CN114436316B - 一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1、配制十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液，并进行水热反应，得到碳质材料；S2、将所述碳质材料分散在去离子水中，加入氢氧化钠和葡萄糖搅拌预定时间；之后加入硝酸铜溶液进行水热反应，得到所述单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料。本发明工艺简单，产品结构新颖，制备条件温和，所制得的氧化铜/碳复合材料具有良好的单分散性，呈花形，颗粒尺寸为500nm‑800nm，具有良好的吸附、光催化降解、电化学等良好性能，可用于化学化工、污水处理、生态修复等环境保护领域和电化学检测、电池材料和电化学领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
近数十年来，纳米材料与技术备受人们关注。碳纳米材料由于其优异的物理以及化学性质，在很多领域有着广泛的应用。由碳材料与金属氧化物以及金属纳米颗粒复合形成的复合物则在能源以及环境领域表现出巨大的应用前景。
在过渡金属氧化物中，铜的氧化物因具有重要的性质和用途而受到人们的广泛关注。氧化铜具有较窄的能带间隙1.2-1.5eV，是一种重要的p型半导体材料，具有特殊的光学、电学和磁学性质，所以在高温超导材料、催化剂、磁存储材料、气体传感器、生物医学、太阳能电池、锂离子电池等领域有广泛应用。纳米氧化铜相比于普通氧化铜，在光学、电学、化学反应性等方面表现出更为优良的物理化学性质而备受关注。
基于碳纳米管、石墨烯等碳材料的碳基复合材料是新材料研究的一个热点。但是，单分散具有特殊形貌的氧化铜/碳纳米复合材料的结构及其制备技术少见公开报道，因此，研究和开发一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料的制备方法具有重要的科学意义和现实意义。
发明内容
本发明针对纳米材料的团聚特点，开发一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料及其制备方法。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、配制十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液，并进行水热反应，得到碳质材料；
S2、将所述碳质材料分散在去离子水中，加入氢氧化钠和葡萄糖搅拌预定时间；之后加入硝酸铜溶液进行水热反应，得到所述单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料。
本发明制备方法中所使用到的原料药品十二烷基硫酸钠、葡萄糖、氢氧化钠和硝酸铜的纯度不低于化学纯。
基于本发明的制备方法，优选地，所述十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液采用去离子水为溶剂进行配制。
其中，十二烷基硫酸钠用以调控碳质材料的生长，比如形貌、构成等；葡萄糖作为碳源。采用去离子水作为溶剂可避免杂质阳离子与后续加入的氢氧化钠结合生成杂质，且去离子水价廉易得，不会造成污染。水热反应过程中葡萄糖通过在一定压力和温度下结合、碳化，在十二烷基硫酸钠的调控作用下得到球形或近球形形貌的碳质材料。所得到的碳质材料形貌上表现为球形或近球形，部分为空心结构，红外光谱表明富含羟基等基团。
基于本发明的制备方法，优选地，所述十二烷基硫酸钠和葡萄糖的摩尔比为0.05-0.1。
本发明通过限定十二烷基硫酸钠和葡萄糖的摩尔比范围为0.05-0.1，该摩尔比低于0.05时，十二烷基硫酸钠作为表面活性剂的调控作用有限，高于0.1时，会延长影响反应时间，降低碳质材料制备效率。
基于本发明的制备方法，优选地，S1具体包括：
将所述十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液搅拌15min-45min，转移至水热反应釜中在160℃-220℃温度下保持4h-8h；待水热反应釜冷却至室温后打开，将其中的物质离心、洗涤、干燥，得到所述碳质材料。
基于本发明的制备方法，优选地，所述碳质材料分散在去离子水中的质量百分比浓度为5％-15％；所述氢氧化钠和硝酸铜的摩尔比4:1-8:1；所述碳质材料与葡萄糖的质量比1:2-1:8。原料比会影响到产物的形貌，各原料在所限定的比例内，才能成功获得单分散花形形貌的氧化铜/碳纳米复合材料。
基于本发明的制备方法，优选地，所述氢氧化钠采用0.1M-2M氢氧化钠的水溶液。硝酸铜溶液采用0.01M-0.5M硝酸铜水溶液。
基于本发明的制备方法，优选地，S2中将所述碳质材料分散在去离子水中，加入氢氧化钠和葡萄糖搅拌12h-30h，之后加入硝酸铜溶液并转移至水热反应釜中在140℃-180℃温度下保持10h-20h，待水热反应釜冷却至室温后打开，将其中的物质离心、洗涤、干燥，得到所述单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料。
