CN1273227A - 原位合成TiN/O′－Sialon复相材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原位合成TiN/O′－Sialon复相材料的制备工艺,采用原位合成技术,使用来源广泛、价格便宜的TiO2作为增强相原料,使之与其它原料在烧成过程中反应,原位自生TiN,一步合成TiN/O′－Sialon复相材料。工艺流程:(1)过筛;(2)预烧;(3)配料;(4)研磨(湿磨);(5)超声波振荡;(6)干燥;(7)模压成型;(8)等静压成型;(9)高温烧成。本发明的产品,增强相TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好,而且降低了合成TiN的成本,简化了工序,复相材料综合性能优良且稳定。

Description

原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备工艺
本发明属于新型陶瓷材料领域。
目前未见TiN复合O′-Sialon的报道，TiN与其它材料的复合多为机械混合，即将事先制备好的TiN粉体与其它材料的粉体直接混合制成复相陶瓷材料。这样容易造成作为增强相的TiN颗粒大小不一、分布不均、与基相相容性差等缺陷。另外，TiN的成本也较高，合成工序复杂。
针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种制备工艺，使原位自生的TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好；降低合成TiN的成本，减少工序；复相材料综合性能优良且稳定。
本发明采用原位合成技术，即利用本体系的特点，使用来源广泛、价格便宜的TiO2作为增强相原料，使之与其它原料在烧成过程中原位自生TiN，一次性合成TiN/O′-Sialon复相材料。本发明中O′-Sialon(Si2-xAlxO1+xN2-x)的配方选在x＝0.3，所用原料为：Si3N4(纯度＞99％)，SiO2(分析纯，灼减1.5％)，Al2O3(分析纯)，TiO2(分析纯)，添加剂为：Sm2O3(分析纯)。
具体制备工艺流程如下：(1)过筛；(2)预烧；(3)配料；(4)研磨(湿磨)；(5)超声波振荡；(6)干燥；(7)模压成型；(8)等静压成型；(9)高温烧成。
(1)过筛：为选用较细的原料粉，并保证粉末的平均粒度和粒度分布，用260目标准筛对粒度较分散的原料粉末进行筛分。
(2)预烧：对于不同成分的原料采取不同的温度进行煅烧，一般在500℃～600℃，对于Al2O3，为使γ-Al2O3完全转变成α-Al2O3，须在1300℃煅烧。
(3)配料：原料经预烧后，按所要制备材料的组成和配比进行配料。
(4)研磨、(5)超声波振荡：将配好的料在研钵中以无水乙醇为介质湿磨混合，并进行超声波振荡分散。待混合料烘干后再充分进行干混，直至混合料均匀为止。粉末粒度主要分布在2～10μm之间。
(6)干燥：将湿混后的混合料放入烘箱中于120℃烘干，得到坯料，将坯料置于干燥器中保存。
(7)模压成型：将坯料单轴向预压成型(120MPa)。
(8)等静压成型：模压成型后，本发明采用SLD-40型超高压小型等静压机(液体介质为20号机油)对坯体进行等静压成型得到生坯，压力210MPa，保压10min。
(9)高温烧成：本发明采用常压烧结法，即在一个大气压力下不另外加压力进行烧结，坩埚为石墨坩埚，加热炉为碳管炉。
本发明对生坯采用埋Si3N4+SiO2粉进行保护，Si3N4与SiO2的摩尔比为1∶1，烧成温度为1673-1873K；恒温时间为：1-3小时；升温和冷却采用两阶段制度，即开始以3～5℃/min的速度升温，当温度达到1200～1300℃时，恒温1小时，然后再以10～15℃/min的速度升至最高烧成温度；冷却时，先以较慢的速度降至1200～1300℃，进行较长时间的热处理，然后再以稍快的速度降温；采用通高纯氮(和埋粉保护)并控制其流量的办法控制气氛，高纯氮气流量尽可能小，只要保持体系对外界环境正压即可。
反应过程如下：
①TiO2首先与Si3N4反应生成增强相TiN：
    
