CN113121316A - 一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺 - Google Patents
一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113121316A CN113121316A CN202110355259.8A CN202110355259A CN113121316A CN 113121316 A CN113121316 A CN 113121316A CN 202110355259 A CN202110355259 A CN 202110355259A CN 113121316 A CN113121316 A CN 113121316A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- liquid
- stirring
- reaction
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XXSCONYSQQLHTH-UHFFFAOYSA-N 9h-fluoren-9-ylmethanol Chemical compound C1=CC=C2C(CO)C3=CC=CC=C3C2=C1 XXSCONYSQQLHTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 164
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 73
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 59
- NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N fluorene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 27
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 24
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 24
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 23
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 claims description 10
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 10
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 claims description 10
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 10
- QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N sodium ethoxide Chemical compound [Na+].CC[O-] QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 5
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 2
- 239000011087 paperboard Substances 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 5
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 3
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 3
- 239000012258 stirred mixture Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/36—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal
- C07C29/38—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal by reaction with aldehydes or ketones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2603/00—Systems containing at least three condensed rings
- C07C2603/02—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems
- C07C2603/04—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings
- C07C2603/06—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing at least one ring with less than six ring members
- C07C2603/10—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing at least one ring with less than six ring members containing five-membered rings
- C07C2603/12—Ortho- or ortho- and peri-condensed systems containing three rings containing at least one ring with less than six ring members containing five-membered rings only one five-membered ring
