CN113100085B - 一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂及其制备工艺，属于猫砂技术领域，以解决现有猫砂吸水性、生物降解性和抑菌抗菌性差等缺点。该种淀粉猫砂，包括以下重量份原料：木屑40.4‑50.6份、改性吸水树脂20.2‑28.7份、硅藻土12.5‑16.8份、抑菌剂5.5‑8.5份、粘结剂4.2‑8.3份，本发明还公开了该猫砂的制备工艺。本发明在木屑和硅藻土的基础上引入功能性高分子材料改性吸水树脂，该改性吸水树脂是淀粉接枝聚谷氨酸的高聚物，谷氨酸链与链之间以及淀粉链与链之间交联形成三维空间的网状结构，由结构指导性质，解决猫砂吸水性较差的问题，同时添加抑菌剂，益于保障宠物的安全与健康。
Description
技术领域
本发明属于猫砂技术领域，涉及一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂及其制备工艺。
背景技术
猫作为深受人们喜爱的动物之一，已开始成为许多家庭中的宠物。在饲养宠物猫的过程中，更加值得注意的是其粪尿排泄物带来的污染问题。随意便溺一方面不利于家庭的清洁和卫生，另一方面，由于粪尿排泄物本身含有的尿酸具有很重异味，而且尿液中尿素等成分在细菌作用下易分解产生氨，导致排泄物具有很重的气味，这些气味会严重污染室内环境，影响人们的健康生活。用于宠物排泄物处理的材料，尤其是用于处理猫的排泄物的材料，称作猫砂，也可叫做宠物垫料。
目前市场上销售的猫砂主要有以下几类：普通猫砂(粗砂)、膨润土猫砂、水晶猫砂、木屑猫砂、纸屑猫砂等，参考中国专利公开号CN111109094A中提出了一种松木结团除臭猫砂及其制备方法，原料包括松木粉、火山灰、粘结剂、淀粉、绿茶粉、大豆纤维、天然植物除菌剂，虽然都较为环保，但其主要成分为植物纤维素，具有吸水吸味性差、成本较高、质地松散等缺点，为了克服以上缺点，一种功能高分子材料高吸水性树脂被引入作为猫砂的主要成分，但是传统的丙烯酸吸水树脂生物降解性差，对环境易造成污染，加之原料来自不可再生的石油资源，因此，开发一种生物可降解、抑菌抗菌、强吸水的猫砂是业界需要解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂及其制备工艺。
本发明要解决的技术问题：传统的丙烯酸吸水树脂生物降解性差，对环境易造成污染，加之原料来自不可再生的石油资源，因此，开发一种生物可降解、抑菌抗菌、强吸水的猫砂是业界需要解决的问题之一。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂，包括如下重量份的原料：
木屑40.4-50.6份、改性吸水树脂20.2-28.7份、硅藻土12.5-16.8份、抑菌剂5.5-8.5份、粘结剂4.2-8.3份；
该透亮、高吸水度的淀粉猫砂由如下步骤制成：
步骤A1，将木屑、硅藻土除杂后，转移至80-90℃烘箱干燥至含水量为8-10％，再通过挤压机挤压成直径为5-8cm柱状块料；
步骤A2，将柱状块料输送至雷蒙机进行研磨，得到粉料；
步骤A3，将粉料加入反应釜，向其中加入改性吸水树脂、抑菌剂，搅拌混合2-3h，制得混合料；
步骤A4，将混合料加入球盘造粒机，向其中加入粘结剂，进行造粒，造粒结束后转移至真空烘箱中干燥4-6h，控制温度为40-45℃，干燥处理后的颗粒进行冷却，过2-4mm的土工筛筛选，制得淀粉猫砂。
进一步，步骤A4所述粘结剂为瓜尔胶、黄原胶、羧甲基纤维素、果胶、聚丙烯酰胺、海藻酸钠、藻酸丙二醇酯中的一种或几种按任意比例混合。
其中改性吸水树脂由如下步骤制得：
将淀粉加入烧瓶中，加入去离子水，于90-92℃的油浴中进行淀粉的预糊化，同时以180-200rpm转速搅拌30-45min后，向烧瓶中通入氮气，降低温度至60-70℃，向其中加入聚谷氨酸、引发剂、交联剂，反应2-3h后，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1-1.5h，加入冰醋酸调节pH至7-7.2，再加入无水乙醇析出沉淀，将沉淀物置于80-85℃干燥至恒重，得到改性吸水树脂。
