CN113113622A - 一种燃料电池催化层浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池催化层浆料，其包括100重量份Pt/C催化剂、500‑1000重量份溶剂、2‑4重量份碳纳米管、1‑3重量份石墨烯、2‑5重量份分散剂和65‑105重量份全氟磺酸树脂。本发明还公开了燃料电池催化层浆料的制备方法，其包括：a将碳纳米管、石墨烯和分散剂混合均匀得到第一浆料混合物；b、向Pt/C催化剂中加入去离子水混合后，依次加入溶剂和第一浆料混合物，球磨得到第二浆料混合物；c、向第二浆料混合物中加入全氟磺酸树脂溶液，球磨得到催化层浆料。本发明的燃料电池催化层浆料，通过构建多维碳材料网络，改善了催化层的孔隙结构，提高了催化剂利用率，制得膜电极性能优异，适用于低加湿车用工况。

Description

一种燃料电池催化层浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池催化层浆料，特别地，还涉及该燃料电池催化层浆料的制备方法，进一步地，还涉及该燃料电池催化层浆料的应用。
背景技术
膜电极组件是燃料电池的核心部件，其中，催化层是膜电极组件的重要组成部分，对质子膜燃料电池的成本和性能至关重要。为了提高催化层的性能，通常是通过引入有序碳材料作为Pt催化剂的载体来改善催化剂质子电导率。然而，制造工序的复杂性将导致成本上升，且不适于工业化应用。
相关技术中，CN106076330A公开了一种添加石墨烯的车用尾气催化层涂层浆料的制备方法，催化层的比表面积最大增加30％，提升了催化剂的利用率。CN109713331A公开了一种添加多壁碳纳米管的适用喷涂工艺的催化剂浆料的制备方法，该发明将多壁碳纳米管加入催化剂浆料中，采用喷涂工艺制备膜电极，制备效率较低。CN111384410A公开了一种具有裂纹的燃料电池用双层催化剂层及其应用，该发明制备的催化层由靠近电解质膜的无裂纹第一催化层和有裂纹第二催化层组成，第一催化层中添加有碳纳米材料，从而避免裂缝的产生。CN 110364740 A公开了一种制造用于燃料电池的膜-电极组件的电极的组合物和方法，该催化剂浆料包含两种碳材料，第二碳具有比第一碳低至少10％的结晶度，使用该催化剂油墨制备电极，并且向电极施加电压以去除第二碳。这些技术均涉及碳材料的添加以制备催化剂浆料，但大多制备工艺路线复杂，难以实现膜电极的工业化制备。
因此，需要开发一种制备方法简单、易于工业应用且性能优异的燃料电池催化层浆料。
发明内容
本发明是基于对以下事实和问题的发现和认识做出的：虽然相关技术中提出了在燃料电池的催化层中加入碳纳米管，一定程度上提高了膜电极性能，但由于未能解决碳纳米管分散差的问题，制得的膜电极性能较差，并且采用喷涂工艺制备，效率较低，不适宜规模化生产。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的实施例提出一种燃料电池催化层浆料，通过构建多维碳材料网络，改善了催化层的孔隙结构，有效提高了催化剂利用率，制得膜电极性能优异，能够适用于低加湿车用工况。
根据本发明实施例的一种燃料电池催化层浆料，其包括100重量份Pt/C催化剂、500-1000重量份溶剂、2-4重量份碳纳米管、1-3重量份石墨烯、2-5重量份分散剂和65-105重量份全氟磺酸树脂。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料的优点和技术效果，1、本发明实施例的催化层浆料，加入了碳纳米管和石墨烯，由于共轭π键作用和量子效应，出现一定程度的络合，构建出良好的3D网络结构；2、本发明实施例的催化层浆料中，加入了分散剂，能够使碳纳米管和石墨烯更好的分散在催化层浆料中；3、本发明实施例的催化层浆料，3D网络结构的催化层有利于优化其孔隙结构,提升了导电性从而降低接触电阻和传质电阻,同时有利于提高催化层中铂的利用率，进而提升了电池性能；4、本发明实施例的催化层浆料，通过多维质子传输网络的构建，提高了催化层的电子转移和低加湿工况下的水气平衡，从而提高了催化剂的利用效率，制备的膜电极活性高，同时减少了膜电极使用的总铂载量。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，其中，所述分散剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，其中，所述溶剂选自正丙醇、异丙醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇或乙氧基乙醇中的至少一种。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，其中，还包括250-500重量份去离子水。
本发明实施例还提出了一种燃料电池催化层浆料的制备方法，其包括如下步骤：
a、将碳纳米管、石墨烯和分散剂混合均匀得到第一浆料混合物；
b、向Pt/C催化剂中加入去离子水润湿催化剂，混合均匀后，依次加入溶剂和步骤a得到的第一浆料混合物，进行球磨处理，得到第二浆料混合物；