- C07C2603/18—Fluorenes; Hydrogenated fluorenes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种用于9‑芴甲醇工业合成的装置及工艺，属于新材料工业化合成技术领域，目的在于提供一种9‑芴甲醇工业化合成的装置及工艺，本发明通过反应、水解、还原、抽滤、精制，最终得到9‑芴甲醇精品，本发明提供了9‑芴甲醇工业化的装置及工艺，其尾气吸收是实验室技术所不具备的，对反应过程中所产生的气体进行分析，采用捕收溶剂及物料，通过尾气吸收塔对反应所产生的尾气进行净化处理，实现无害排放。
Description
技术领域
本发明属于新材料工业化合成技术领域，具体涉及一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺。
背景技术
9-芴甲醇作为一种制备氨基酸系列保护剂的重要原材料，在生物医药领域的应用日趋广泛，需求量不断增加。而作为制取9-芴甲醇的原料工业芴，是煤焦油洗油的主要组分之一，其在洗油中的比例为3%-5%之间，而洗油是煤焦油的重要组分之一，现受国家政策的影响，多数焦化厂被取缔，造成市场上煤焦油量的减少，从而造成工业芴的减少，用芴制取高附加值的9-芴甲醇，具有重要的意义。
目前存在的用芴合成9-芴甲醇的工艺多为以实验室为平台进行的研究，尚无可供产业化推广的成熟工艺技术。而现有的实验室成果多在一步法和两步法的合成过程进行研究，未对9-芴甲醇工业化生产所涉及的工艺路线、生产过程中所产生的废水、废气、固废以及生产率进行研究，为9-芴甲醇的产业化发展提供可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种9-芴甲醇工业化合成的装置及工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种用于9-芴甲醇工业合成的装置，包括第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜、第六反应釜、第七反应釜、储液罐、真空泵、抽滤槽、储槽、离心机、地槽、双锥干燥机、第一尾气吸收塔和第二尾气吸收塔，储液罐与第一反应釜的进液口连接，第一反应釜的上方设有高位槽，高位槽的出液口与第一反应釜的进液口连接，第一反应釜的出液口与第二反应釜的进液口连接，第二反应釜的出液口分别与第三反应釜和第四反应釜的进液口连接，第三反应釜的出液口与抽滤槽的进液口连接，第四反应釜的出液口与第一反应釜的进液口连接，抽滤槽的出液口与储槽的进液口连接，第五反应釜的进液口与储液罐连接，第五反应釜的出液口通过过滤器与第六反应釜的进液口连接，第六反应釜的出液口与离心机连接，离心机与地槽的进液口连接，地槽的出液口与第七反应釜的进液口连接，第一反应釜、第二反应釜和第三反应釜的排气口分别通过冷凝装置与第一尾气吸收塔连接，第四反应釜、第五反应釜、第六反应釜和第七反应釜的排气口分别通过冷凝装置与第二尾气吸收塔连接，真空泵与第二尾气吸收塔连接。
所述第一尾气吸收塔内设有活性炭吸附层，第二尾气吸收塔的上部为活性炭吸附层，下部为洗油喷淋装置。
一种9-芴甲醇工业化合成工艺，包括如下步骤：
第一步，反应备料，二甲苯：工业芴：乙醇钠：甲酸乙酯：多聚甲醛按如下质量百分比：（38-45%）：（25-30%）：（11.3-14.5%）：（11-14.6%）：（2.1-5.5%）；
第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为60-100r/min；
第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌1-2h；
第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至44-48℃；
第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间4.5-6.5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为80-120r/min，滴加过程中，每1h进行一次取样检测，进行中控，确定工业芴、9-芴甲醇在溶液中的含量变化，当工业芴在溶液中的含量稳定到固定数量时，确定反应终点；
第六步，保温期间，向第二反应釜中加入500-1000kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至15-25℃，搅拌30min，搅拌速度为120-150r/min，静置1.5-3h；
第七步，第二反应釜中的溶液静置分层后，中下层液体排入第三反应釜中，进行下一步还原反应，上层液体排入第四反应釜中，作为下次反应的母液；
第八步，第三反应釜中缓慢加入多聚甲醛，反应温度为35-42℃，加料结束后，开启降温，温度保持在10-18℃，持续搅拌2h，搅拌速度60-100r/min；
第九步，第三反应釜搅拌结束后，排入抽滤槽中，向抽滤槽中加入纯净水500-800kg进行淋洗，以真空进行抽滤，滤液抽至储槽中，抽滤槽中剩余固体即为9-芴甲醇粗品；
第十步，向第五反应釜中加入溶剂二甲苯，比例为二甲苯：9-芴甲醇粗品质量百分比为55-65:35-45，开启搅拌，将抽滤槽中9-芴甲醇粗品加入第五反应釜中，升温至70-80℃，搅拌速度为120-180r/min；
第十一步，将第五反应釜中的液体通过过滤器过滤，滤液排入第六反应釜中进行搅拌降温结晶，降温至10-15℃，搅拌速度为60-120r/min；
第十二步，第六反应釜中结晶液体排入离心机中，进行离心分离，得到固体9-芴甲醇精品，液体排入地槽，真空吸入第七反应釜中，作为下次精制母液；
第十三步，离心机中的固体转入双锥干燥机进行干燥，用纸板桶进行包装，转入产品库，干燥温度95-108℃。
反应过程中会产生废气，在每个反应釜加设冷凝装置，对所产生气体进行冷却回流，剩余废气通过管道静茹相应尾气吸收塔进行尾气净化处理后排放，其中，第一反应釜-第三反应釜所产生的废气进入第一尾气吸收塔进行净化处理；第四反应釜-第七反应釜所产生的气体经管道进入第二尾气吸收塔进行净化处理，真空泵所产生的废气通过第二尾气吸收塔进行净化处理排放。
储槽中废水送废水处理站进行处理后，清洁排放。
过滤器所产生不溶物为固废，送固废收集站进行无害化处置。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明中母液套用，减少了母液蒸馏分离溶剂的过程，节约了时间及生产成本。