加入氢氧化钠和葡萄糖搅拌过程中，碳质材料内部结构会发生变化，与后续生成的氧化铜结合，重组为花形复合材料。搅拌时间12h-30h，时间过低，碳质材料内部结构不会发生变化，时间过长，影响效率。加入硝酸铜会生成氢氧化铜，水热条件下，分解得到氧化铜；水热反应进行10h-20h，以使氢氧化铜充分分解得到氧化铜。
基于本发明的制备方法，水热反应釜的装填度会影响产物形貌，优选地，所述水热反应釜的装填度75％-95％。
基于本发明的制备方法，优选地，所述洗涤采用去离子水、无水乙醇、丙酮交替洗涤。
进一步的，所述去离子水、无水乙醇、丙酮的用量与洗涤滤饼的质量比为20:20:20:1，所述交替洗涤次数为3～6次。
基于本发明的制备方法，优选地，所述干燥的温度为60～80℃，时间为4～8h。
通过本发明制备方法可获得单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料，该制备方法中限定使用十二烷基硫酸钠，且限定各原料比以及反应条件，最终成功获得特定形貌的单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料。
另一方面，本发明提供一种由以上制备方法获得的单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料，其为单分散的花形形貌。在该复合材料中，原来的碳质材料球形或近球形形貌不再保留，代之以更细小的碳颗粒与氧化铜颗粒相互结合构成的单分散花形形貌。
基于本发明的单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料，优选地，所述单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料的颗粒尺寸为500nm-800nm。
本发明的有益效果包括：
1)本发明实现了碳质材料转化为氧化铜/碳纳米复合材料的新颖结构——单分散花形，并提供了这一新颖结构的制备方法，为纳米复合材料的无机合成提供了一种新的合成途径。
2)本发明采用简单常见的化学药品为反应原料，制备条件温和，在制备过程中不产生有毒副产物，对环境污染小，是一种环保型合成工艺。
3)本发明制备的氧化铜/碳纳米复合材料呈单分散性，氧化铜与碳材料结合效果好，没有明显两相界面。
本发明工艺简单，产品结构新颖，制备条件温和，所制得的氧化铜/碳复合材料具有良好的单分散性，呈花形，颗粒尺寸为500nm-800nm，根据该复合材料的形貌以及尺寸推测其具有良好的吸附、光催化降解、电化学等良好性能，可用于化学化工、污水处理、生态修复等环境保护领域和电化学检测、电池材料和电化学领域。
附图说明
图1为实施例1所得碳质材料产物的XRD图。
图2为实施例1所得氧化铜/碳纳米复合材料产物的XRD图。
图3为本发明实施例1所得氧化铜/碳纳米复合材料产物的SEM图。
图4为本发明实施例1所得氧化铜/碳纳米复合材料产物的TEM图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明所有数值指定(例如温度、时间、浓度及重量等，包括其中每一者的范围)通常可是适当以0.1或1.0的增量改变(+)或(-)的近似值。所有数值指定均可理解为前面有术语“约”。
实施例1
本实施例制备一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料，制备过程包括以下步骤：
(1)分别称取0.0865g十二烷基硫酸钠和1.1891g葡萄糖，溶解于48mL去离子水中，磁力搅拌30分钟后转移入60mL水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱内，在200℃下保温6小时，冷却至室温后，用去离子水、无水乙醇和丙酮交替洗涤6次，60℃下干燥时间为6小时，得到碳质材料，留存样品待表征和后续使用。
(2)取50mg碳质材料分散于36mL去离子水中，加2mL 0.2M氢氧化钠溶液和0.2g葡萄糖到其中，室温下磁力搅拌16小时后，向体系中加2mL 0.05M硝酸铜溶液，随即将体系转移入50mL水热反应釜，将水热反应釜置于烘箱内，在140℃下保温20小时，冷却至室温后，用去离子水、无水乙醇和丙酮交替洗涤6次，60℃下干燥时间为6小时，得到目标产物。
图1和图2所示为制得的碳质材料和氧化铜/碳复合材料的结构表征XRD图。图1显示碳质材料为无定型非晶态材料；图2中除了碳质材料的峰外，还有氧化铜的特征峰。
图3所示为所得氧化铜/碳纳米复合材料产物的SEM图，图4所示为所得氧化铜/碳纳米复合材料产物的TEM图，两种图像均显示所得产物为单分散的花形形貌，尺寸在500nm-800nm。
实施例2
