CN113131086A - 呋喃基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种呋喃基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法，该呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括：在惰性气氛下，在含有第一单体的有机溶剂中加入第二单体升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；其中，所述第一单体为取代或未取代的4，4’‑二氨基二苯醚或其衍生物的二胺单体，所述第二单体为取代或未取代的呋喃二甲酸或其衍生物；在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；将第二溶液与粘度调节剂混合，调节粘度，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。本发明提供的锂离子电池隔膜具有高浸润性，可以缩短浸润时间，节约生产成本；本发明提供的锂离子电池隔膜可以降低电池界面阻抗，提升电池容量、改善放电倍率特性。

Description

呋喃基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种呋喃基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
自20世纪90年代起，锂离子电池广泛应用于动力电池、储能电站、新能源交通及便携式电动工具等多个领域，极大地推动了社会的发展，作为影响锂离子电池性能的关键材料，锂电池隔膜具有极大的商业价值，其性能及成本对于锂离子电池具有十分重要的影响。
传统的锂电池隔膜涂敷材料主要包括芳纶，PVDF(聚偏氟乙烯)，陶瓷，芳纶和PVDF溶解性差，加工难度大，溶解过程耗时耗电，导致涂敷工艺成本高，陶瓷剥离强度小，长期使用易脱落，目前商业化隔膜还存在着浸润性差和易吸水等缺陷。芳纶和PVDF由于不能生物降解，还会造成环境污染。
呋喃基高分子化合物由于呋喃环具有氧原子，使其分子内氢键作用力降低；同时氧原子的引入容易形成分子间氢键，分子间范德华力增强，聚合物溶解性和加工性获得明显增强，同时刚性的呋喃环赋予材料较高的强度和较好的耐热性能，且具有可降解的优势。
目前生物质呋喃基材料和生物工艺的规模化发展能力越来越大，呋喃基产品在工业化学品中的比重越来越高。
因此，开发一种绿色环保的具有高浸润性、低吸水率且易加工的生物质呋喃基高分子涂敷锂电池隔膜具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种呋喃基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在含有第一单体的有机溶剂中加入第二单体升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；其中，所述第一单体为取代或未取代的4，4’-二氨基二苯醚或其衍生物的二胺单体，所述第二单体为取代或未取代的呋喃二甲酸或其衍生物；
在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；
将第二溶液与粘度调节剂混合，调节粘度，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种呋喃基聚合物涂覆液，采用如上所述制备方法获得。
作为本发明的又一个方面，还提供了一种锂电池隔膜的制备方法，包括：将如上所述的呋喃基聚合物涂覆液涂布于基膜的一侧，形成油性涂层；
采用萃取剂萃取油性涂层；
将萃取剂萃取后的油性涂层烘干，得到所述锂电池隔膜。
作为本发明的再一个方面，还提供了一种锂电池隔膜，采用如上所述的制备方法获得。
基于上述技术方案可知，本发明的呋喃基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法相对于现有技术至少具有以下优势之一或一部分：
1、本发明提供的锂离子电池隔膜，具有低吸水率以及热稳定性好的特点；
2、本发明基于生物质原料开发的呋喃基锂电池隔膜具有绿色环保的优势；
3、本发明提供的锂离子电池隔膜具有高浸润性，可以缩短浸润时间，节约生产成本；
4、本发明提供的锂离子电池隔膜可以降低电池界面阻抗，提升电池容量、改善放电倍率特性。
附图说明
图1是本发明实施例中制备的呋喃基锂电池隔膜实物图；
图2是本发明实施例中制备的呋喃基锂电池隔膜涂布面的SEM图；
图3是本发明实施例中制备的呋喃基锂电池隔膜的基膜面的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在含有第一单体的有机溶剂中加入第二单体升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；其中，所述第一单体为取代或未取代的4，4’-二氨基二苯醚或其衍生物的二胺单体，所述第二单体为取代或未取代的呋喃二甲酸或其衍生物；即，第一单体可以为未取代的4，4’-二氨基二苯醚，也可以为取代的4，4’-二氨基二苯醚；
在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；
将第二溶液与粘度调节剂混合，调节粘度，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。
在本发明的一些实施例中，在含有第一单体的有机溶剂中加入第二单体升温至35～45℃，例如具体可以为35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃。
在本发明的一些实施例中，所述含有第一单体的有机溶剂中第一单体与有机溶剂的质量比为1∶(4至12)，例如为1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12；
在本发明的一些实施例中，所述第一单体与第二单体或其衍生物的摩尔比为(1至1.5)∶1，例如为1∶1、1.1∶1、1.2∶1、1.3∶1、1.4∶1、1.5∶1；
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷颗粒与有机溶剂的质量比为(5至10)∶100，例如为5∶100、6∶100、7∶100、8∶100、9∶100、10∶100；
在本发明的一些实施例中，所述粘度调节剂与第二溶液的质量比为(6至12)∶100，例如为6∶100、7∶100、8∶100、9∶100、10∶100、11∶100、12∶100。
在本发明的一些实施例中，所述第一单体中二胺单体还包括二胺共聚单体；