2. 本发明使用二甲苯做溶剂存在以下优点：二甲苯资源丰富，易于获取，二甲苯相比较其他溶剂价格偏低，沸点高，安全性高。
3. 本发明控制搅拌速度，可降低静电产生的风险，有利于反应速度的控制，有利于结晶物的形成。
4. 本发明控制9-芴甲醇的干燥温度，温度偏低，会延长烘干时间，水分检测不达标，温度过高，会造成产品在干燥机中融化，板结成块。
5. 本发明增加起静置作用的第二反应釜，可在第一反应釜反应结束后，排料后，继续进行下一批生产，实现流水作业，提高生产效率。
6. 本发明提供了9-芴甲醇工业化的装置及工艺，其尾气吸收是实验室技术所不具备的，对反应过程中所产生的气体进行分析，采用捕收溶剂及物料，通过尾气吸收塔对反应所产生的尾气进行净化处理，实现无害排放。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
其中：1-第一反应釜；2-第二反应釜；3-第三反应釜；4-第四反应釜；5-第五反应釜；6-第六反应釜；7-第七反应釜；8-储液罐；9-真空泵；10-抽滤槽；11-储槽；12-离心机；13-地槽；14-双锥干燥机；15-第一尾气吸收塔；16-第二尾气吸收塔；17-高位槽；18-过滤器；19-冷凝装置。
具体实施方式
结合实例，对本发明做进一步说明。
实施例1
第一步，反应备料，二甲苯1260kg（占比42%）、工业芴900kg（占比30%）、乙醇钠360kg（占比12%）、甲酸乙酯390kg（占比13%）、多聚甲醛90kg（占比3%），共计3000kg。
第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为60r/min。
第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌2h。
第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至44℃。
第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间4.5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为80r/min，溶液中芴含量14.2%，9-芴甲醇含量75.2%。
第六步，保温期间，向第二反应釜中加入500kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至25℃，搅拌30min，搅拌速度为120r/min，静置1.5h，水解液2650kg，母液850kg。
第七步，第二反应釜中的溶液静置分层后，中下层液体排入第三反应釜中，进行下一步还原反应，上层液体排入第四反应釜中，作为下次反应的母液。
第八步，第三反应釜中缓慢加入多聚甲醛，反应温度为35℃，加料结束后，开启降温，温度保持在10℃，持续搅拌2h，搅拌速度60r/min。
第九步，第三反应釜搅拌结束后，排入抽滤槽中，向抽滤槽中加入纯净水500kg进行淋洗，以真空进行抽滤，滤液抽至储槽中，抽滤槽中剩余固体即为9-芴甲醇粗品。pH为7.8，粗品768kg，含量93.6%，收率85.3%。
第十步，精制。
实施例2
第一步，反应备料，二甲苯1305kg（占比40%）、工业芴880kg（占比27%）、乙醇钠440kg（占比13.5%）、甲酸乙酯475kg（占比14.6%）、多聚甲醛160kg（占比4.9%），共计3260kg。
第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为80r/min。
第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌1.5h。
第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至46℃。
第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为100r/min，溶液中芴含量11.3%，9-芴甲醇含量81.3%。
第六步，保温期间，向第二反应釜中加入800kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至20℃，搅拌30min，搅拌速度为130r/min，静置2.5h，水解液3240kg，母液820kg。
第七步，第二反应釜中的溶液静置分层后，中下层液体排入第三反应釜中，进行下一步还原反应，上层液体排入第四反应釜中，作为下次反应的母液。
第八步，第三反应釜中缓慢加入多聚甲醛，反应温度为38℃，加料结束后，开启降温，温度保持在15℃，持续搅拌2h，搅拌速度80r/min。
第九步，第三反应釜搅拌结束后，排入抽滤槽中，向抽滤槽中加入纯净水600kg进行淋洗，以真空进行抽滤，滤液抽至储槽中，抽滤槽中剩余固体即为9-芴甲醇粗品。pH为7.4，粗品788kg，含量96.5%，收率89.54%。
第十步，精制。
实施例3
第一步，反应备料，二甲苯1376kg（占比43%）、工业芴800kg（占比25%）、乙醇钠464kg（占比14.5%）、甲酸乙酯384kg（占比12%）、多聚甲醛176kg（占比5.5%），共计3200kg。
第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为100r/min。
第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌1h。
第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至48℃。
第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间5.5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为120r/min，溶液中芴含量6.5%，9-芴甲醇含量88.7%。
第六步，保温期间，向第二反应釜中加入1000kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至15℃，搅拌30min，搅拌速度为150r/min，静置3h，水解液3440kg，母液760kg。
