CN113105762A - 一种提高炭黑分散性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高炭黑分散性的方法，包括以下步骤：(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，添加分散剂，搅拌均匀，得混合液A；(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，添加分散剂，搅拌均匀，得混合液B；(3)将混合液B以每分钟50‑200ml的速度添加至混合液A中，添加完毕后，继续反应30min‑240min；陈化静置，得陈化后液；其中，混合液B中的盐酸摩尔比：混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；(4)将陈化后液添至浓硫酸中，控制终点pH为1.0‑1.5，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，得高分散性炭黑。利用本发明中的方法提高炭黑分散性，原材料易得、生产工艺简单，生产成本低廉，可以显著提升炭黑的分散性，增强炭黑的应用性能。

Description

一种提高炭黑分散性的方法
技术领域
本发明涉及炭黑技术领域，特别涉及一种提高炭黑分散性的方法。
背景技术
炭黑是烃类物质经不完全燃烧或裂解生成的。炭黑用途广泛，除用于橡胶制品补强外，还可用于其它材料，如涂料、油漆、油墨、墨粉、电子产品、塑料、纤维、电池等，赋予制品所需的着色、抗紫外老化、抗静电或导电性能。
炭黑作为一种典型的纳米材料，原生粒子尺寸小(通常<100nm)、表面能高，极易聚集成较大的颗粒，很难稳定分散于不同体系中，因而限制了炭黑性能的充分发挥，影响到下游制品的质量和性能，成为炭黑应用的一大瓶颈。
炭黑的分散主要受制于三个因素：炭黑本身的特性、载体或分散介质的类型、分散工艺和分散设备。在炭黑品种一定的情况下，目前主要通过添加分散剂包覆、接枝或进行强氧化处理以提高炭黑的分散性能。上述几种方式对于炭黑的分散性均有一定程度的改善，但是分散效果不够理想，仍然存在进一步改进的空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提高炭黑分散性的方法，进一步提高炭黑的分散性，增强炭黑的应用性能。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种提高炭黑分散性的方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液A；
(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B以每分钟50-200ml的速度添加至混合液A中，待添加完毕以后，继续反应30min-240min；然后陈化静置，得到陈化后液；其中，所述混合液B中的盐酸摩尔比：所述混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；
(4)将陈化后液添加至浓硫酸中，控制终点pH为1.0-1.5，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，即得高分散性炭黑。
优选的，所述陈化静置的时间为60min-240min。
优选的，所述步骤(1)中分散剂的加入量为硅酸钠溶液重量的0.01-0.05％。
优选的，所述步骤(2)中分散剂的加入量为盐酸溶液重量的0.01-0.05％。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中的分散剂均为十二烷基磺酸钠或者是十二烷基苯磺酸钠。
优选的，所述步骤(3)中反应温度控制为40-65℃。
本发明的机理是：
本发明创造性的将炭黑的分散与硅酸钠和盐酸的反应结合起来，直接往硅酸钠溶液中滴入盐酸，由于盐酸过量，硅酸钠与盐酸反应生成硅酸胶体，此种情况下，分散性较差；而当往盐酸溶液中加入硅酸钠溶液，由于硅酸钠初始状态下为过量，此时并不生成硅酸胶体，而是生成硅酸悬浮于硅酸钠溶液中，被分散开来；本发明由于炭黑是混合在盐酸溶液中，因而一并跟着硅酸被分散于硅酸钠溶液中；与此同时，经过首次分散的炭黑，经过陈化静置以后，硅酸聚合为聚合硅酸，本发明经过继续添加浓硫酸对其熟化，在强酸的作用下，对聚合硅酸进行解聚，促进炭黑的二次分散；利用本发明所公开的方法生产的炭黑具有较好的分散性，
本发明的有益效果是：
利用本发明中的方法提高炭黑分散性，原材料易得、生产工艺简单，生产成本低廉，可以显著提升炭黑的分散性，从而增强炭黑的应用性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种提高炭黑分散性的方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液A；该步骤分散剂为十二烷基苯磺酸钠，其添加量为硅酸钠溶液重量的0.02％；
(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液B；该步骤分散剂为十二烷基苯磺酸钠，其添加量为盐酸溶液重量的0.01％；
(3)将混合液B以每分钟50ml的速度添加至混合液A中，待添加完毕以后，继续反应120min；然后陈化静置60min，得到陈化后液；其中，所述混合液B中的盐酸摩尔比：所述混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；
(4)将陈化后液添加至浓硫酸中，控制终点pH为1.0，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，即得高分散性炭黑。
炭黑的分散性由激光粒度仪进行测试，其d97粒径值见表1(粒径越小，表明相同条件下分散性更好)
实施例2