进一步，所述淀粉、去离子水、聚谷氨酸、引发剂、交联剂、氢氧化钠溶液的用量比为3.2-3.6g：82-96mL：4.8-5.2g：53-55mg：64-66mg：96-104mL，淀粉为玉米淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的任意一种，引发剂为叔丁基过氧化氢，交联剂为乙二醇缩水甘油醚。
其中抑菌剂由如下步骤制成：
步骤S1，向烧瓶中加入邻羟基苯乙酮、间甲基苯甲醛和氢氧化钠，并向其中加入甲醇作为溶剂，加热至100-105℃回流反应2.5-3h，得到中间体1；
反应过程如下：
步骤S2，在0℃下将中间体1溶解于甲醇中，向其中加入质量分数10％的氢氧化钠溶液和质量分数30％的双氧水，搅拌1.5-2h后升温至室温并继续搅拌15-16h，用乙酸乙酯萃取，得到中间体2；
反应过程如下：
步骤S3，在0℃下将中间体2、无水醋酸钾溶于冰醋酸中，向其中加入碘，并加热至98-100℃回流反应4-5h，冷却至室温后，用乙酸乙酯萃取，得到中间体3；
反应过程如下：
步骤S4，向烧瓶中加入中间体3，浓硫酸，于200-220rpm速率下搅拌溶解后加入3-取代硫基-5-(2-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑，升温至140℃回流反应3-3.5h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤2-3次，得到中间体4；
反应过程如下：
步骤S5，将中间体4和去离子水加入烧瓶中搅拌均匀，向其中加入高锰酸钾，在温度为110-120℃的条件下，回流反应4-5h，得到抑菌剂。
反应过程如下：
进一步，步骤S1所述邻羟基苯乙酮、间甲基苯甲醛、氢氧化钠、甲醇的用量比为1.22-1.36mmol：1.25-1.40mmol：5.3-5.6mmol：10-12mL。
进一步，步骤S2所述中间体1、甲醇、氢氧化钠溶液、双氧水的用量比为1-1.05mmol：40-43mL：15-17mL：10-12mL。
进一步，步骤S3所述中间体2、无水醋酸钾、冰醋酸、碘的用量比为0.18-0.22mmol：8.45-8.89mmol：7.2-7.5mL:0.36-0.41mmol。
进一步，步骤S4所述中间体3、浓硫酸、3-取代硫基-5-(2-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑的用量比为1-1.15mmol：5-6.8mL：1-1.23mmol。
进一步，步骤S5所述中间体4、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.21-1.24mmol：12-13.5mL：0.55-0.57mmol。
本发明的有益效果：本发明的目的在于提供一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂及其制备工艺，在木屑和硅藻土的基础上引入功能性高分子材料改性吸水树脂来增强基材的吸水性能，该改性吸水树脂是新合成的淀粉接枝聚谷氨酸的高聚物，首先淀粉经糊化后溶液稳定均匀，有利于淀粉分子链伸展，与接枝单体、引发剂的相容性提高，淀粉链上的羟基更容易形成接枝活性点，与接枝单体的羧基和氨基发生脱水反应，而使接枝反应易于进行，其次，淀粉是一种多糖，具备生物降解功能，聚谷氨酸是一种可利用微生物大规模生产的可生物降解的水溶性分子，由D-型或L-型谷氨酸通过V-酰胺键连接而成的谷氨酸均聚物，每个谷氨酸单元上有一个游离羧基，这就赋予链段很强的吸湿性，谷氨酸链与链之间以及淀粉链与链之间相互交联形成三维空间的网状结构，由结构指导性质，就得到高吸水性树脂，解决猫砂吸水性较差的问题；