c、向所述步骤b得到的第二浆料混合物中加入全氟磺酸树脂溶液，球磨处理，得到催化层浆料。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料的制备方法的优点和技术效果，1、本发明实施例中，将碳纳米管和石墨烯预先进行混合形成第一浆料混合物，并在混合的过程中加入分散剂，使碳纳米管和石墨烯能够良好分散，碳纳米管和石墨烯由于共轭π键作用和量子效应，出现一定程度络合，构建出良好的3D网络结构；2、本发明实施例中，将Pt/C催化剂与第一浆料混合物球磨混合形成第二浆料混合物，使催化剂良好的嵌入3D网络结构中；3、本发明实施例中，最后在第二浆料混合物中加入全氟磺酸树脂溶液，包覆在催化剂表面，构建出质子通道；4、本发明实施例的方法简单，易于工业化应用，其制备的膜电极铂含量低，活性高，适用于低加湿车用工况，有利于质子膜燃料电池车的推广应用。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料的制备方法，其中，所述步骤b中，所述球磨转速为300-400r/min，球磨时间为3-6h；所述步骤c中，所述球磨转速为300-400r/min，球磨时间为15-20h。
本发明实施例还提供了一种燃料电池催化层浆料在低加湿车用工况中的应用。本发明实施例还提供了一种燃料电池催化层，其中，包括本发明实施例的催化层浆料。
本发明实施例的燃料电池催化层，通过多维质子传输网络的构建，提高了催化层的电子转移和低加湿工况下的水气平衡，从而提高催化剂的利用效率，同时减少了膜电极使用的总铂载量，降低了电堆的整体成本。
本发明实施例还提供了一种燃料电池催化层的制备方法，将本发明实施例的催化层浆料涂覆在PTFE质子交换膜上，干燥后得到催化层。
本发明实施例的燃料电池催化层的制备方法，无需对PTFE质子交换膜进行预处理，采用本发明实施例的催化层浆料涂覆即可完成，制备工艺简单，可实现膜电极产业化，有利于质子膜燃料电池车的推广应用。
根据本发明实施例的燃料电池催化层的制备方法，其中，将所述涂覆完成的催化层置于氮气烘箱中，70-90℃下干燥7-8h，之后在100-120℃下保持1-2h，得到催化层。
附图说明
图1是实施例1制得的电池性能i-v曲线；
图2是对比例1制得的电池性能i-v曲线；
图3是对比例2制得的电池性能i-v曲线；
图4是对比例3制得的电池性能i-v曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明实施例的一种燃料电池催化层浆料，其包括100重量份Pt/C催化剂、500-1000重量份溶剂、2-4重量份碳纳米管、1-3重量份石墨烯、2-5重量份分散剂和65-105重量份全氟磺酸树脂。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，在催化层浆料中，加入了碳纳米管和石墨烯，由于共轭π键作用和量子效应，出现一定程度的络合，构建出良好的3D网络结构；本发明实施例的催化层浆料中，加入了分散剂，能够使碳纳米管和石墨烯更好的分散在催化层浆料中；本发明实施例的催化层浆料，3D网络结构的催化层有利于优化其孔隙结构,提升了导电性从而降低接触电阻和传质电阻,同时有利于提高催化层中铂的利用率，进而提升了电池性能；本发明实施例的催化层浆料，通过多维质子传输网络的构建，提高了催化层的电子转移和低加湿工况下的水气平衡，从而提高了催化剂的利用效率，制备的膜电极活性高，同时减少了膜电极使用的总铂载量。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，其中，所述分散剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。本发明实施例中，在催化层浆料中加入分散剂，采用本发明优选的分散剂，能够使碳纳米管和石墨烯更好的分散在催化层浆料中，进一步优化了催化层的孔隙结构,提升了导电性能,进而提升了电池性能。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，其中，对溶剂没有特别限制，优选地，溶剂选自正丙醇、异丙醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇或乙氧基乙醇中的至少一种，采用本发明实施例优选的溶剂能够使Pt/C催化剂良好的嵌入碳纳米管和石墨烯构建的3D网络结构中。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料，其中，还包括250-500重量份去离子水。本发明实施例的催化层浆料中，加入去离子水，能够使Pt/C催化剂表面充分润湿，同溶剂共同作用，实现催化剂良好的嵌入碳纳米管和石墨烯构建的3D网络结构中。
本发明实施例还提出了一种燃料电池催化层浆料的制备方法，其包括如下步骤：
a、将碳纳米管、石墨烯和分散剂混合均匀得到第一浆料混合物；
b、向Pt/C催化剂中加入去离子水润湿催化剂，混合均匀后，依次加入溶剂和步骤a得到的第一浆料混合物，进行球磨处理，得到第二浆料混合物；
c、向所述步骤b得到的第二浆料混合物中加入全氟磺酸树脂溶液，球磨处理，得到催化层浆料。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料的制备方法，将碳纳米管和石墨烯预先进行混合形成第一浆料混合物，并在混合的过程中加入分散剂，使碳纳米管和石墨烯能够良好分散，碳纳米管和石墨烯由于共轭π键作用和量子效应，出现一定程度络合，构建出良好的3D网络结构；本发明实施例中，将Pt/C催化剂与第一浆料混合物球磨混合形成第二浆料混合物，使催化剂良好的嵌入3D网络结构中；本发明实施例中，最后在第二浆料混合物中加入全氟磺酸树脂溶液，包覆在催化剂表面，构建出质子通道；本发明实施例的方法简单，易于工业化应用，其制备的膜电极铂含量低，活性高，适用于低加湿车用工况，有利于质子膜燃料电池车的推广应用。
