CN1113831C - 原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法,采用原位合成技术,使用来源广泛、价格便宜的TiO2作为增强相原料,使之与其它原料在烧成过程中反应,原位自生TiN,一步合成TiN/O′-Sialon复相材料。工艺流程:(1)过筛;(2)预烧;(3)配料;(4)研磨(湿磨);(5)超声波振荡;(6)干燥;(7)模压成型;(8)等静压成型;(9)高温烧成。本发明的产品,增强相TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好,而且降低了合成TiN的成本,简化了工序,复相材料综合性能优良且稳定。
Description
所属技术领域
本发明属于新型陶瓷材料领域。
背景技术
目前未见TiN复合O′-Sialon的报道,TiN与其它材料的复合多为机械混合,即将事先制备好的TiN粉体与其它材料的粉体直接混合制成复相陶瓷材料。这样容易造成作为增强相的TiN颗粒大小不一、分布不均、与基相相容性差等缺陷。另外,TiN的成本也较高,合成工序复杂。
发明内容
针对现有技术的缺点,本发明的目的是提供一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法,使原位自生的TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好;降低合成TiN的成本,减少工序;复相材料综合性能优良且稳定。
本发明采用原位合成技术,即利用本体系的特点,使用来源广泛、价格便宜的TiO2作为增强相原料,使之与其它原料在烧成过程中原位自生TiN,一次性合成TiN/O′-Sialon复相材料。本发明中O′-Sialon即Si2-xAlxO1+xN2-x的配方选在x=0.3,所用原料为:Si3N4(纯度>99%),SiO2(分析纯,灼减1.5%),Al2O3(分析纯),TiO2(分析纯),添加剂为:Sm2O3(分析纯)。
按质量百分比选自下面四种配比之一:
(1)Si3N4为55.70%,SiO2为14.50%,Al2O3为12.79%,TiO2为10%,Sm2O3为6%;
(2)Si3N4为55.62%,SiO2为3.83%,Al2O3为11.27%,TiO2为20%,Sm2O3为6%;
(3)Si3N4为55.53%,SiO2为0%,Al2O3为9.75%,TiO2为30%,Sm2O3为6%;
(4)Si3N4为55.45%,SiO2为0%,Al2O3为8.22%,TiO2为40%,Sm2O3为6%;
具体制备的工艺流程如下:(1)过筛;(2)预烧;(3)配料;(4)研磨(湿磨);(5)超声波振荡;(6)干燥;(7)模压成型;(8)等静压成型;(9)高温烧成。
(1)过筛:为选用较细的原料粉,并保证粉末的平均粒度和粒度分布,用260目标准筛对粒度较分散的原料粉末进行筛分。
(2)预烧:对于不同成分的原料采取不同的温度进行煅烧,一般在500℃~600℃,对于Al2O3为使γ-Al2O3完全转变成α-Al2O3,须在1300℃煅烧。
(3)配料:原料经预烧后,按所要制备材料的组成和配比进行配料。
(4)研磨、(5)超声波振荡:将配好的料在研钵中以无水乙醇为介质湿磨混合,并进行超声波振荡分散。待混合料烘干后再充分进行干混,直至混合料均匀为止。粉末粒度主要分布在2~10μm之间。
(6)干燥:将湿混后的混合料放入烘箱中于120℃烘干,得到坯料,将坯料置于干燥器中保存。
(7)模压成型:将坯料单轴向预压成型(120MPa)。
(8)等静压成型:模压成型后,本发明采用SLD-40型超高压小型等静压机(液体介质为20号机油)对坯体进行等静压成型得到生坯,压力210MPa,保压10min。
(9)高温烧成:本发明采用常压烧结法,即在一个大气压力下不另外加压力进行烧结,坩埚为石墨坩埚,加热炉为碳管炉。
本发明对生坯采用埋Si3N4+SiO2粉进行保护,Si3N4与SiO2的摩尔比为1∶1,烧成温度为1400℃-1600℃;恒温时间为:1-3小时;升温和冷却采用两阶段制度,即开始以3~5℃/min的速度升温,当温度达到1200~1300℃时,恒温1小时,然后再以10~15℃/min的速度升至最高烧成温度;冷却时,先以较慢的速度降至1200~1300℃,进行较长时间的热处理,然后再以稍快的速度降温;采用通高纯氮和埋粉保护并控制其流量的办法控制气氛,高纯氮气流量尽可能小,只要保持体系对外界环境正压即可。
反应过程如下:
①TiO2首先与Si3N4反应生成增强相TiN:
②Si3N4与SiO2反应生成Si2N2O:
