CN113104880A - 一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球制备方法,属于稀土纳米材料技术领域。该方法主要包括:(1)将不规则氧化钇粉末、浓硝酸和30%双氧水混合进行加热,得到硝酸钇溶液;(2)将氢氧化钠加入到上述溶液中,并置于在水热反应釜中进行水热反应,得到氧化钇前驱体粉末;(3)在马弗炉中于空气气氛下对其进行热处理,得到由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球。本发明制备工艺简单,反应条件温和,反应原料易得,无需添加任何表面活性剂,可以得到由纳米棒状结构组成的球状氧化钇粉末。该方法对不规则形貌结构氧化钇的形貌改进以及提升其在吸附催化领域的实际应用具有一定指导意义。

Description

一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土纳米材料技术领域的制备方法,具体是一种由棒状结构组成的氧化钇微米球制备方法。
背景技术
氧化钇是一种十分重要的稀土化合物,具有高温稳定性、耐热性、高介电常数、抗腐蚀性等一系列独特性能,被广泛应用于催化剂、光电子学、高级陶瓷、及功能复合材料高效添加剂等应用领域。但是以上各种功能材料制备对于氧化钇原料的形貌结构具有一定要求。因此,为了满足这些功能材料的应用要求,需对氧化钇纯度、颗粒粒度、形貌结构进行调控研究,并作为原料生产出符合各种功能与特性的材料。
对了达到以上应用领域的实际需求,目前调控氧化钇形貌的主要方法通常是溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、燃烧合成法和水热法等。通常采用水热法制备氧化钇粉体时,需要添加有机高分子材料作为表面活性剂,后期需要除去表面活性剂,浪费了大量能耗,成本较高,还可能有污染,不利于工业化生产。因此,真正实现反应条件温和、工艺简单、形貌结构可控的氧化钇粉体仍然需继续努力。
发明内容
本发明的目的是针对表面活性剂对纳米氧化钇性能影响和对环境污染缺点,提出一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球。仅通过控制体系酸碱度,调节水热下氧化钇的生长方向,从而达到调节氧化钇形貌结构的目的。该方法对调节氧化钇的形貌结构以及提升氧化钇在吸附催化领域的实际应用具有一定指导意义。
本发明的另一目的是提供一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,依次包括以下步骤:
(1)将不规则氧化钇粉末、浓硝酸、30%双氧水和去离子水混合进行加热,得到硝酸钇溶液;
(2)将氢氧化钠加入到上述溶液中,并置于在水热反应釜中进行水热反应,得到氧化钇前驱体粉末;
(3)在马弗炉中于空气气氛下对氧化钇前驱体粉末进行热处理,得到由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球。
进一步的,在步骤(1)中,所述不规则氧化钇粉末的质量为7~10 g。
进一步的,在步骤(1)中,所述浓硝酸的体积为20~200 mL。
进一步的,在步骤(1)中,所述30%双氧水的体积为20~200 mL。
进一步的,在步骤(1)中,所述去离子水的体积为20~200 mL。
进一步的,在步骤(1)中,所述加热在水浴体系中进行,并且所属水浴温度为60~80℃。可以保证钇离子在溶液中的分布均匀性,从而避免了氧化钇前驱体在成核及长大过程中过分偏聚。
进一步的,在步骤(2)中,所述氢氧化钠的浓度为3~5 mol L-1。
进一步的,在步骤(2)中,所述体系酸碱度pH值为8~13。
进一步的,在步骤(2)中,所述水热反应温度为120~250℃。
进一步的,在步骤(2)中,所述水热反应时间为5~48 h。
进一步的,在步骤(3)中,所述热处理温度为400~800℃。
进一步的,在步骤(3)中,所述热处理时间为1~4 h。
进一步的,在步骤(3)中,所述氧化钇微米球的直径约50 μm。纳米棒状结构的宽度约500 nm,长度约10 μm。
本发明提出了一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,根据本发明的实施例,所述由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球采用上述方法制备得到。由此,通过该方法得到的氧化钇具有微纳米结构,可用作吸附型催化剂。
