CN113149437A - 一种高硬度数码保护釉料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硬度数码保护釉料，由以下原料制备而成：基础釉料、溶剂、消泡剂、流平剂、分散剂；所述的基础釉料由以下原料混合而成：高岭土、伊利石、石英、改性滑石粉、白云石、硅酸锆、二氧化钛、改性碳化硅晶须、碳酸钡、氧化钙、氧化锆、硅微粉、腐殖酸钠、氮化铝。本发明所述的高硬度保护釉料具有良好的硬度，通过以硅藻土、粉煤灰为硅源，以粉碎后的褐煤为碳源，在溶液下合成，烧结，得到了碳化硅晶须，晶须直晶率高，能够有效的发挥架桥效应，再通过用碳纳米管对其进行改性，得到了能够显著提高硬度和强度的改性碳化硅晶须。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种高硬度数码保护釉料。
背景技术
釉是覆盖在陶瓷表面的一层极薄的物质，由一些天然矿物与某些化工原料按适当比例充分混合后施于陶瓷坯体的表面，再经过高温熔融、结晶等一系列物理化学反应后形成的一层玻璃质层。它具有增加陶瓷强度、有利陶瓷表面装饰、延长使用年限、便于清洁等作用。
数码喷墨装饰工艺技术在陶瓷上进行数码喷釉，数码釉需要用到基础陶瓷釉料以及一些助剂，目前的数码保护釉料的硬度存在不足，亟待改进。
发明内容
本发明提供一种高硬度数码保护釉料，具有良好的硬度。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种高硬度数码保护釉料，由以下重量份原料制备而成：40~55份基础釉料、35~45份溶剂、0.2~0.5份消泡剂、0.5~1份流平剂、5~10份分散剂；
所述的基础釉料由以下重量份原料混合而成：20~30份高岭土、15~20份伊利石、10~15份石英、8~12份改性滑石粉、6~10份白云石、6~10份硅酸锆、4~8份二氧化钛、2~5份改性碳化硅晶须、2~5份碳酸钡、1~3份氧化钙、1~2份氧化锆、0.8~1.5份硅微粉、0.5~1份腐殖酸钠、0.1~0.5份氮化铝。
作为一种优选方案，所述数码保护釉料由以下重量份原料制备而成：52份基础釉料、38.8份溶剂、0.4份消泡剂、0.8份流平剂、8份分散剂。
作为一种优选方案，所述基础釉料由以下重量份原料混合而成：26.5份高岭土、18份伊利石、12份石英、10份改性滑石粉、9份白云石、7份硅酸锆、5份二氧化钛、4份改性碳化硅晶须、3份碳酸钡、2份氧化钙、1.5份氧化锆、1份硅微粉、0.8份腐殖酸钠、0.2份氮化铝。
作为一种优选方案，所述改性碳化硅晶须的制备方法为：
S01、将2~5重量份硅藻土、2~5重量份粉煤灰加入到20~40重量份无水乙醇中，分散均匀，配制成第一混合液；
S02、将褐煤粉碎至60~100目，得到褐煤粉，将4~10重量份褐煤粉加入到20~30重量份去离子水中，分散均匀，得到第二混合液；
S03、将第一混合液滴加到第二混合液中，再加入0.4~0.8重量份硼砂，超声处理，过滤，干燥，干燥物放入高铝坩埚，在氩气保护氛围下，以1400~1500℃烧结2~5h，冷却，得到碳化硅晶须；
S04、将8~12重量份碳化硅晶须分散于30~50重量份去离子水，得到第三混合液；
S05、将1~3重量份碳纳米管、1~4重量份双氧水加入到15~20重量份无水乙醇中，以200~500rpm转速搅拌1~4h，得到第四混合液；
S06、将第四混合液滴入第三混合液，搅拌，过滤，干燥，得到改性碳化硅晶须。
本发明的发明人在大量的研究中发现，通过以硅藻土、粉煤灰为硅源，以粉碎后的褐煤为碳源，在溶液下合成，烧结，得到了碳化硅晶须，晶须直晶率高，能够有效的发挥架桥效应，再通过用碳纳米管对其进行改性，得到了能够显著提高硬度和强度的改性碳化硅晶须。
作为一种优选方案，所述S03中超声处理功率为500~800W，超声处理时间20~50min。
作为一种优选方案，所述S06中搅拌速率为200~500rpm，搅拌时间为6~10h。
作为一种优选方案，所述改性滑石粉的制备方法为：
S11、将6~10重量份滑石粉加入到30~50重量份无水乙醇中，分散均匀，得到悬浮液；
S2、将0.6~1.2重量份氧化铝、0.5~1重量份二氧化硅加入到悬浮液中，加热至70~90℃，200~500W超声处理35~50min，再加入0.1~0.3重量份硅烷偶联剂，以300~600rpm转速搅拌1~5h，过滤，干燥，得到改性滑石粉。
本发明通过对滑石粉进行改性处理，得到了能够显著提高硬度的改性滑石粉。