此外，猫砂单单具备吸水性是不能满足顾客要求的，需通过添加剂实现附加功能，本发明通过有机合成制备得到一种新的抑菌剂，首先将邻羟基苯乙酮和间甲基苯甲醛反应生成中间体1，中间体1经氧化生成中间体2，中间体2经消去生成中间体3，中间体3与3-取代硫基-5-(2-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑在浓硫酸条件下发生分子间脱水生成含有醚键的中间体4，中间体4在高锰酸钾的氧化作用下最终生成目标产物抑菌剂，该抑菌剂兼具黄酮和三唑等活性基团，对大肠杆菌、白色念珠菌和金黄色葡萄球菌具有较强的抑菌活性，黄酮活性基能够破坏细菌细胞壁和细胞膜的结构，导致细胞通透性增加，进而使细胞内容物外泄，同时其对细菌蛋白质的合成有一定影响，使菌体蛋白质减少，影响和阻碍细胞内蛋白质的表达，导致细菌正常生理功能的丧失，三唑活性基是甾醇生物合成中C-14脱甲基化酶抑制剂，能够进入到真菌体内，和菌中的铁卟啉的中心铁实行原子配对来阻碍铁卟啉铁氧络合物的形成，抑制麦角甾醇的合成，从而达到杀菌目的，尤其是抑菌剂中的羧基可以与改性吸水树脂中的多羟基反应而成键，提高添加剂与基材的整体性，也可使其从基材中缓慢释放，延长抑菌抗菌性能，本发明制备的猫砂具有高效的吸水性能和抗菌性能，益于保障宠物的安全与健康。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性吸水树脂由如下步骤制得：
将3.2g玉米淀粉加入烧瓶中，加入82mL去离子水，于90℃的油浴中进行淀粉的预糊化，同时以180rpm转速搅拌30min后，向烧瓶中通入氮气，降低温度至60℃，向其中加入4.8g聚谷氨酸、53mg叔丁基过氧化氢、64mg乙二醇缩水甘油醚，反应2h后，加入96mL质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1h，加入冰醋酸调节pH至7，再加入无水乙醇析出沉淀，将沉淀物置于80℃干燥至恒重，得到改性吸水树脂。
实施例2
改性吸水树脂由如下步骤制得：
将3.6g木薯淀粉加入烧瓶中，加入96mL去离子水，于92℃的油浴中进行淀粉的预糊化，同时以200rpm转速搅拌45min后，向烧瓶中通入氮气，降低温度至70℃，向其中加入5.2g聚谷氨酸、55mg叔丁基过氧化氢、66mg乙二醇缩水甘油醚，反应3h后，加入104mL质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1.5h，加入冰醋酸调节pH至7.2，再加入无水乙醇析出沉淀，将沉淀物置于85℃干燥至恒重，得到改性吸水树脂。
实施例3
抑菌剂由如下步骤制成：
步骤S1，向烧瓶中加入1.22mmol邻羟基苯乙酮、1.25mmol间甲基苯甲醛和5.3mmol氢氧化钠，并向其中加入10mL甲醇作为溶剂，加热至100℃回流反应2.5h，得到中间体1；
步骤S2，在0℃下将1mmol中间体1溶解于40mL甲醇中，向其中加入15mL质量分数10％的氢氧化钠溶液和10mL质量分数30％的双氧水，搅拌1.5h后升温至室温并继续搅拌15h，用乙酸乙酯萃取，得到中间体2；
步骤S3，在0℃下将0.18mmol中间体2、8.45mmol无水醋酸钾溶于7.2mL冰醋酸中，向其中加入0.36mmol碘，并加热至98℃回流反应4h，冷却至室温后，用乙酸乙酯萃取，得到中间体3；
步骤S4，向烧瓶中加入1mmol中间体3，5mL浓硫酸，于200rpm速率下搅拌溶解后加入1mmol3-取代硫基-5-(2-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑，升温至140℃回流反应3h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤2次，得到中间体4；
步骤S5，将1.21mmol中间体4和12mL去离子水加入烧瓶中搅拌均匀后，向其中加入0.55mmol高锰酸钾，在温度为110℃的条件下，回流反应4h，得到抑菌剂。
实施例4
抑菌剂由如下步骤制成：
步骤S1，向烧瓶中加入1.36mmol邻羟基苯乙酮、1.40mmol间甲基苯甲醛和5.6mmol氢氧化钠，并向其中加入12mL甲醇作为溶剂，加热至105℃回流反应3h，得到中间体1；
步骤S2，在0℃下将1.05mmol中间体1溶解于43mL甲醇中，向其中加入17mL质量分数10％的氢氧化钠溶液和12mL质量分数30％的双氧水，搅拌2h后升温至室温并继续搅拌15.5h，用乙酸乙酯萃取，得到中间体2；