根据本发明采用的“酸性溶解—碱性再沉淀”技术制备由纳米棒状结构组成氧化钇微米球的方法,通过将氧化钇粉末、浓硝酸、过氧化氢和去离子水混合进行溶解,能够保证氧化钇在强氧化性环境中完全溶解,并以三价钇的形式存在,省去了添加表面活性剂环节,能有效避免晶格畸变、引入杂质等不利因素;然后将氢氧化钠加入到硝酸钇溶液中进行水热反应,得到氧化钇前驱体粉末,采用氢氧化钠调节酸碱度,在碱性条件下可以调控氧化钇前驱体的各向异性生长;最后在空气环境下进行煅烧,去除钠离子杂质同时,保证得到纯净的特定形貌结构的氧化钇粉体。
本发明的有益效果是:本发明采用“酸性溶解—碱性再沉淀”技术,通过控制体系酸碱度,利用氢氧根离子吸附钇阳离子的吸附优点,对钇前驱体成核提供生长条件,在水热环境中对氧化钇前驱体的各向异性生长模式进行调控,控制其生长方向,从而达到调控氧化钇形貌结构的目的。本发明原材料简单易得、反应条件温和、制备工艺简单,通过控制体系酸碱度,可以得到由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球。因此,采用本申请的方法不需要加入任何表面活性剂和形貌调节剂,即可合成由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球,从而极大地缩减了氧化钇粉末的生产周期,节约了生产成本,并且得到具有吸附催化性能的氧化钇纳米微球粉末。
附图说明
图1为实施例1中产物氧化钇的扫描电镜图。
图2为实施例5中产物氧化钇的扫描电镜图。
图3 为实施例5中产物氧化钇的透射电镜图。
图4 为实施例1中产物氧化钇对亚甲基蓝的吸附降解。
图5 为实施例5中产物氧化钇对亚甲基蓝的吸附降解。
具体实施方式
本实施例是在发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1。
取不规则形貌氧化钇0.1 mol放置于烧杯中,再取20 mL去离子水和20 mL双氧水放置于烧杯中并搅拌均匀,接着小心加入20 mL硝酸倒入烧杯中并将混合溶液搅拌均匀。为防止受热过氧化氢分解跑出,取保鲜膜将烧杯杯口密封,70℃水浴搅拌至澄清,得到硝酸钇溶液。用氢氧化钠调节溶液酸碱度pH至11.5,将上述混合溶液移入水热反应釜进行水热反应,反应温度200℃,反应时间12 h,冷却至常温,抽滤干燥,600℃空气气氛下煅烧2 h,得到球状和棒状混杂氧化钇。
实施例2。
取不规则形貌氧化钇1 mol放置于烧杯中,再取50 mL去离子水和50 mL双氧水放置于烧杯中并搅拌均匀,接着小心加入50 mL硝酸倒入烧杯中并将混合溶液搅拌均匀。为防止受热过氧化氢分解跑出,取保鲜膜将烧杯杯口密封,70℃水浴搅拌至澄清,得到硝酸钇溶液。逐滴滴加氢氧化钠使溶液酸碱度pH至9.5,搅拌混合均匀,移入水热反应釜中进行水热反应,反应温度160℃,反应时间24 h,冷却至常温后抽滤干燥,600℃空气气氛下煅烧1 h,得到球状、片状混合的纳米氧化钇粉体。
实施例3。
取不规则形貌氧化钇2 mol放置于烧杯中,再取100 mL去离子水和100 mL双氧水放置于烧杯中并搅拌均匀,接着小心加入100 mL硝酸倒入烧杯中并将混合溶液搅拌均匀。为防止受热过氧化氢分解跑出,取保鲜膜将烧杯杯口密封,70℃水浴搅拌至澄清,得到硝酸钇溶液。逐滴滴加氢氧化钠使溶液酸碱度pH至11.5,将上述混合溶液移入水热反应釜进行水热反应,反应温度160℃,反应时间24 h,冷却至常温后抽滤干燥,500℃空气气氛下煅烧3h,得到球状氧化钇。
实施例4。
取不规则形貌氧化钇2 mol放置于烧杯中,再取100 mL去离子水和100 mL双氧水放置于烧杯中并搅拌均匀,接着小心加入100 mL硝酸倒入烧杯中并将混合溶液搅拌均匀。为防止受热过氧化氢分解跑出,取保鲜膜将烧杯杯口密封,70℃水浴搅拌至澄清,得到硝酸钇溶液。逐滴滴加氢氧化钠使溶液酸碱度pH至9.5,搅拌混合均匀,移入水热反应釜中进行水热反应,反应温度150℃,反应时间24 h,冷却至常温后抽滤干燥,600℃空气气氛下煅烧2h,得到棒状、球状、片状共存的氧化钇,其中以棒状居多。
实施例5。