根据本发明实施例的燃料电池催化层浆料的制备方法，其中，所述步骤b中，所述球磨转速为300-400r/min，球磨时间为3-6h；所述步骤c中，所述球磨转速为300-400r/min，球磨时间为15-20h。本发明实施例的方法中，优化了球磨的转速和球磨时间，使Pt/C催化剂良好的嵌入3D网络结构中，并使全氟磺酸树脂有效地包覆在催化剂表面，构建出质子通道，以提高催化层的电子转移和低加湿工况下的水气平衡，提高了催化剂的利用效率。
本发明实施例还提供了一种燃料电池催化层浆料在低加湿车用工况中的应用。本发明实施例的燃料电池催化层浆料能够适用于低加湿车用工况，本发明实施例中的低加湿是指湿度不高于60％的车用工况。
本发明实施例还提供了一种燃料电池催化层，其中，包括本发明实施例的催化层浆料。
本发明实施例的燃料电池催化层，通过多维质子传输网络的构建，提高了催化层的电子转移和低加湿工况下的水气平衡，从而提高催化剂的利用效率，同时减少了膜电极使用的总铂载量，降低了电堆的整体成本。
本发明实施例还提供了一种燃料电池催化层的制备方法，将本发明实施例的催化层浆料涂覆在PTFE质子交换膜上，优选地，将涂覆完成的催化层置于氮气烘箱中，70-90℃下干燥7-8h，之后在100-120℃下保持1-2h，得到催化层。
本发明实施例的燃料电池催化层的制备方法，无需对PTFE质子交换膜进行预处理，采用本发明实施例的催化层浆料涂覆即可完成，制备工艺简单，可实现膜电极产业化，有利于质子膜燃料电池车的推广应用。
下面结合实施例和附图详细描述本发明。
实施例1
1、制备燃料电池催化层浆料
将2.5重量份碳纳米管、2.5重量份石墨烯和2.5重量份分散剂聚乙烯醇混合，搅拌均匀，得到第一浆料混合物；称取100重量份Pt/C(50％)催化剂放入球磨罐中，再利用滴管滴加250重量份去离子水充分润湿催化剂，混合均匀后，依次加入800重量份正丙醇和预先混合好的第一浆料混合物，加入500重量份氧化锆研磨球，待球磨罐密封后，放入自动球磨机中球磨，转速为300r/min，球磨时间为4h，得到第二浆料混合物；然后取出球磨罐，向第二浆料混合物浆料中加入80重量份的全氟磺酸树脂，将全氟磺酸树脂配制成浓度为26wt％的全氟磺酸树脂溶液后加入，密封，350r/min，继续研磨18h，得到催化层浆料。
2、制备燃料电池催化层
把制得的催化层浆料倒入一张洁净的PTFE薄膜上，在自动涂覆仪上放置涂布棒，自动完成催化层电极涂覆，涂覆完成的催化层放置于氮气烘箱中，80℃气干燥7h，100℃，保持1h。
3、制备膜电极
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层裁剪成5cm×5cm大小，制得的载量为0.2mgPt/cm2的催化层作为阴极催化层，制得的载量为0.1mgPt/cm2的催化层作为阳极催化层，将阳极与阴极催化层与Gore膜在热压机上进行转印，热压温度为150℃，压力8kgf/cm2，时间为90-100s，热压完成后，迅速撕下聚合物薄膜，得到1号膜电极。
4、测试
将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，在带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为80℃，40％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为0.3/0.7m(阴极/阳极)，过量系数为1.5/2.0(阴极/阳极)，背压为100kPa/90kPa(阴极/阳极)。测得的电池性能i-v曲线见图1。
本实施例制得的电池，在0.7V时电流密度为900mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1900mA/cm2，最大功率密度可达1140mw/cm2。
实施例2
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化层浆料的配比不同，具体为100重量份Pt/C催化剂、250重量份去离子水、750重量份正丙醇、100重量份乙醇、4重量份碳纳米管、1重量份石墨烯、5重量份分散剂聚丙烯酸和70重量份全氟磺酸树脂。
本实施例制得的电池，在0.7V时电流密度为900mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1800mA/cm2，最大功率密度可达1120mw/cm2。
实施例3
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化层浆料的配比不同，具体为100重量份Pt/C催化剂、500重量份去离子水、1000重量份异丙醇、3重量份碳纳米管、3重量份石墨烯、5重量份分散剂聚乙二醇和100重量份全氟磺酸树脂。
本实施例制得的电池，在0.7V时电流密度为900mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1900mA/cm2，最大功率密度可达1150mw/cm2。