一种提高炭黑分散性的方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液A；该步骤分散剂为十二烷基磺酸钠，其添加量为硅酸钠溶液重量的0.05％；
(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液B；该步骤分散剂为十二烷基磺酸钠，其添加量为盐酸溶液重量的0.05％；
(3)将混合液B以每分钟80ml的速度添加至混合液A中，待添加完毕以后，继续反应240min；然后陈化静置120min，得到陈化后液；其中，所述混合液B中的盐酸摩尔比：所述混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；
(4)将陈化后液添加至浓硫酸中，控制终点pH为1.5，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，即得高分散性炭黑。
炭黑的分散性由激光粒度仪进行测试，其d97粒径值见表1(粒径越小，表明相同条件下分散性更好)
实施例3
一种提高炭黑分散性的方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液A；该步骤分散剂为十二烷基磺酸钠，其添加量为硅酸钠溶液重量的0.03％；
(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液B；该步骤分散剂为十二烷基磺酸钠，其添加量为盐酸溶液重量的0.02％；
(3)将混合液B以每分钟100ml的速度添加至混合液A中，待添加完毕以后，继续反应30min；然后陈化静置240min，得到陈化后液；其中，所述混合液B中的盐酸摩尔比：所述混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；
(4)将陈化后液添加至浓硫酸中，控制终点pH为1.0，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，即得高分散性炭黑。
炭黑的分散性由激光粒度仪进行测试，其d97粒径值见表1(粒径越小，表明相同条件下分散性更好)
实施例4
一种提高炭黑分散性的方法，包括以下步骤：
(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液A；该步骤分散剂为十二烷基磺酸钠，其添加量为硅酸钠溶液重量的0.1％；
(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液B；该步骤分散剂为十二烷基磺酸钠，其添加量为盐酸溶液重量的0.02％；
(3)将混合液B以每分钟60ml的速度添加至混合液A中，待添加完毕以后，继续反应45min；然后陈化静置180min，得到陈化后液；其中，所述混合液B中的盐酸摩尔比：所述混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；
(4)将陈化后液添加至浓硫酸中，控制终点pH为1.0，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，即得高分散性炭黑。
炭黑的分散性由激光粒度仪进行测试，其d97粒径值见表1(粒径越小，表明相同条件下分散性更好)
表一为实施例1-4中炭黑分散前后的d97粒径值
Figure BDA0003018222230000031
Figure BDA0003018222230000041
以上结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种提高炭黑分散性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅酸钠溶液加入到反应容器中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液A；
(2)将炭黑加入到盐酸溶液中，并添加分散剂，搅拌均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B以每分钟50-200ml的速度添加至混合液A中，待添加完毕以后，继续反应30min-240min；然后陈化静置，得到陈化后液；其中，所述混合液B中的盐酸摩尔比：所述混合液A中的盐酸摩尔比为2：1；
(4)将陈化后液添加至浓硫酸中，控制终点pH为1.0-1.5，得反应后液，过滤，得过滤渣和滤液，过滤渣经水洗涤、干燥、分散机分散后，即得高分散性炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种提高炭黑分散性的方法，其特征在于，所述陈化静置的时间为60min-240min。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高炭黑分散性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂的加入量为硅酸钠溶液重量的0.01-0.05％。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高炭黑分散性的方法，其特征在于，所述步骤(2)中分散剂的加入量为盐酸溶液重量的0.01-0.05％。
5.根据权利要求2所述的一种提高炭黑分散性的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的分散剂均为十二烷基磺酸钠或者是十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求2所述的一种提高炭黑分散性的方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度控制为40-65℃。
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