在本发明的一些实施例中，所述二胺共聚单体选自、对苯二胺、间苯二胺、3，3’-二甲基联苯胺、2，3-二氨基甲苯、4，4-二氨基二苯甲烷、4，4-二氨基二苯砜、3，3’-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷、2，4-二氨基甲苯、乙二胺、己二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，2-环己二胺和癸二胺中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述第二单体中二酸单体还包括二酸共聚单体；
在本发明的一些实施例中，所述二酸共聚单体选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，9-萘二甲酸、1，3，5-苯三甲酸、己二酸、壬二酸、十二烷二酸、琥珀酸、马来酸和柠檬酸中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述第二单体的来源包括生物质。
在本发明的一些实施例中，所述聚合反应的反应时间为1至3小时，例如为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时；
在本发明的一些实施例中，所述调节pH步骤中，调节pH为(7至8)，例如为7、7.5、8，调节pH采用的调节剂包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的任一种；
在本发明的一些实施例中，所述调节粘度步骤中，调节粘度为200至500mpa.s，例如为200mpa.s、300mpa.s、400mpa.s、500mpa.s。
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷颗粒包括氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、钛酸钡或硫酸钡中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷颗粒的粒径为0.6至0.9μm，例如为0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm；
在本发明的一些实施例中，所述有机溶剂包括二甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述粘度调节剂包括二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一种。
本发明还公开了一种呋喃基聚合物涂覆液，采用如上所述制备方法获得。
本发明还公开了一种锂电池隔膜的制备方法，包括：
将如上所述的呋喃基聚合物涂覆液涂布于基膜的一侧，形成油性涂层；
采用萃取剂萃取油性涂层；
将萃取剂萃取后的油性涂层烘干，得到所述锂电池隔膜。
在本发明的一些实施例中，形成的所述油性涂层中呋喃基高分子化合物涂敷液的厚度为3μm至5μm，例如为3μm、4μm、5μm；
在本发明的一些实施例中，所述萃取剂包括水、碳酸二甲酯中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述烘干温度为35～150℃，例如为35℃、40℃、45℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃；
在本发明的一些实施例中，所述基膜包括聚乙烯基膜或者聚丙烯基膜。
本发明还公开了一种锂电池隔膜，采用如上所述的制备方法获得。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
实施例1
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g二甲基乙酰胺、4，4-二氨基二苯醚200g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入123g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至300mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例2
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g二甲基乙酰胺、4，4-二氨基二苯醚200g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入123g氢氧化镁，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至300mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例3
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g二甲基乙酰胺、4，4-二氨基二苯醚200g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入123g钛酸钡，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至300mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例4
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g二甲基乙酰胺、4，4-二氨基二苯醚200g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入123g硫酸钡，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至300mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例5
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g二甲基乙酰胺、206g 4，4-二氨基二苯甲烷，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入128g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至250mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例6
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g N-甲基吡咯烷酮、116g 4己二胺，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入130g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N-甲基吡咯烷酮与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至210mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例7