实施例4
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化层浆料的配比不同，具体为100重量份Pt/C催化剂、300重量份去离子水、900重量份正丙醇、2重量份碳纳米管、1重量份石墨烯、3重量份分散剂聚乙烯吡咯烷酮和65重量份全氟磺酸树脂。
本实施例制得的电池，在0.7V时电流密度为800mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1800mA/cm2，最大功率密度可达1100mw/cm2。
对比例1
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于催化层浆料中不加入第一浆料混合物。
图2为对比例1测得的电池性能i-v曲线，测试方法与实施例1相同，在0.7V时电流密度为700mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1300mA/cm2，最大功率密度为810mw/cm2。
对比例2
与实施例1的制备方法相同，不同之处在第一浆料混合物不同，不加入石墨烯，只加入5重量份的碳纳米管和2.5重量份分散剂聚乙烯醇混合，搅拌均匀，得到第一浆料混合物。
图3为对比例2测得的电池性能i-v曲线，测试方法与实施例1相同，在0.7V时电流密度为600mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1600mA/cm2，最大功率密度为996mw/cm2。
对比例3
与实施例1的制备方法相同，不同之处在第一浆料混合物不同，不加入碳纳米管，只加入5重量份的石墨烯和2.5重量份分散剂聚乙烯醇混合，搅拌均匀，得到第一浆料混合物。
图4为对比例3测得的电池性能i-v曲线，测试方法与实施例1相同，在0.7V时电流密度为590mA/cm2，在0.6V时，电流密度为1700mA/cm2，最大功率密度为1020mw/cm2。
本发明实施例1-4中，通过将碳纳米管和石墨烯采用分散剂进行预混合，碳纳米管和石墨烯构建了3D网络结构，使催化层性能得到大幅提升，3D网络结构的催化层有利于优化其孔隙结构,提升导电性从而降低接触电阻和传质电阻,同时有利于提高催化层中铂的利用率，进而提升了电池性能。实施例1-4中制得电池性能优异，在0.6V时，电流密度均达到了1800mA/cm2以上，最大功率密度均达到1100mw/cm2以上，适用于低加湿车用工况。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种燃料电池催化层浆料，其特征在于，包括100重量份Pt/C催化剂、500-1000重量份溶剂、2-4重量份碳纳米管、1-3重量份石墨烯、2-5重量份分散剂和65-105重量份全氟磺酸树脂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池催化层浆料，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的燃料电池催化层浆料，其特征在于，所述溶剂选自正丙醇、异丙醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇或乙氧基乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的燃料电池催化层浆料，其特征在于，还包括250-500重量份去离子水。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的燃料电池催化层浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将碳纳米管、石墨烯和分散剂混合均匀得到第一浆料混合物；
b、向Pt/C催化剂中加入去离子水润湿催化剂，混合均匀后，依次加入溶剂和步骤a得到的第一浆料混合物，进行球磨处理，得到第二浆料混合物；
c、向所述步骤b得到的第二浆料混合物中加入全氟磺酸树脂溶液，球磨处理，得到催化层浆料。
6.根据权利要求1所述的燃料电池催化层浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述球磨转速为300-400r/min，球磨时间为3-6h；和/或，所述步骤c中，所述球磨转速为300-400r/min，球磨时间为15-20h。
7.权利要求1-4中任一项所述的燃料电池催化层浆料在低加湿车用工况中的应用。
8.一种燃料电池催化层，其特征在于，包括权利要求1-4中任一项所述的催化层浆料。
9.一种燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，将权利要求1-4中任一项所述的催化层浆料涂覆在PTFE质子交换膜上，干燥后得到催化层。
10.根据权利要求9所述的燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，将所述涂覆完成的催化层置于氮气烘箱中，70-90℃下干燥7-8h，之后在100-120℃下保持1-2h，得到催化层。
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