本实施例制备一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料，制备过程包括以下步骤：
(1)分别称取0.05g十二烷基硫酸钠和0.8g葡萄糖，溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌30分钟后转移入50mL水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱内，在160℃下保温10小时，冷却至室温后，用去离子水、无水乙醇和丙酮交替洗涤6次，60℃下干燥时间为8小时，得到碳质材料，留存样品待表征和后续使用。
(2)取40mg碳质材料分散于40mL去离子水中，加1mL 0.5M氢氧化钠溶液和0.2g葡萄糖到其中，室温下磁力搅拌12小时后，向体系中加2mL 0.05M硝酸铜溶液，随即将体系转移入50mL水热反应釜，将水热反应釜置于烘箱内，在160℃下保温14小时，冷却至室温后，用去离子水、无水乙醇和丙酮交替洗涤6次，60℃下干燥时间为6小时，得到目标产物。
表征结果与实施例1类似，本发明在此不再重复列出。
本发明工艺简单，产品结构新颖，制备条件温和，所制得的氧化铜/碳复合材料具有良好的单分散性，呈花形，尺寸在500nm-800nm，具有良好的吸附、光催化降解、电化学等良好性能，可用于化学化工、污水处理、生态修复等环境保护领域和电化学检测、电池材料和电化学领域。
对比例1
(1)分别称取0.1g十六烷基三甲基溴化铵和2g葡萄糖，溶解于50mL去离子水中，磁力搅拌30分钟后转移入60mL水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱内，在200℃下保温6小时，冷却至室温后，用去离子水、无水乙醇和丙酮交替洗涤6次，60℃下干燥时间为6小时，得到碳质材料，留存样品待表征和后续使用。
(2)取50mg碳质材料分散于40mL去离子水中，加2mL 0.2M氢氧化钠溶液和0.2g葡萄糖到其中，室温下磁力搅拌15小时后，向体系中加2mL 0.05M硝酸铜溶液，随即将体系转移入50mL水热反应釜，将水热反应釜置于烘箱内，在140℃下保温20小时，冷却至室温后，用去离子水、无水乙醇和丙酮交替洗涤6次，60℃下干燥时间为6小时，得到对比产物。
产物表征结果表明，所得对比产物不具有本发明的目标产物结构和形貌，仅仅是在实心碳球的表明有少量氧化铜的附着。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、配制十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液，并进行水热反应，得到碳质材料；
S2、将所述碳质材料分散在去离子水中，加入氢氧化钠和葡萄糖搅拌12h-30h；之后加入硝酸铜溶液于140℃-180℃进行水热反应10h-20h，得到所述单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料；
所述碳质材料分散在去离子水中的质量百分比浓度为5％-15％；
所述氢氧化钠和硝酸铜的摩尔比为4:1-8:1；
所述碳质材料与葡萄糖的质量比1:2-1:8。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液采用去离子水为溶剂进行配制。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠和葡萄糖的摩尔比0.05-0.1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1具体包括：
将所述十二烷基硫酸钠和葡萄糖的混合溶液搅拌15min-45min，转移至水热反应釜中在160℃-220℃温度下保持4h-8h；待水热反应釜冷却至室温后打开，将其中的物质离心、洗涤、干燥，得到所述碳质材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中加入氢氧化钠和葡萄糖搅拌15h-25h，之后加入硝酸铜溶液并转移至水热反应釜中在140℃-180℃温度下保持10h-20h，待水热反应釜冷却至室温后打开，将其中的物质离心、洗涤、干燥，得到所述单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应釜的装填度75％-95％。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤采用去离子水、无水乙醇、丙酮交替洗涤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～80℃，时间为4～8h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述制备方法获得的单分散花形氧化铜/碳纳米复合材料，其为单分散的花形形貌。
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