所述的改性滑石粉中的氧化镁有利于降低共熔温度，提高烧结的致密程度；其次，滑石生成的顽火辉石与堇青石有助于提高硬度，改性后的滑石粉在烧结后，氧化铝、二氧化硅在釉水以及本发明的溶剂体系下显著提高改性碳化硅晶须在本发明溶剂体系下的分散性能，从而发挥出良好的提高硬度的效果，也就是说，单一的使用改性滑石粉，改性滑石粉对于硬度的提升有限，单一的使用改性碳化硅晶须，改性碳化硅晶须在配方体系中分散性能不佳，性能得不到发挥，因此二者联合使用，能够充分发挥彼此的优势，达到协同增效的作用。
同时将碳纳米管以改性碳化硅晶须的方式引入到配方体系中，能够有效的避免碳纳米管在高温烧结下失活。
作为一种优选方案，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH172。
作为一种优选方案，所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、醋酸丁酯中的一种或多种。
作为一种优选方案，所述消泡剂为消泡剂BYK 052N、所述流平剂为Levaslip8629、所述分散剂为分散剂BYK 163。
本发明的有益效果：本发明所述的高硬度保护釉料具有良好的硬度，通过以硅藻土、粉煤灰为硅源，以粉碎后的褐煤为碳源，在溶液下合成，烧结，得到了碳化硅晶须，晶须直晶率高，能够有效的发挥架桥效应，再通过用碳纳米管对其进行改性，得到了能够显著提高硬度和强度的改性碳化硅晶须。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
实施例1
一种高硬度数码保护釉料，所述数码保护釉料由以下重量份原料制备而成：52份基础釉料、38.8份异丙醇、0.4份消泡剂BYK 052N、0.8份Levaslip 8629、8份分散剂BYK163。
所述的基础釉料由以下重量份原料混合而成：26.5份高岭土、18份伊利石、12份石英、10份改性滑石粉、9份白云石、7份硅酸锆、5份二氧化钛、4份改性碳化硅晶须、3份碳酸钡、2份氧化钙、1.5份氧化锆、1份硅微粉、0.8份腐殖酸钠、0.2份氮化铝。
所述改性碳化硅晶须的制备方法为：
S01、将4重量份硅藻土、4重量份粉煤灰加入到32重量份无水乙醇中，分散均匀，配制成第一混合液；
S02、将褐煤粉碎至80目，得到褐煤粉，将6重量份褐煤粉加入到24重量份去离子水中，分散均匀，得到第二混合液；
S03、将第一混合液滴加到第二混合液中，再加入0.5重量份硼砂，600W超声处理30min，过滤，干燥，干燥物放入高铝坩埚，在氩气保护氛围下，以1460℃烧结4h，冷却，得到碳化硅晶须；
S04、将10重量份碳化硅晶须分散于40重量份去离子水，得到第三混合液；
S05、将2重量份碳纳米管、2重量份双氧水加入到16重量份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，得到第四混合液；
S06、将第四混合液滴入第三混合液，以400rpm转速搅拌8h，过滤，干燥，得到改性碳化硅晶须。
所述改性滑石粉的制备方法为：
S11、将8.2重量份滑石粉加入到40重量份无水乙醇中，分散均匀，得到悬浮液；
S2、将1重量份氧化铝、0.8重量份二氧化硅加入到悬浮液中，加热至80℃，400W超声处理40min，再加入0.1重量份硅烷偶联剂KH172，以500rpm转速搅拌4h，过滤，干燥，得到改性滑石粉。
实施例2
一种高硬度数码保护釉料，所述高硬度数码保护釉料由以下重量份原料制备而成：50份基础釉料、38.5份异丙醇、0.5份消泡剂BYK 052N、1份Levaslip 8629、10份分散剂BYK 163。
所述的基础釉料由以下重量份原料混合而成：30份高岭土、20份伊利石、15份石英、10份改性滑石粉、10份白云石、6份硅酸锆、5份二氧化钛、4份改性碳化硅晶须、2份碳酸钡、1份氧化钙、1份氧化锆、0.8份硅微粉、0.5份腐殖酸钠、0.1份氮化铝。
所述改性碳化硅晶须的制备方法为：
S01、将3重量份二氧化硅、3重量份粉煤灰加入到34重量份无水乙醇中，分散均匀，配制成第一混合液；
S02、将褐煤粉碎至80目，得到褐煤粉，将5重量份褐煤粉加入到25重量份去离子水中，分散均匀，得到第二混合液；
S03、将第一混合液滴加到第二混合液中，再加入0.6重量份硼砂，600W超声处理30min，过滤，干燥，干燥物放入高铝坩埚，在氩气保护氛围下，以1450℃烧结3h，冷却，得到碳化硅晶须；
S04、将9重量份碳化硅晶须分散于41重量份去离子水，得到第三混合液；
S05、将2重量份碳纳米管、3重量份双氧水加入到15重量份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，得到第四混合液；
S06、将第四混合液滴入第三混合液，以400rpm转速搅拌8h，过滤，干燥，得到改性碳化硅晶须。
所述改性滑石粉的制备方法为：
S11、将7重量份滑石粉加入到41.4重量份无水乙醇中，分散均匀，得到悬浮液；