步骤S3，在0℃下将0.22mmol中间体2、8.89mmol无水醋酸钾溶于7.5mL冰醋酸中，向其中加入0.41mmol碘，并加热至99℃回流反应4.5h，冷却至室温后，用乙酸乙酯萃取，得到中间体3；
步骤S4，向烧瓶中加入1.15mmol中间体3，6.8mL浓硫酸，于210rpm速率下搅拌溶解后加入1.23mmol3-取代硫基-5-(2-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑，升温至140℃回流反应3h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，用去离子水洗涤3次，得到中间体4。
步骤S5，将1.24mmol中间体4和13.5mL去离子水加入烧瓶中搅拌均匀后，向其中加入0.57mmol高锰酸钾，在温度为120℃的条件下，回流反应5h，得到抑菌剂。
实施例5
一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂，包括如下重量份的原料：
木屑40.4份、改性吸水树脂20.2份、硅藻土12.5份、抑菌剂5.5份、粘结剂4.2份；
该透亮、高吸水度的淀粉猫砂由如下步骤制成：
步骤A1，将木屑、硅藻土除杂后，转移至80℃烘箱干燥至含水量为8％，再通过挤压机挤压成直径为5cm柱状块料；
步骤A2，将柱状块料输送至雷蒙机进行研磨，得到粉料；
步骤A3，将粉料加入反应釜，向其中加入改性吸水树脂、抑菌剂，搅拌混合2h，制得混合料；
步骤A4，将混合料加入球盘造粒机，向其中加入瓜尔胶，进行造粒，造粒结束后转移至真空烘箱中干燥4h，控制温度为40℃，干燥处理后的颗粒进行冷却，过2mm的土工筛筛选，制得淀粉猫砂。
实施例6
一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂，包括如下重量份的原料：
木屑45.6份、改性吸水树脂24.3份、硅藻土14.2份、抑菌剂6.9份、粘结剂6.5份；
步骤A1，将木屑、硅藻土除杂后，转移至85℃烘箱干燥至含水量为9％，再通过挤压机挤压成直径为6cm柱状块料；
步骤A2，将柱状块料输送至雷蒙机进行研磨，得到粉料；
步骤A3，将粉料加入反应釜，向其中加入改性吸水树脂、抑菌剂，搅拌混合2.5h，制得混合料；
步骤A4，将混合料加入球盘造粒机，向其中加入粘结剂，进行造粒，造粒结束后转移至真空烘箱中干燥5h，控制温度为42℃，干燥处理后的颗粒进行冷却，过3mm的土工筛筛选，制得淀粉猫砂。
实施例7
一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂，包括如下重量份的原料：
木屑50.6份、改性吸水树脂28.7份、硅藻土16.8份、抑菌剂8.5份、粘结剂8.3份；
该透亮、高吸水度的淀粉猫砂由如下步骤制成：
步骤A1，将木屑、硅藻土除杂后，转移至90℃烘箱干燥至含水量为10％，再通过挤压机挤压成直径为8cm柱状块料；
步骤A2，将柱状块料输送至雷蒙机进行研磨，得到粉料；
步骤A3，将粉料加入反应釜，向其中加入改性吸水树脂、抑菌剂，搅拌混合3h，制得混合料；
步骤A4，将混合料加入球盘造粒机，向其中加入粘结剂，进行造粒，造粒结束后转移至真空烘箱中干燥6h，控制温度为45℃，干燥处理后的颗粒进行冷却，过4mm的土工筛筛选，制得淀粉猫砂。
对比例1
对比例1的猫砂的制备工艺参照实施例5，不同点在于将改性吸水树脂替换为玉米淀粉，并对玉米淀粉进行预糊化处理，预糊化处理过程为先向玉米淀粉中加入水搅拌，加水量为玉米淀粉质量的12.5％，然后升温至95℃加热4-5小时，最后降温、粉碎。
对比例2
对比例2的猫砂的制备工艺参照实施例5，不同点在于不添加抑菌剂。