取不规则形貌氧化钇2 mol放置于烧杯中,再取100 mL去离子水和100 mL双氧水放置于烧杯中并搅拌均匀,接着小心加入100 mL硝酸倒入烧杯中并将混合溶液搅拌均匀。为防止受热过氧化氢分解跑出,取保鲜膜将烧杯杯口密封,70℃水浴搅拌至澄清,得到硝酸钇溶液。滴加氢氧化钠调节溶液酸碱度pH至12,将上述混合溶液移入水热反应釜进行溶剂热反应,反应温度200℃,反应时间24 h,冷却至常温后抽滤干燥,650℃空气气氛下煅烧2h,得到球状微纳米结构氧化钇。

Claims (10)

1.一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球,其特征在于:由依次包括以下步骤的方法制得:
(1)将不规则氧化钇粉末、浓硝酸、30%双氧水和去离子水混合进行加热,得到硝酸钇溶液;
(2)将氢氧化钠加入到上述溶液中,并置于在水热反应釜中进行水热反应,得到氧化钇前驱体粉末;
(3)在马弗炉中于空气气氛下对氧化钇前驱体粉末进行热处理,得到由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球。
2.根据权利要求1所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球,其特征在于:步骤(1)中,所述不规则氧化钇粉末的质量为7~10 g;所述浓硝酸的体积为20~200 mL;所述30%双氧水的体积为20~200 mL;所述去离子水的体积为20~200 mL;所述加热在水浴体系中进行,并且所属水浴温度为60~80℃。
3.根据权利要求1所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球,其特征在于,步骤(2)中,所述氢氧化钠的浓度为3~5 mol L-1;将氢氧化钠加入到销酸钇溶液后控制酸碱度pH值为8~13;所述水热反应温度为120~250℃;所述水热反应时间为5~48 h。
4.根据权利要求1所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球,其特征在于:步骤(3)中,所述热处理温度为400~800℃;所述热处理时间为1~4 h。
5.根据权利要求1所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氧化钇微米球的直径约50 μm;纳米棒状结构的宽度约500 nm,长度约10 μm。
6.一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,其特征在于:依次包括以下步骤:
(1)将不规则氧化钇粉末、浓硝酸、30%双氧水和去离子水混合进行加热,得到硝酸钇溶液;
(2)将氢氧化钠加入到上述溶液中,并置于在水热反应釜中进行水热反应,得到氧化钇前驱体粉末;
(3)在马弗炉中于空气气氛下对氧化钇前驱体粉末进行热处理,得到由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球。
7.根据权利要求6所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述不规则氧化钇粉末的质量为7~10 g;所述浓硝酸的体积为20~200mL;所述30%双氧水的体积为20~200 mL;所述去离子水的体积为20~200 mL;所述加热在水浴体系中进行,并且所属水浴温度为60~80℃。
8.根据权利要求6所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢氧化钠的浓度为3~5 mol L-1;将氢氧化钠加入到销酸钇溶液后控制酸碱度pH值为8~13;所述水热反应温度为120~250℃;所述水热反应时间为5~48 h。
9.根据权利要求6所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述热处理温度为400~800℃;所述热处理时间为1~4 h。
10.根据权利要求6所述的一种由纳米棒状结构组成的氧化钇微米球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述氧化钇微米球的直径约50 μm;纳米棒状结构的宽度约500 nm,长度约10 μm。
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