S2、将0.8重量份氧化铝、0.8重量份二氧化硅加入到悬浮液中，加热至80℃，300W超声处理40min，再加入0.2重量份硅烷偶联剂KH172，以400rpm转速搅拌5h，过滤，干燥，得到改性滑石粉。
实施例3
一种高硬度数码保护釉料，由以下重量份原料制备而成：45份基础釉料、44.7份异丙醇、0.5份消泡剂BYK 052N、0.8份Levaslip 8629、9份分散剂BYK 163；
所述的基础釉料由以下重量份原料混合而成：28份高岭土、15份伊利石、15份石英、9份改性滑石粉、10份白云石、6份硅酸锆、8份二氧化钛、3份改性碳化硅晶须、2份碳酸钡、1份氧化钙、2份氧化锆、1.5份硅微粉、1份腐殖酸钠、0.5份氮化铝。
所述改性碳化硅晶须的制备方法为：
S01、将2重量份二氧化硅、2重量份粉煤灰加入到36重量份无水乙醇中，分散均匀，配制成第一混合液；
S02、将褐煤粉碎至80目，得到褐煤粉，将4重量份褐煤粉加入到26重量份去离子水中，分散均匀，得到第二混合液；
S03、将第一混合液滴加到第二混合液中，再加入0.6重量份硼砂，400W超声处理50min，过滤，干燥，干燥物放入高铝坩埚，在氩气保护氛围下，以1500℃烧结3h，冷却，得到碳化硅晶须；
S04、将10重量份碳化硅晶须分散于40重量份去离子水，得到第三混合液；
S05、将2重量份碳纳米管、2重量份双氧水加入到16重量份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌3h，得到第四混合液；
S06、将第四混合液滴入第三混合液，以400rpm转速搅拌7h，过滤，干燥，得到改性碳化硅晶须。
所述改性滑石粉的制备方法为：
S11、将8重量份滑石粉加入到42重量份无水乙醇中，分散均匀，得到悬浮液；
S2、将1.2重量份氧化铝、0.5重量份二氧化硅加入到悬浮液中，加热至85℃，300W超声处理35min，再加入0.1重量份硅烷偶联剂KH172，以400rpm转速搅拌3h，过滤，干燥，得到改性滑石粉。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1采用等量的改性碳化硅晶须替换改性滑石粉，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2采用等量的改性滑石粉替换改性碳化硅晶须，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3采用碳化硅晶须替换改性碳化硅晶须，其他都相同。
所述碳化硅晶须的制备方法为：
S01、将4重量份二氧化硅、4重量份粉煤灰加入到32重量份无水乙醇中，分散均匀，配制成第一混合液；
S02、将褐煤粉碎至80目，得到褐煤粉，将6重量份褐煤粉加入到24重量份去离子水中，分散均匀，得到第二混合液；
S03、将第一混合液滴加到第二混合液中，再加入0.5重量份硼砂，600W超声处理30min，过滤，干燥，干燥物放入高铝坩埚，在氩气保护氛围下，以1460℃烧结4h，冷却，得到碳化硅晶须。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4采用改性碳化硅替换改性碳化硅晶须，其他都相同。
所述改性碳化硅的制备方法为：
S01、将10重量份碳化硅分散于40重量份去离子水，得到第三混合液；
S02、将2重量份碳纳米管、2重量份双氧水加入到16重量份无水乙醇中，以300rpm转速搅拌2h，得到第四混合液；
S03、将第四混合液滴入第三混合液，以400rpm转速搅拌8h，过滤，干燥，得到改性碳化硅。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5采用滑石粉替换改性滑石粉，其他都相同。
实施例
（1）将基础釉料加入到球磨机中，球磨均匀，得到第一混合物；
（2）将异丙醇、消泡剂BYK 052N、Levaslip 8629、分散剂BYK 163用球磨机研磨均匀，得到第二混合物；
（3）将第一混合物加入到第二混合物中，搅拌均匀，得到高硬度数码保护釉料；
（4）将高硬度数码保护喷淋于坯体，控制釉面厚度为0.5mm，在1250℃下烧成60min，得到陶瓷。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
将实施例1~3、对比例1~5所述的高硬度数码保护釉料按照实施例所述的方法制备成陶瓷供硬度测试，测试结果见表1。
表1 测试结果
从表1中可看出，本发明所述的高硬度数码保护釉料具有良好的硬度。
对比实施例1~3可知，经过优化的高硬度数码保护釉料配方以及配比具有良好的硬度。