第七步，第二反应釜中的溶液静置分层后，中下层液体排入第三反应釜中，进行下一步还原反应，上层液体排入第四反应釜中，作为下次反应的母液。
第八步，第三反应釜中缓慢加入多聚甲醛，反应温度为42℃，加料结束后，开启降温，温度保持在18℃，持续搅拌2h，搅拌速度100r/min。
第九步，第三反应釜搅拌结束后，排入抽滤槽中，向抽滤槽中加入纯净水800kg进行淋洗，以真空进行抽滤，滤液抽至储槽中，抽滤槽中剩余固体即为9-芴甲醇粗品。pH为7，粗品712kg，含量92.1%，收率89%。
第十步，精制。
Claims (3)
1.一种用于9-芴甲醇工业合成的装置，其特征在于：包括第一反应釜（1）、第二反应釜（2）、第三反应釜（3）、第四反应釜（4）、第五反应釜（5）、第六反应釜（6）、第七反应釜（7）、储液罐（8）、真空泵（9）、抽滤槽（10）、储槽（11）、离心机（12）、地槽（13）、双锥干燥机（14）、第一尾气吸收塔（15）和第二尾气吸收塔（16），储液罐（8）与第一反应釜（1）的进液口连接，第一反应釜（1）的上方设有高位槽（17），高位槽（17）的出液口与第一反应釜（1）的进液口连接，第一反应釜（1）的出液口与第二反应釜（2）的进液口连接，第二反应釜（2）的出液口分别与第三反应釜（3）和第四反应釜（4）的进液口连接，第三反应釜（3）的出液口与抽滤槽（10）的进液口连接，第四反应釜（4）的出液口与第一反应釜（1）的进液口连接，抽滤槽（10）的出液口与储槽（11）的进液口连接，第五反应釜（5）的进液口与储液罐（8）连接，第五反应釜（5）的出液口通过过滤器（18）与第六反应釜（6）的进液口连接，第六反应釜（6）的出液口与离心机（12）连接，离心机（12）与地槽（13）的进液口连接，地槽（13）的出液口与第七反应釜（7）的进液口连接，第一反应釜（1）、第二反应釜（2）和第三反应釜（3）的排气口分别通过冷凝装置（19）与第一尾气吸收塔（15）连接，第四反应釜（4）、第五反应釜（5）、第六反应釜（6）和第七反应釜（7）的排气口分别通过冷凝装置（19）与第二尾气吸收塔（16）连接，真空泵（9）与第二尾气吸收塔（16）连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲醇工业合成的装置，其特征在于：所述第一尾气吸收塔（15）内设有活性炭吸附层，第二尾气吸收塔（16）的上部为活性炭吸附层，下部为洗油喷淋装置。
3.一种9-芴甲醇工业化合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，反应备料，二甲苯：工业芴：乙醇钠：甲酸乙酯：多聚甲醛按如下质量百分比：（38-45%）：（25-30%）：（11.3-14.5%）：（11-14.6%）：（2.1-5.5%）；
第二步，在第一反应釜中，通过真空从储液罐中吸入溶剂二甲苯，开启搅拌装置，搅拌速度为60-100r/min；
第三步，向第一反应釜中加入催化剂乙醇钠，搅拌1-2h；
第四步，向第一反应釜中加入工业芴，开蒸汽对第一反应釜进行加热，升温至44-48℃；
第五步，高位槽中以真空吸入甲酸乙酯，开启高位槽的控制阀，匀速滴加至第一反应釜中，滴加时间4.5-6.5h，滴加结束后，保温30mim，搅拌速度为80-120r/min，滴加过程中，每1h进行一次取样检测，进行中控，确定工业芴、9-芴甲醇在溶液中的含量变化，当工业芴在溶液中的含量稳定到固定数量时，确定反应终点；
第六步，保温期间，向第二反应釜中加入500-1000kg纯净水，反应结束后，第一反应釜中的溶液排至第二反应釜中，搅拌降温，温度降至15-25℃，搅拌30min，搅拌速度为120-150r/min，静置1.5-3h；
第七步，第二反应釜中的溶液静置分层后，中下层液体排入第三反应釜中，进行下一步还原反应，上层液体排入第四反应釜中，作为下次反应的母液；
第八步，第三反应釜中缓慢加入多聚甲醛，反应温度为35-42℃，加料结束后，开启降温，温度保持在10-18℃，持续搅拌2h，搅拌速度60-100r/min；
第九步，第三反应釜搅拌结束后，排入抽滤槽中，向抽滤槽中加入纯净水500-800kg进行淋洗，以真空进行抽滤，滤液抽至储槽中，抽滤槽中剩余固体即为9-芴甲醇粗品；
第十步，向第五反应釜中加入溶剂二甲苯，比例为二甲苯：9-芴甲醇粗品质量百分比为55-65:35-45，开启搅拌，将抽滤槽中9-芴甲醇粗品加入第五反应釜中，升温至70-80℃，搅拌速度为120-180r/min；
第十一步，将第五反应釜中的液体通过过滤器过滤，滤液排入第六反应釜中进行搅拌降温结晶，降温至10-15℃，搅拌速度为60-120r/min；
第十二步，第六反应釜中结晶液体排入离心机中，进行离心分离，得到固体9-芴甲醇精品，液体排入地槽，真空吸入第七反应釜中，作为下次精制母液；
第十三步，离心机中的固体转入双锥干燥机进行干燥，用纸板桶进行包装，转入产品库，干燥温度95-108℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110355259.8A CN113121316A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110355259.8A CN113121316A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113121316A true CN113121316A (zh) | 2021-07-16 |
Family
ID=76774542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110355259.8A Pending CN113121316A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113121316A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1884242A (zh) * | 2005-06-22 | 2006-12-27 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种制取9－芴甲醇的方法 |
| CN102850187A (zh) * | 2011-06-29 | 2013-01-02 | 鞍钢股份有限公司 | 一种9-芴甲醇的制取方法 |
