过活性炭进行脱色；
d. 电渗析处理：将该脱色后的溶液进行电渗析，得到半纤维素浓缩液和废水；
e. 离子交换处理：将半纤维素浓缩液经过阴阳离子树脂交换得到木糖液和废液；
f. 提纯处理：木糖液经过蒸发浓缩、降温结晶和离心作用得到木糖；
g. 木糖干燥后，将木糖包装；
其中，所述步骤e中离子交换处理得到的废液与步骤d中电渗析处理得到的废水进行中和，调整PH至3-5，再通过反渗透膜过滤，获得比例为90%的用于离子交换的再生水，该再生水的COD为20-50，PH为5-7，电导为30-70us/cm，该再生水循环作为离交洗水使用。
2.根据权利要求1所述的一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：离子交换处理得到的废液与电渗析处理得到的废水进行中和后，经过超滤处理后，再通过反渗透膜过滤。
3.根据权利要求1所述的一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：通过反渗透膜处理产生的浓缩液进行蒸发浓缩过滤，去除浓缩液中至少80%的盐，用于回收糖分。
4.根据权利要求3所述的一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：浓缩液进行蒸发浓缩过滤具体指：利用碱液中和后MVR浓缩。
5.根据权利要求4所述的一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：所述步骤a中脱碱后的碱液用于与反渗透膜处理产生的浓缩液进行中和。
6.根据权利要求1或5所述的一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：所述步骤f中降温结晶具体指呈梯度式的降温，其中梯度包括第一梯度和第二梯度，所述第一梯度为70℃-55℃，第二梯度为55℃-32℃；当温度处于第二梯度时，实现快速降温；当原料充足，且温度处于第一梯度时，按0.3℃/h来进行降温。
7.根据权利要求6所述的一种木糖生产过程中离子交换树脂的洗水再生工艺，其特征在于：当原料不足，且温度处于第一梯度时，按0.4-0.5℃/h来进行降温。
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| CN115677797A (zh) * | 2022-10-27 | 2023-02-03 | 四川雅华生物有限公司 | 一种适用于以半纤维素制备木糖的四膜法联合工艺 |
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| CN103555865A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 山东福田药业有限公司 | 一种木糖的制备方法 |
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2021
- 2021-04-08 CN CN202110379256.8A patent/CN115198037B/zh active Active
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