②Si3N4与SiO2反应生成Si2N2O：
    
③生成Si2N2O的同时，Al2O3固溶于其中形成O′-Sialon：
   (2-x) (0＜x≤0.3)
作为增强相，TiN颗粒呈板块状，棱角分明，粒度在0.02～0.2μm范围，属于纳米级，主要分布在基相O′-Sialon晶粒的晶界处，为晶间分布，与O′-Sialon直接结合，界面“干净”。
本发明的产品TiN/O′-Sialon复相材料，增强相TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好，且生产成本低，具有各种优良的性能：(1)属于低密度、高硬度、高强度复相材料。体积密度为2.24～2.58g/cm3，洛氏硬度为89.1，抗压强度为490MPa；(2)具有较高的导电性能且随着环境温度的升高或降低，其导电能力均高于室温导电能力。室温电阻率为10-2～10-3Ω·cm；(3)具有较低的热扩散率：0.89×10-2～1.06×10-2cm2·s-1；(4)具有较低的热膨胀系数：13.7×10-6～14.1×10-6k-1；(5)具有较高的抗空气氧化性能。在空气中发生“钝化氧化”，试样外层能够形成“保护膜”，阻止氧化反应的进一步进行；(6)具有较高的抗炉渣侵蚀性能，高炉软融带渣的侵蚀深度为0.40～0.80mm。
实施例：
按照本发明提供的工艺制备出四种不同TiO2加入量的原位TiN/O′-Sialon复相材料T1、T2、T3、T4，其原料配比为：
材料                               原料配比
  Si3N4(mass％)   SiO2(mass％)   Al2O3(mass％)   TiO2(mass％)   Sm2O3(mass％)
T1 55.70 14.05 12.79 10 6
    T2     55.62     3.83     11.27     20     6
    T3     55.53     0     9.75     30     6
    T4     55.45     0     8.22     40     6
其中mass％为质量百分数。四种材料的制备工艺相同，如前文所述。

Claims (1)

1.一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备工艺，其特征在于：
O′-Sialon(Si2-xAlxO1+xN2-x)的配方选在x＝0.3，所用原料为Si3N4(纯度＞99％)，SiO2(分析纯，灼减1.5％)，Al2O3(分析纯)，TiO2(分析纯)，添加剂为Sm2O3(分析纯)；
(1)过筛：为选用较细的原料粉，并保证粉末的平均粒度和粒度分布，用260目标准筛对粒度较分散的原料粉末进行筛分；
(2)预烧：对于不同成分的原料采取不同的温度进行煅烧，一般在500℃～600℃，对于Al2O3，为使γ-Al2O3完全转变成α-Al2O3，须在1300℃煅烧；
(3)配料：原料经预烧后，按所要制备材料的组成和配比进行配料；
(4)研磨、(5)超声波振荡：将配好的料在研钵中以无水乙醇为介质湿磨混合，并进行超声波振荡分散，待混合料烘干后再充分进行干混，直至混合料均匀为止，粉末粒度主要分布在2～10μm之间；
(6)干燥：将湿混后的混合料放入烘箱中于120℃烘干，得到坯料，将坯料置于干燥器中保存；
(7)模压成型：将坯料单轴向预压成型(120MPa)；
(8)等静压成型：模压成型后，本发明采用SLD-40型超高压小型等静压机(液体介质为20号机油)对坯体进行等静压成型得到生坯，压力210MPa，保压10min；
(9)高温烧成：本发明采用常压烧结法，即在一个大气压力下不另外加压力进行烧结，坩锅为石墨坩埚，加热炉为碳管炉，
对生坯采用埋Si3N4+SiO2粉进行保护，Si3N4与SiO2的摩尔比为1∶1，烧成温度为1673-1873K；恒温时间为：1-3小时；升温和冷却采用两阶段制度，即开始以3～5℃/min的速度升温，当温度达到1200～1300℃时，恒温1小时，然后再以10～15℃/min的速度升至最高烧成温度；冷却时，先以较慢的速度降至1200～1300℃，进行较长时间的热处理，然后再以稍快的速度降温；采用通高纯氮(和埋粉保护)并控制其流量的办法控制气氛，高纯氮气流量尽可能小，只要保持体系对外界环境正压即可。
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