③生成Si2N2O的同时,Al2O3固溶于其中形成O′-Sialon:
作为增强相,TiN颗粒呈板块状,棱角分明,粒度在0.02~0.2μm范围,属于纳米级,主要分布在基相O′-Sialon晶粒的晶界处,为晶间分布,与O′-Sialon直接结合,界面“干净”。
本发明的产品TiN/O′-Sialon复相材料,增强相TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好,且生产成本低,具有各种优良的性能:(1)属于低密度、高硬度、高强度复相材料。体积密度为2.24~2.58g/cm3,洛氏硬度为89.1,抗压强度为490MPa;(2)具有较高的导电性能且随着环境温度的升高或降低,其导电能力均高于室温导电能力。室温电阻率为10-2~10-3Ω·cm;(3)具有较低的热扩散率;0.89×10-2~1.06×10-2cm2·s-1;(4)具有较低的热膨胀系数:13.7×10-6~14.1×10-6k-1;(5)具有较高的抗空气氧化性能。在空气中发生“钝化氧化”,试样外层能够形成“保护膜”,阻止氧化反应的进一步进行;(6)具有较高的抗炉渣侵蚀性能,高炉软融带渣的侵蚀深度为0.40~0.80mm。
具体实施方式
按照本发明提供的方法制备出四种不同TiO2加入量的原位TiN/O′-Sialon复相材料T1、T2、T3、T4,其原料配比为:
其中mass%为质量百分数。四种材料的制备方法相同,如前文所述。
材料 | 原料配比 | ||||
Si3N4(mass%) | SiO2(mass%) | Al2O3(mass%) | TiO2(mass%) | Sm2O3(mass%) | |
T1 | 55.70 | 14.05 | 12.79 | 10 | 6 |
T2 | 55.62 | 3.83 | 11.27 | 20 | 6 |
T3 | 55.53 | 0 | 9.75 | 30 | 6 |
T4 | 55.45 | 0 | 8.22 | 40 | 6 |
Claims (1)
1.一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法,其特征在于该TiN/O′-Sialon即Si2-xAlxO1+xN2-x的配方选在x=0.3,所用原料按质量百分比选自以下四种配比之一:
(1)Si3N4为55.70%,SiO2为14.50%,Al2O3为12.79%,TiO2为10%,Sm2O3为6%;
(2)Si3N4为55.62%,SiO2为3.83%,Al2O3为11.27%,TiO2为20%,Sm2O3为6%;
(3)Si3N4为55.53%,SiO2为0,Al2O3为9.75%,TiO2为30%,Sm2O3为6%;
(4)Si3N4为55.45%,SiO2为0,Al2O3为8.22%,TiO2为40%,Sm2O3为6%;
原料纯度为:Si3N4>99%,SiO2分析纯,灼减1.5%,Al2O3分析纯,TiO2分析纯,添加剂Sm2O3分析纯;其工艺步骤如下:
(1)过筛:用260目标准筛对粒度较分散的原料粉末进行筛分;
(2)预烧:对于不同成分的原料采取不同的温度进行煅烧,一般在500℃~600℃,对于Al2O3须在1300℃煅烧。
(3)配料:原料经预烧后,按所要制备材料的组成和配比进行配料;
(4)研磨;
(5)超声波振荡:将配好的料在研钵中以无水乙醇为介质湿磨混合,并进行超声波振荡分散,待混合料烘干后再充分进行干混,直至混合料均匀为止,粉末粒度主要分布在2~10μm之间;
(6)干燥:将湿混后的混合料放入烘箱中于120℃烘干,得到坯料,将坯料置于干燥器中保存;
(7)模压成型:将坯料单轴向在120MPa下预压成型;
(8)等静压成型:模压成型后,用等静压机对坯体在210MPa压力下进行等静压成型保压10min得到生坯;
(9)高温烧成:用常压烧结法,即在一个大气压力下进行烧结,采用的坩埚为石墨坩埚,加热炉为碳管炉;对生坯采用摩尔比为1∶1的Si3N4+SiO2粉埋粉保护,其烧成温度为1400℃-1600℃;恒温时间为:1-3小时;升温和冷却采用两阶段制度,即开始以3~5℃/min的速度升温,当温度达到1200~1300℃时,恒温1小时,然后再以10~15℃/min的速度升至最高烧成温度;冷却时,先以较慢的速度降至1200~1300℃,进行较长时间的热处理,然后再以稍快的速度降温;采用通高纯氮和埋粉保护并控制其流量的办法控制气氛,高纯氮气流量尽可能小,只要保持体系对外界环境正压即可。
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