CN113096972B - 一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法，包括：首先通过一定量的氟化锂和盐酸制备出和氢氟酸产生一样刻蚀的效果的溶液，然后将Ti3AlC2缓慢放入上述溶液进行刻蚀就会得到MXene材料；然后将上述制备的MXene材料、镍盐、钴盐溶入一定比例的去离子水和乙醇中搅拌一定时间，得到的混合溶液和泡沫镍放入反应釜中进行水热反应，干燥后得到的材料和一水合次亚磷酸钠放入管式炉中在氩气中进行退火得到MXene/NiCoP/NF复合材料。根据本发明，制作工艺简单，成本低廉，安全性高，制备的材料电化学性能优异，有效克服了现有技术的工艺复杂、成本高、电极材料电化学性能差的特点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备的技术领域，特别涉及一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法。
背景技术
能源在人类生存和发展的方方面面中均有应用，但其就像一把双刃剑，在造福人类的生活的同时也给人类的生产生活带来了负面影响。化石燃料(石油，煤炭和天然气等)是当前社会的主要能源，但是其中含有大量的含氮、磷、硫等杂质，在燃烧的过程中会产生大量的有害气体(SO2，SO3，NO，NO2)，对环境造成恶劣的影响，进而破坏生态系统。同时化石燃料是一种不可再生资源，过度和不合理的开采使用总会造成能源的枯竭，因此寻找一种无污染、可再生、质量能量密度高的清洁能源具有非常重要的现实意义。超级电容器的基本结构主要有电极材料、电解液、隔膜和辅助材料组成。在超级电容器的各个成分中，电极表面的电化学活性物质是器件中最关键的组成部分，因为电极材料的种类和特征极大程度上决定了器件的整体性能表现以及应用前景。
超级电容器的电极材料根据储能机制可以分为两大类：一种是利用表面积和孔道进行物理吸附的双电层电极材料，如碳材料、金属有机框架等；另一类则是利用具有氧化还原活性的赝电容材料，如金属氧化物和金属氢氧化物、金属有机框架以及导电聚合物、氮化物、磷化物、硫化物、氢氧化物等。过渡金属磷化物(TMP)是以过渡金属元素(Mn、Fe、Co、Mo、Ni等元素)与磷元素化合的一类化合物。1958年首次报道了TMP作为催化剂方面的应用，并在随后的三十年间取得长足发展。当代TMP被发现在加氢脱硫和加氢脱氮领域，其催化能力可以与贵金属铂等元素相媲美，因此而被形象的誉为“类铂材料”。近年来人们发现TMP拥有极高的电导率。根据剑桥大学晶体库的数据，TMP中金属与磷元素化合价均为0价，表现为较强的金属性，因此TMP通常都保有较强的电导率(900-25000/(Ω·cm))。其电导率甚至要比石墨还要高(800/(Ω·cm))。正是由于TMP的高催化活性和高电导率，使得其在电化学领域拥有广阔的应用前景。因此近几年，TMP在电化学催化领域开辟了全新的方向。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法，制作工艺简单，成本低廉，安全性高，制备的材料电化学性能优异，有效克服了现有技术的工艺复杂、成本高、电极材料电化学性能差的特点。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法，包括：
S1、取氟化锂和盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中磁力搅拌；
S2、取Ti3AlC2缓慢加入步骤S1溶液中，在水浴条件下，磁力搅拌；
S3、将步骤S2中溶液超声分散，然后用去离子水离心洗涤至中性；
S4、将步骤S3中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心，收集墨绿色上清液；
S5、将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。
S6、将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和盐酸溶液浸，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤，在真空干燥箱中干燥；
S7、取步骤S5制备10mg的MXene，再1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
S8、将步骤S7溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤，在真空干燥箱中干燥；
S9、将步骤S8制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
优选的，所述步骤S1中取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟。
优选的，所述步骤S2中取1g Ti3AlC2缓慢加入步骤S1溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h。
优选的，将步骤S2中溶液超声以750W分散1h，然后用去离子水离心以8000rpm洗涤至中性。
优选的，所述步骤S6中将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h。
优选的，所述步骤S8中以140℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
(1)本发明在水热反应合成前驱体过程中，不需要添加沉淀剂和表面活性剂，降低生产成本的同时，更体现环保。
2)本发明采用水热工艺，将双金属过渡金属磷化物、Mxene和泡沫镍材料结合，协同三者优势，使得电极材料性能得到很大的提升。
附图说明
图1为根据本发明的MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法的制备得到的刻蚀前后的Mxene材料的XRD图；
图2为根据本发明的MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法的实施例1制备得到的MXene/NiCoP/NF复合材料的XRD图；
图3为根据本发明的MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法的(a)、(b)为实施例1制备得到的刻蚀前后的Mxene材料的SEM图；
图4为根据本发明的MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法的(a)、(b)为实施例1制备得到的MXene/NiCoP/NF复合材料低倍高倍率下的SEM图；
图5为根据本发明的MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法的实施例1制备得到的MXene/NiCoP/NF复合材料的GCD图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-5，一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法，包括：S1、取氟化锂和盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中磁力搅拌；
S2、取Ti3AlC2缓慢加入步骤S1溶液中，在水浴条件下，磁力搅拌；
S3、将步骤S2中溶液超声分散，然后用去离子水离心洗涤至中性；
S4、将步骤S3中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心，收集墨绿色上清液；
S5、将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。
S6、将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和盐酸溶液浸，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤，在真空干燥箱中干燥；
S7、取步骤S5制备10mg的MXene，再1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
S8、将步骤S7溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤，在真空干燥箱中干燥；
S9、将步骤S8制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
进一步的，所述步骤S1中取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟。
进一步的，所述步骤S2中取1g Ti3AlC2缓慢加入步骤S1溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h。
进一步的，将步骤S2中溶液超声以750W分散1h，然后用去离子水离心以8000rpm洗涤至中性。
进一步的，所述步骤S6中将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h。
进一步的，所述步骤S8中以140℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h。
【实施例1】
本实施例提供了一种MXene/NiCoP/NF复合材料制备方法，具体步骤如下：
1)取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟；
2)取1g Ti3AlC2缓慢加入1)溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h；3)将2)中溶液超声(750W)分散1h，然后用去离子水离心(8000rpm)洗涤至中性；
