CN113149072B - 一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法。包括如下步骤：配制一定浓度的氧氯化锆水溶液，用浓氨水调节pH值到8～10，得到氢氧化锆沉淀，反复洗涤至无氯离子被检出，过滤，三氟甲基磺酸的水溶液和所得氢氧化锆沉淀混合，搅拌，加入适量水，过滤，滤液中的溶剂挥发后得到三氟甲基磺酸氧化锆。三氟甲基磺酸氧化锆在醇的硅烷基醚化、环氧化合物的开环等化学合成方面具有优异的催化性能。

Description

一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
技术领域
本发明属于锆化工原料的制备方法技术领域，涉及一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法。
背景技术
锆盐，例如硫酸氧化锆等可以高效催化异构化、烷基化、酰化、环化等多种类型的反应。三氟甲基磺酸的金属盐常作为路易斯酸催化剂应用于多种反应，如醇、酚、胺基的酰化。三氟甲基磺酸氧化锆，分子式为ZrO（CF3SO3）2，或称三氟甲烷磺酸氧化锆、三氟甲磺酸氧化锆，在醇的硅烷基醚化、环氧化合物的开环等反应中（Majid Moghadam, ShahramTangestaninejad, Valiollah Mirkhani, et al. Synthetic Communications, 2009,39(3): 552-561.）表现出了产率高、反应时间短、高选择性等优异的催化性能。
Majid Moghadam等人（Majid Moghadam, Shahram Tangestaninejad, ValiollahMirkhani, et al. Journal of Organometallic Chemistry, 2008, 693(11): 2041-2046.）报道了一种使用ZrOCl2•8H2O与AgCF3SO3制备三氟甲基磺酸氧化锆的方法，然而，该制备方法使用了较为昂贵的银盐，限制了其该方法的经济性。
因此，提供一种可操作性强和低成本的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，在搅拌条件下，将氨水加入氧氯化锆水溶液，得到氢氧化锆沉淀，然后将三氟甲基磺酸的水溶液和所述氢氧化锆沉淀混合，加入水后过滤，滤液中的溶剂挥发后得到三氟甲基磺酸氧化锆。
优选的技术方案为：将氨水加入氧氯化锆水溶液，调节pH值为8～10。
优选的技术方案为：将氢氧化锆沉淀洗涤至pH值为6～7,且无氯离子被检出，得到氢氧化锆，然后再与所述三氟甲基磺酸的水溶液混合。
优选的技术方案为：所述氧氯化锆水溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。
优选的技术方案为：所述氨水为25～28wt%的氨水。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸与氧氯化锆之间的物质的量之比为2:1。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸的水溶液的浓度为0.4mol/L～4mol/L。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明的制备方法原料不使用贵金属盐三氟甲基磺酸银，原料易得、成本较低，操作简单。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
称量氧氯化锆（ZrOCl2•8H2O）5.14g，溶解于80mL去离子水，在在搅拌条件下，滴加25～28wt%的浓氨水，至pH值为10，停止滴加，继续搅拌10min；室温陈化30min；用去离子水反复洗涤沉淀，至pH值为6～7，用0.1mol/L的硝酸银溶液检测无氯离子残留，过滤除去大部分水；把所得氢氧化锆的湿沉淀全部加入80mL浓度为0.4mol/L的三氟甲基磺酸的水溶液中，搅拌1h；过滤；滤液蒸去溶剂，得到三氟甲基磺酸氧化锆，产率41%。
实施例2：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
称量氧氯化锆（ZrOCl2•8H2O）4.0g，溶解于42mL去离子水，在在搅拌条件下，滴加25～28wt%的浓氨水，至pH值为8～10，停止滴加，继续搅拌15min；室温陈化30min；用去离子水反复洗涤沉淀，至pH值为6～7，用0.1mol/L的硝酸银溶液检测无氯离子残留，过滤除去大部分水；把6mL溶有3.73g三氟甲基磺酸的水溶液加入所得氢氧化锆的湿沉淀，搅拌1h；加入115mL去离子水；过滤；滤液蒸去溶剂，得到三氟甲基磺酸氧化锆，产率76%。
实施例3：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