对实施例5-7和对比例1、2得到的猫砂做如下性能测试：(1)吸水率，将试验筛没入盛水的塑料盆中，30s后取出并倾斜30°静置10min后，用电子秤称量试验筛的重量(m0)，再用电子秤称量猫砂50g(m1)，将猫砂平铺在试验筛上，缓慢浸入水中，5min后，取出试验筛，倾斜30°静置10min后，用电子秤称量试验筛和猫砂的重量(m2)，吸水率＝[(m2-m0)/m1]×100％；(2)结团重量，用20mL移液管吸取20mL38℃生理盐水，放入预先固定好的酸式滴定管内，管口距离猫砂3cm，将酸式滴定开至最大，快速将生理盐水放出，静置20秒后铲出结团猫砂，用天平称其团重；(3)结团强度，将测试结团重量的猫砂过程中铲出的猫砂团，静置8h后，将猫砂团从1.2m的高度处自由落体跌落地面，观察有无明显散团现象；(4)抑菌性，采用日本工业标准JISZ2801规定的抗菌制品抗菌效果的评价方法，进行抗菌性能测试(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)测试数据如表1所示。
表1
由表1可知，实施例和对比例相比说明添加改性吸水树脂可以大大提高猫砂的吸水特性，并且，抑菌剂可以有效抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，保护宠物的健康。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (4)
1.一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂，其特征在于，包括如下重量份的原料：木屑40.4-50.6份、改性吸水树脂20.2-28.7份、硅藻土12.5-16.8份、抑菌剂5.5-8.5份、粘结剂4.2-8.3份；
其中改性吸水树脂由如下步骤制得：
向淀粉中加入去离子水预糊化，同时搅拌30-45min后，通入氮气，向其中加入聚谷氨酸、引发剂、交联剂，反应2-3h后，加入质量分数30％的氢氧化钠溶液，反应1-1.5h，加入冰醋酸调节pH至7-7.2，再加入无水乙醇析出沉淀，将沉淀物干燥后，得到改性吸水树脂；
所述抑菌剂由如下步骤制得：
步骤S1，向邻羟基苯乙酮、间甲基苯甲醛和氢氧化钠中加入甲醇，加热至100-105℃回流反应2.5-3h，得到中间体1；
步骤S2，在0℃下将中间体1溶解于甲醇中，向其中加入质量分数10％的氢氧化钠溶液和质量分数30％的双氧水，搅拌1.5-2h后升温至室温并继续搅拌15-16h，得到中间体2；
步骤S3，在0℃下将中间体2、无水醋酸钾溶于冰醋酸中，向其中加入碘，加热至98-100℃回流反应4-5h，得到中间体3；
步骤S4，向烧瓶中加入中间体3，浓硫酸，于200-220rpm速率下搅拌溶解后加入3-取代硫基-5-(2-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑，升温至140℃回流反应3-3.5h，得到中间体4；
步骤S5，将中间体4和去离子水搅拌均匀后，向其中加入高锰酸钾，于110-120℃回流反应4-5h，得到抑菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂，其特征在于，所述淀粉、去离子水、聚谷氨酸、引发剂、交联剂、氢氧化钠溶液的用量比为3.2-3.6g：82-96mL：4.8-5.2g：53-55mg：64-66mg：96-104mL，淀粉为玉米淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉中的任意一种，引发剂为叔丁基过氧化氢，交联剂为乙二醇缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A1，将木屑、硅藻土干燥至含水量为8-10％，再挤压成直径为5-8cm柱状块料；
步骤A2，将柱状块料进行研磨，得到粉料；
步骤A3，将粉料加入反应釜，向其中加入改性吸水树脂、抑菌剂，搅拌混合2-3h，制得混合料；
步骤A4，将混合料和粘结剂混合后造粒，经干燥后、过筛，得到淀粉猫砂。
4.根据权利要求3所述的一种透亮、高吸水度的淀粉猫砂的制备工艺，其特征在于：步骤A4所述粘结剂为瓜尔胶、黄原胶、羧甲基纤维素、果胶、聚丙烯酰胺、海藻酸钠、藻酸丙二醇酯中的一种或几种按任意比例混合。
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