对比实施例1与对比例1、对比例2可知，改性滑石粉与改性碳化硅晶须二者在提高硬度方面具有协同增效作用。单一的使用改性滑石粉，改性滑石粉对于硬度的提升有限，单一的使用改性碳化硅晶须，改性碳化硅晶须在配方体系中分散性能不佳，性能得不到发挥，因此二者联合使用，能够充分发挥彼此的优势，达到协同增效的作用。
对比实施例1与对比例3、4可知，本发明通过制备得到了碳化硅晶须，然后再对其进行改性，显著提高了硬度，若采用碳化硅晶须替换改性碳化硅晶须以及采取改性碳化硅替换改性碳化硅晶须，硬度会显著下降。
对比实施例1与对比例5可知，本发明通过对滑石粉进行改性得到了能够提高显著提高硬度的改性滑石粉。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高硬度数码保护釉料，其特征在于，由以下重量份原料制备而成：40~55份基础釉料、35~45份溶剂、0.2~0.5份消泡剂、0.5~1份流平剂、5~10份分散剂；
所述的基础釉料由以下重量份原料混合而成：20~30份高岭土、15~20份伊利石、10~15份石英、8~12份改性滑石粉、6~10份白云石、6~10份硅酸锆、4~8份二氧化钛、2~5份改性碳化硅晶须、2~5份碳酸钡、1~3份氧化钙、1~2份氧化锆、0.8~1.5份硅微粉、0.5~1份腐殖酸钠、0.1~0.5份氮化铝。
2.根据权利要求1所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述数码保护釉料由以下重量份原料制备而成：52份基础釉料、38.8份溶剂、0.4份消泡剂、0.8份流平剂、8份分散剂。
3.根据权利要求1所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述基础釉料由以下重量份原料混合而成：26.5份高岭土、18份伊利石、12份石英、10份改性滑石粉、9份白云石、7份硅酸锆、5份二氧化钛、4份改性碳化硅晶须、3份碳酸钡、2份氧化钙、1.5份氧化锆、1份硅微粉、0.8份腐殖酸钠、0.2份氮化铝。
4.根据权利要求1所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述改性碳化硅晶须的制备方法为：
S01、将2~5重量份硅藻土、2~5重量份粉煤灰加入到20~40重量份无水乙醇中，分散均匀，配制成第一混合液；
S02、将褐煤粉碎至60~100目，得到褐煤粉，将4~10重量份褐煤粉加入到20~30重量份去离子水中，分散均匀，得到第二混合液；
S03、将第一混合液滴加到第二混合液中，再加入0.4~0.8重量份硼砂，超声处理，过滤，干燥，干燥物放入高铝坩埚，在氩气保护氛围下，以1400~1500℃烧结2~5h，冷却，得到碳化硅晶须；
S04、将8~12重量份碳化硅晶须分散于30~50重量份去离子水，得到第三混合液；
S05、将1~3重量份碳纳米管、1~4重量份双氧水加入到15~20重量份无水乙醇中，以200~500rpm转速搅拌1~4h，得到第四混合液；
S06、将第四混合液滴入第三混合液，搅拌，过滤，干燥，得到改性碳化硅晶须。
5.根据权利要求4所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述S03中超声处理功率为500~800W，超声处理时间20~50min。
6.根据权利要求4所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述S06中搅拌速率为200~500rpm，搅拌时间为6~10h。
7.根据权利要求1所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述改性滑石粉的制备方法为：
S11、将6~10重量份滑石粉加入到30~50重量份无水乙醇中，分散均匀，得到悬浮液；
S2、将0.6~1.2重量份氧化铝、0.5~1重量份二氧化硅加入到悬浮液中，加热至70~90℃，200~500W超声处理35~50min，再加入0.1~0.3重量份硅烷偶联剂，以300~600rpm转速搅拌1~5h，过滤，干燥，得到改性滑石粉。
8.根据权利要求7所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH172。
9.根据权利要求1所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、醋酸丁酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的高硬度数码保护釉料，其特征在于，所述消泡剂为消泡剂BYK052N、所述流平剂为Levaslip 8629、所述分散剂为分散剂BYK 163。
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