CN113156059A - 一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，本发明涉及一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法。本发明以碳纤维和高猛酸钾为主要原料，将碳纤维与高猛酸钾放入硫酸溶液中，采用水浴反应法在碳纤维表面反应沉积不同质量锰氧化物，通过沉积锰氧化物的碳纤维煅烧去除制得了管状结构纳米锰氧化物材料。该方法具有工艺流程简单、重复性高、环境友好等特点。基于该材料的气体传感器具有灵敏度高、室温工作等特点，在气体传感器领域具有广泛的应用价值。本发明应用于气体传感器、催化降解、能量储存、生物传感器、药物传递的领域。

Description

一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法。
背景技术
锰氧化物作为过渡族金属氧化物，在众多的领域得到广泛应用，例如气体传感、能量存储、药物递送、催化降解等领域。目前，通过不同的合成方法已经制备了不同形貌的纳米锰氧化物材料，如纳米球、纳米棒、纳米带、纳米管等，纳米锰氧化物材料应用可显著提升其作为功能材料的性能。
目前，纳米锰氧化物多采用化学方法制备，制备锰氧化物过程中产生多种废液，造成污染环境，且过程繁琐，制备的纳米锰氧化物存在团聚，降低了材料的性能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的纳米锰氧化物存在团聚，降低了材料性能的问题，提供一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法。
本发明一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将碳纤维载体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后烘干，得到清洗后的碳纤维载体；
二、反应液配制：向硫酸溶液中加入高锰酸钾，得到反应液；其中高锰酸钾与硫酸溶液的比例为(0.5-1.5)g：100mL；
三、反应：将反应液加热到50-90℃，同时磁力搅拌；然后将步骤一清洗后的碳纤维载体浸入反应液中，反应30-90min取出，再放入去离子水中超声清洗，反复超声清洗4-6次，烘干，得到沉积锰氧化物的碳纤维载体；
四、煅烧：在空气气氛、700-800℃的条件下，将沉积锰氧化物的碳纤维载体煅烧1-2h，制得管状结构的纳米锰氧化物。
本发明的管状结构纳米锰氧化物材料的应用在于将管状结构纳米锰氧化物材料作为气体传感器气敏材料应用、作为能量存储材料或作为催化降解材料应用。
本发明的有益效果：
本发明通过改变反应时间调节锰氧化物质量，通过煅烧去除碳纤维模板，制得锰氧化物呈现管状相互连通形成立体分等级结构，可有效降低材料团聚，比表面积大，该结构特征可以有效提高气敏材料性能，使得该材料具有广泛应用前景。本发明涉及的制备方法工艺简单、重复性高、环境友好等特点；
本发明的纳米锰氧化物材料本发明通过将该材料涂覆到叉指电极上制得气体传感器，制得的气体传感器对NH3具有优异的气敏性能，测量范围为(1～60)ppm，具有室温工作的特点。
附图说明
图1为实施例1中碳纤维纸的SEM图；
图2为实施例1中碳纤维纸的能谱图；
图3为实施例1中的沉积锰氧化物碳纤维纸的SEM图；
图4为实施例1中的沉积锰氧化物碳纤维纸的能谱图；
图5为实施例1中的管状结构纳米锰氧化物材料的SEM图；
图6为实施例1中的管状结构纳米锰氧化物材料的能谱图；
图7为实施例2制得的气体传感器NH3浓度动态测试曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将碳纤维载体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后烘干，得到清洗后的碳纤维载体；
二、反应液配制：向硫酸溶液中加入高锰酸钾，得到反应液；其中高锰酸钾与硫酸溶液的比例为(0.5-1.5)g：100mL；
三、反应：将反应液加热到50-90℃，同时磁力搅拌；然后将步骤一清洗后的碳纤维载体浸入反应液中，反应30-90min取出，再放入去离子水中超声清洗，反复超声清洗4-6次，烘干，得到沉积锰氧化物的碳纤维载体；
四、煅烧：在空气气氛、700-800℃的条件下，将沉积锰氧化物的碳纤维载体煅烧1-2h，制得管状结构的纳米锰氧化物。
本实施方式中丙酮和无水乙醇为分析纯。
本实施方式的有益效果：
本实施方式通过改变反应时间调节锰氧化物质量，通过煅烧去除碳纤维模板，制得锰氧化物呈现管状相互连通形成立体分等级结构，可有效降低材料团聚，比表面积大，该结构特征可以有效提高气敏材料性能，使得该材料具有广泛应用前景。本实施方式涉及的制备方法工艺简单、重复性高、环境友好等特点；