称量氧氯化锆（ZrOCl2•8H2O）2.0g，溶解于30mL去离子水，在在搅拌条件下，滴加25～28wt%的浓氨水，至pH值为8～10，停止滴加，继续搅拌20min；室温陈化60min；用去离子水反复洗涤沉淀，至pH值为6～7，用0.1mol/L的硝酸银溶液检测无氯离子残留，过滤除去大部分水；把所得氢氧化锆的湿沉淀全部加入12mL溶有1.86g三氟甲基磺酸的水溶液，搅拌1h；加入50mL去离子水；过滤；滤液蒸去溶剂，得到三氟甲基磺酸氧化锆，产率63%。
实施例4：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，在搅拌条件下，将氨水加入氧氯化锆水溶液，得到氢氧化锆沉淀，然后将三氟甲基磺酸的水溶液和所述氢氧化锆沉淀混合，加入水后过滤，滤液中的溶剂挥发后得到三氟甲基磺酸氧化锆。
优选的技术方案为：将氨水加入氧氯化锆水溶液，调节pH值为9。
优选的技术方案为：将氢氧化锆沉淀洗涤至pH值为6.5，且无氯离子被检出，得到氢氧化锆，然后再与所述三氟甲基磺酸的水溶液混合。
优选的技术方案为：所述氧氯化锆水溶液的浓度为0.5mol/L。
优选的技术方案为：所述氨水为26wt%的氨水。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸与氧氯化锆之间的物质的量之比为2:1。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸的水溶液的浓度为2mol/L。
实施例5：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，在搅拌条件下，将氨水加入氧氯化锆水溶液，得到氢氧化锆沉淀，然后将三氟甲基磺酸的水溶液和所述氢氧化锆沉淀混合，加入水后过滤，滤液中的溶剂挥发后得到三氟甲基磺酸氧化锆。
优选的技术方案为：将氨水加入氧氯化锆水溶液，调节pH值为8。
优选的技术方案为：将氢氧化锆沉淀洗涤至pH值为6，且无氯离子被检出，得到氢氧化锆，然后再与所述三氟甲基磺酸的水溶液混合。
优选的技术方案为：所述氧氯化锆水溶液的浓度为0.2mol/L。
优选的技术方案为：所述氨水为25wt%的氨水。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸与氧氯化锆之间的物质的量之比为2:1。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸的水溶液的浓度为0.4mol/L。
实施例6：一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法
一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，在搅拌条件下，将氨水加入氧氯化锆水溶液，得到氢氧化锆沉淀，然后将三氟甲基磺酸的水溶液和所述氢氧化锆沉淀混合，加入水后过滤，滤液中的溶剂挥发后得到三氟甲基磺酸氧化锆。
优选的技术方案为：将氨水加入氧氯化锆水溶液，调节pH值为10。
优选的技术方案为：将氢氧化锆沉淀洗涤至pH值为7，且无氯离子被检出，得到氢氧化锆，然后再与所述三氟甲基磺酸的水溶液混合。
优选的技术方案为：所述氧氯化锆水溶液的浓度为0.3mol/L。
优选的技术方案为：所述氨水为28wt%的氨水。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸与氧氯化锆之间的物质的量之比为2:1。
优选的技术方案为：所述三氟甲基磺酸的水溶液的浓度为4mol/L。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (7)

1.一种三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：在搅拌条件下，将氨水加入氧氯化锆水溶液，得到氢氧化锆沉淀，然后将三氟甲基磺酸的水溶液和所述氢氧化锆沉淀混合，加入水后过滤，滤液中的溶剂挥发后得到三氟甲基磺酸氧化锆。
2.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：将氨水加入氧氯化锆水溶液，调节pH值为8～10。
3.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：将氢氧化锆沉淀洗涤至pH值为6～7,且无氯离子被检出，得到氢氧化锆，然后再与所述三氟甲基磺酸的水溶液混合。
4.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：所述氧氯化锆水溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：所述氨水为25～28wt%的氨水。
6.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：所述三氟甲基磺酸与氧氯化锆之间的物质的量之比为2:1。
7.根据权利要求1所述的三氟甲基磺酸氧化锆的制备方法，其特征在于：所述三氟甲基磺酸的水溶液的浓度为0.4mol/L～4mol/L。
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