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g N-甲基吡咯烷酮、212g 3，3’-二甲基联苯胺，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入125g二氧化硅，搅拌，得到第一混合液。加入N-甲基吡咯烷酮与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至226mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例8
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入1000g N-甲基吡咯烷酮、248g 4，4’-二氨基二苯砜，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯192g，搅拌，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入125g氢氧化镁，搅拌，得到第一混合液。加入N-甲基吡咯烷酮与所述第一混合液混合搅拌，调节粘度至226mpa.s，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例9
本实施例的呋喃基高分子涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例一制备的涂覆液涂覆在12μm厚的聚乙烯基膜或者聚丙烯膜上，使用水萃取，得到隔膜，于90℃烘干，所制备隔膜样品如图1所示。
由实施例9所得的呋喃基高分子涂覆隔膜电镜图如图2-3所示，隔膜为三围网状结构，电镜图造孔较为均匀，呋喃基高分子化合物覆盖率较高。
对比例1
将实施例9制备的呋喃基高分子涂覆隔膜与市售芳纶隔膜、市售陶瓷隔膜进行测试，结果如表1：
表1呋喃基隔膜性能
Figure BDA0003015420620000081
由表1中的数据可知，本发明提供的呋喃基高分子涂覆隔膜接触角远低于市售芳纶隔膜和市售陶瓷隔膜，有效改善锂电池隔膜的浸润性能，提高锂离子传输速率，并且极大地降低膜材料吸水率，将提高锂电池储能效率，延长使用寿命。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在含有第一单体的有机溶剂中加入第二单体升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；其中，所述第一单体为取代或未取代的4，4′-二氨基二苯醚或其衍生物的二胺单体，所述第二单体为取代或未取代的呋喃二甲酸或其衍生物；
在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；
将第二溶液与粘度调节剂混合，调节粘度，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述含有第一单体的有机溶剂中第一单体与有机溶剂的质量比为1∶(4至12)；
所述第一单体与第二单体或其衍生物的摩尔比为(1至1.5)∶1；
所述陶瓷颗粒与有机溶剂的质量比为(5至10)∶100；
所述粘度调节剂与第二溶液的质量比为(6至12)∶100。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述第一单体中二胺单体还包括二胺共聚单体；
其中，所述二胺共聚单体选自对苯二胺、间苯二胺、3，3′-二甲基联苯胺、2，3-二氨基甲苯、4，4-二氨基二苯甲烷、4，4-二氨基二苯砜、3，3′-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷、3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷、2，4-二氨基甲苯、乙二胺、己二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，2-环己二胺和癸二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述第二单体中二酸单体还包括二酸共聚单体；
其中，所述二酸共聚单体选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，9-萘二甲酸、1，3，5-苯三甲酸、己二酸、壬二酸、十二烷二酸、琥珀酸、马来酸和柠檬酸中的至少一种；
所述第二单体的来源包括生物质。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述聚合反应的反应时间为1至3小时；
所述调节pH步骤中，调节pH为(7至8)，调节pH采用的调节剂包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的任一种；
所述调节粘度步骤中，调节粘度为200至500mpa.s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述陶瓷颗粒包括氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、钛酸钡或硫酸钡中的至少一种；
所述陶瓷颗粒的粒径为0.6至0.9μm；
所述有机溶剂包括二甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种；
所述粘度调节剂包括二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一种。
7.一种呋喃基聚合物涂覆液，采用如权利要求1至6任一项所述制备方法获得。
8.一种锂电池隔膜的制备方法，包括：
将如权利要求7所述的呋喃基聚合物涂覆液涂布于基膜的一侧，形成油性涂层；
采用萃取剂萃取油性涂层；
将萃取剂萃取后的油性涂层烘干，得到所述锂电池隔膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
形成的所述油性涂层中呋喃基高分子化合物涂敷液的厚度为3μm至5μm；
所述萃取剂包括水、碳酸二甲酯中的至少一种；
所述烘干温度为35～150℃；
所述基膜包括聚乙烯基膜或者聚丙烯基膜。
10.一种锂电池隔膜，采用如权利要求8或9所述的制备方法获得。
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CN114171846A (zh) * 2021-12-06 2022-03-11 合肥利夫生物科技有限公司 一种纯呋喃基聚合物膜材料及其在锂电池中的应用
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