本实施方式的纳米锰氧化物材料本发明通过将该材料涂覆到叉指电极上制得气体传感器，制得的气体传感器对NH3具有优异的气敏性能，测量范围为(1～60)ppm，具有室温工作的特点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：碳纤维载体为碳纤维纸、碳纤维毡或碳纤维布。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中将碳纤维载体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一和步骤三中的烘干均是指在60℃烘箱中烘干60min。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中硫酸溶液浓度为1.5-2.5mol/L。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中高锰酸钾与硫酸溶液比例为1g：100mL。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中去离子水中超声清洗5min，然后反复超声清洗5次。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式管状结构纳米锰氧化物材料作为气体传感器气敏材料的应用。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：管状结构纳米锰氧化物材料作为气体传感器气敏材料的方法为：
将管状结构纳米锰氧化物材料放入乙醇溶液超声分散，涂覆到叉指电极上，60℃条件下干燥，在叉指电极上形成气体敏感膜，即得到基于该材料的气体传感器。其他与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是：气体敏感膜的厚度为10-20μm。其他与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十一：本实施方式管状结构纳米锰氧化物材料作为催化降解材料、能量储存材料或药物传递材料的应用。
为验证本发明的有益效果进行了以下实验：
实施例1
一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将碳纤维纸依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，然后在60℃烘箱中烘干60min，得到清洗后的碳纤维纸；
二、反应液配制：向浓度为2mol/L的硫酸溶液中加入高锰酸钾，得到反应液；其中高锰酸钾加入量与硫酸溶液比例为1g：100mL；
三、反应：将反应液加热到70℃，同时磁力搅拌；待温度稳定后将步骤一清洗后的碳纤维纸浸入到反应液中，反应60min取出，再放入去离子水中超声清洗5min，反复超声清洗5次后，在60℃烘箱中烘干60min，得到沉积锰氧化物的碳纤维纸；
四、煅烧：在空气气氛、750℃的条件下，将沉积锰氧化物的碳纤维纸煅烧2h，制得管状结构的纳米锰氧化物。
对步骤一的碳纤维纸，步骤三制得的沉积锰氧化物的碳纤维纸和管状结构的纳米锰氧化物进行扫描电子显微镜及能谱检测。结果如图1-图6所示，从图1中可以看出，碳纤维直径为8μm左右，碳纤维表面光滑，彼此连接形成三维结构，图2碳纤维能谱图表明仅有碳元素；从图3中可以看出，高锰酸钾与碳纤维反应产生锰氧化物在碳纤维表面沉积，碳纤维维持三维结构，图4沉积锰氧化物碳纤维纸的碳纤维能谱图，能谱除了碳元素外，还存在锰元素和氧元素，表明锰氧化物在碳纤维表明沉积；从图5中可以看出，经过750℃高温烧煅烧，碳纤维变为气体被去除，留下沉积的锰氧化物呈现管状结构，管状结构相互连接形成三维分等级结构，图6为烧结后能谱图，碳元素峰强度微弱，证明碳被去除，锰元素与氧元素峰强较强，证明锰氧化物材料形成。
实施例2、将实施例1制备的管状结构纳米锰氧化物材料作为气体传感器气敏材料应用，具体如下：
将10mg管状结构纳米锰氧化物材料放入10mL乙醇溶液超声分散，涂覆到叉指电极上，在叉指电极上形成气体敏感膜，然后在60℃条件下烘干，即得到基于管状结构纳米锰氧化物材料的气体传感器；气体传感器中气体敏感膜厚度控制在10μm。
对制得的气体传感器在室温下进行检测，得到如图7所示的NH3浓度动态测试曲线。该气体传感器具有灵敏度高和室温工作特点，可实现(1～60)pp浓度范围NH3检测，基于该纳米材料的气体传感器具有良好的应用前景。