| CN103351280A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-10-16 | 张家港威胜生物医药有限公司 | 一种关于9-芴甲醇的简易制备工艺 |
| CN203816411U (zh) * | 2014-03-24 | 2014-09-10 | 新疆中碳科技有限责任公司 | 一种尾气收集系统 |
| CN104649866A (zh) * | 2013-11-21 | 2015-05-27 | 天津广顺化学科技有限公司 | 基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法 |
| CN204637922U (zh) * | 2015-02-10 | 2015-09-16 | 丰益春之谷生物科技（江苏）有限公司 | 一种冷析釜尾气回收装置 |
| CN205313114U (zh) * | 2016-01-06 | 2016-06-15 | 宣城市楷昂化工有限公司 | 一种焦亚硫酸钠生产装置 |
-
2021
- 2021-04-01 CN CN202110355259.8A patent/CN113121316A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1884242A (zh) * | 2005-06-22 | 2006-12-27 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种制取9－芴甲醇的方法 |
| CN102850187A (zh) * | 2011-06-29 | 2013-01-02 | 鞍钢股份有限公司 | 一种9-芴甲醇的制取方法 |
| CN103351280A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-10-16 | 张家港威胜生物医药有限公司 | 一种关于9-芴甲醇的简易制备工艺 |
| CN104649866A (zh) * | 2013-11-21 | 2015-05-27 | 天津广顺化学科技有限公司 | 基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法 |
| CN203816411U (zh) * | 2014-03-24 | 2014-09-10 | 新疆中碳科技有限责任公司 | 一种尾气收集系统 |
| CN204637922U (zh) * | 2015-02-10 | 2015-09-16 | 丰益春之谷生物科技（江苏）有限公司 | 一种冷析釜尾气回收装置 |
| CN205313114U (zh) * | 2016-01-06 | 2016-06-15 | 宣城市楷昂化工有限公司 | 一种焦亚硫酸钠生产装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 姜业朝: "芴甲醇合成方法的改进", 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 * |
| 陈叶飞等: "9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨", 《精细化工原料及中间体》 * |
| 陈叶飞等: "固体碱催化合成9-芴甲醇", 《上海化工》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111848557A (zh) | 一种糠醛的制备工艺 | |
| CN110078599B (zh) | 甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法及装置 | |
| CN110105217A (zh) | 一种电池级碳酸二甲酯精制装置及方法 | |
| CN111138347B (zh) | 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置 | |
| CN109231635B (zh) | 一种废水处理工艺 | |
| CN108148151A (zh) | 精制聚乙烯蜡、聚乙烯蜡粗品的精制方法和精制装置 | |
| CN100430362C (zh) | 高纯度结晶山梨酸的制备工艺 | |
| CN113121316A (zh) | 一种用于9-芴甲醇工业合成的装置及工艺 | |
| CN112919415A (zh) | 一种合成乙硼烷用溶剂的回收方法及回收装置 | |
| CN110540546B (zh) | 一种三环唑的生产工艺 | |
| CN115536620B (zh) | 一种纤维素类生物质连续生产糠醛和5-羟甲基糠醛的系统和方法 | |
| CN210261601U (zh) | 己二酸二辛酯的连续化生产装置 | |
| CN109761772B (zh) | 分离精制聚甲氧基二甲醚的方法和装置 | |
| CN113599990B (zh) | 一种无水脱硫剂及其应用 | |
| CN110872231B (zh) | 一种丙烯酸-6-羟己酯的制备分离方法 | |
| CN110683992B (zh) | 一种一锅法合成硝酸益康唑的方法 | |
| CN110549456B (zh) | 一种芦苇制备糠醛联产无胶纤维板的方法 | |
| CN1246317C (zh) | 油菜籽皮中提取原花色素的工艺 | |
| CN113429261B (zh) | 从乙醇粗品中分离提纯乙醇的系统、方法和应用 | |
| CN111747829B (zh) | 一种草蒿脑的分离提纯方法 | |
| CN115181033B (zh) | 一种敌稗催化合成方法 | |
| CN110551025A (zh) | 一种煤制乙二醇工艺中副产物甲酸甲酯的回收及精制系统和方法 | |
| CN217492122U (zh) | 促进剂mbt树脂回收装置 | |
| CN114591178B (zh) | 一种oda生产工艺及生产系统 | |
| CN216273867U (zh) | 一种丙酮肟的分离提纯装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210716 |