4)将3)中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心(3500rpm)，收集墨绿色上清液；
5)将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。6)将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸泡30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；7)取步骤5)制备的10mg的MXene，再将1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
8)将步骤7)溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，140℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；9)将步骤8)制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
【实施例2】
本实施例提供了一种MXene/NiCoP/NF复合材料制备方法，具体步骤如下：
1)取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟；
2)取1g Ti3AlC2缓慢加入1)溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h；3)将2)中溶液超声(750W)分散1h，然后用去离子水离心(8000rpm)洗涤至中性；
4)将3)中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心(3500rpm)，收集墨绿色上清液；
5)将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。
6)将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸泡30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
7)取步骤5)制备的10mg的MXene，再将1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
8)将步骤7)溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，140℃下，保温8h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
9)将步骤8)制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
【实施例3】
本实施例提供了一种MXene/NiCoP/NF复合材料制备方法，具体步骤如下：
1)取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟；
2)取1g Ti3AlC2缓慢加入1)溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h；
3)将2)中溶液超声(750W)分散1h，然后用去离子水离心(8000rpm洗涤至中性；
4)将3)中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心(3500rpm)，收集墨绿色上清液；
5)将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。6)将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸泡30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；7)取步骤5)制备的10mg的MXene，再将1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
8)将步骤7)溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，120℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
9)将步骤8)制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
【实施例4】
本实施例提供了一种MXene/NiCoP/NF复合材料制备方法
1)取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟；
2)取1g Ti3AlC2缓慢加入1)溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h；
3)将2)中溶液超声(750W)分散1h，然后用去离子水离心(8000rpm)洗涤至中性；
4)将3)中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心(3500rpm)，收集墨绿色上清液；
5)将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。
6)将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸泡30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
7)取步骤5)制备的10mg的MXene，再将1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
8)将步骤7)溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，160℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；9)将步骤8)制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
【实施例5】
本实施例提供了一种MXene/NiCoP/NF复合材料制备方法
1)取1g氟化锂和9M 20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟；
2)取1g Ti3AlC2缓慢加入1)溶液中，在水浴40℃条件下，磁力搅拌24h；
3)将2)中溶液超声(750W)分散1h，然后用去离子水离心(8000rpm)洗涤至中性；
4)将3)中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心(3500rpm)，收集墨绿色上清液；
5)将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene。
6)将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸泡30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
7)取步骤5)制备的10mg的MXene，再将1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，磁力搅拌30分钟；
8)将步骤7)溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，180℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；9)将步骤8)制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (1)
1.一种MXene/NiCoP/NF复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取1g氟化锂和9M20mL盐酸溶液，在聚四氟乙烯反应釜中以400rpm转速磁力搅拌30分钟；
S2、取Ti3AlC2缓慢加入步骤S1溶液中，在水浴40℃条件下，礅力搅拌24h，溶液超声以750W分散1h，然后用去离子水离心以8000rpm洗涤至中性；
S3、将步骤S2中溶液超声分散，然后用去离子水离心洗涤至中性；
S4、将步骤S3中洗涤中性的溶液用无水乙醇离心，收集墨绿色上清液；
S5、将上述墨绿色溶液进行冷冻干燥48h得到MXene；
S6、将泡沫镍裁剪成2*4cm2，分别在丙酮溶液和2M盐酸溶液浸30分钟，然后用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
S7、取步骤S5制备10mg的MXene，再将1mmol的六水合硝酸镍和1mmol的六水合硝酸钴溶于20mL去离子水和15mL无水乙醇中，不加入表面活性剂，磁力搅拌30分钟；
S8、将步骤S7溶液放入聚四氟乙烯反应釜中，再斜放进一片处理好的泡沫镍，最后放进烘箱中，在140℃下，保温10h，反应结束后，将MXene/NiCo-pre/NF用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h；
S9、将步骤S8制备的MXene/NiCo-pre/NF材料和750mg的一水合次亚磷酸钠放入管式炉中，一水合次亚磷酸钠位于上端，在氩气气氛下，以3℃/min升温至350℃保温1.5h，反应结束后，将产物用去离子水和无水乙醇交叉洗涤6次，在真空干燥箱中干燥12h，得到MXene/NiCoP/NF复合材料。
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