实施例3、一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将碳纤维纸依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，然后在60℃烘箱中烘干60min，得到清洗后的碳纤维纸；
二、反应液配制：向浓度为2mol/L的硫酸溶液中加入高锰酸钾，得到反应液；其中高锰酸钾加入量与硫酸溶液比例为1g：100mL；
三、反应：将反应液加热到70℃，同时磁力搅拌；待温度稳定后将步骤一清洗后的碳纤维纸浸入到反应液中，反应30min取出，再放入去离子水中超声清洗5min，反复超声清洗5次后，在60℃烘箱中烘干60min，得到沉积锰氧化物的碳纤维纸；
四、煅烧：在空气气氛、750℃的条件下，将沉积锰氧化物的碳纤维纸煅烧2h，制得管状结构的纳米锰氧化物。本实施例制得锰氧化物呈现管状相互连通形成立体分等级结构，可有效降低材料团聚，比表面积大。
实施例4、一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、清洗：将碳纤维纸依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min，然后在60℃烘箱中烘干60min，得到清洗后的碳纤维纸；
二、反应液配制：向浓度为2mol/L的硫酸溶液中加入高锰酸钾，得到反应液；其中高锰酸钾加入量与硫酸溶液比例为1g：100mL；
三、反应：将反应液加热到70℃，同时磁力搅拌；待温度稳定后将步骤一清洗后的碳纤维纸浸入到反应液中，反应90min取出，再放入去离子水中超声清洗5min，反复超声清洗5次后，在60℃烘箱中烘干60min，得到沉积锰氧化物的碳纤维纸；
四、煅烧：在空气气氛、750℃的条件下，将沉积锰氧化物的碳纤维纸煅烧2h，制得管状结构的纳米锰氧化物。本实施例制得锰氧化物呈现管状相互连通形成立体分等级结构，可有效降低材料团聚，比表面积大。

Claims (10)

1.一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
一、清洗：将碳纤维载体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，然后烘干，得到清洗后的碳纤维载体；
二、反应液配制：向硫酸溶液中加入高锰酸钾，得到反应液；其中高锰酸钾与硫酸溶液的比例为(0.5-1.5)g：100mL；
三、反应：将反应液加热到50-90℃，同时磁力搅拌；然后将步骤一清洗后的碳纤维载体浸入反应液中，反应30-90min取出，再放入去离子水中超声清洗，反复超声清洗4-6次，烘干，得到沉积锰氧化物的碳纤维载体；
四、煅烧：在空气气氛、700-800℃的条件下，将沉积锰氧化物的碳纤维载体煅烧1-2h，制得管状结构的纳米锰氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于碳纤维载体为碳纤维纸、碳纤维毡或碳纤维布。
3.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤一中将碳纤维载体依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗30min。
4.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤一和步骤三中的烘干均是指在60℃烘箱中烘干60min。
5.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤二中硫酸溶液浓度为1.5-2.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤二中高锰酸钾与硫酸溶液的比例为1g：100mL。
7.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤二中去离子水中超声清洗5min，然后反复超声清洗5次。
8.如权利要求1制备的管状结构纳米锰氧化物材料的应用，其特征在于管状结构纳米锰氧化物材料作为气体传感器气敏材料的应用。
9.根据权利要求1所述的一种管状结构纳米锰氧化物材料的制备方法，其特征在于管状结构纳米锰氧化物材料作为气体传感器气敏材料的方法为：
将管状结构纳米锰氧化物材料放入乙醇溶液超声分散，涂覆到叉指电极上，60℃条件下干燥，在叉指电极上形成气体敏感膜，即得到基于该材料的气体传感器。
10.如权利要求1制备的管状结构纳米锰氧化物材料的应用，其特征在于管状结构纳米锰氧化物材料作为催化降解材料、能量储存材料或药物传递材料的应用。
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