CN113092650A - 一种卷烟纸中树莓苷的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种卷烟纸中树莓苷的检测方法，包括如下步骤：①样品提取：称取剪碎的卷烟纸，加入水中，超声提取后，过滤后得到测试样品；②测定：采用高效液相色谱法进行检测，即得到卷烟纸中树莓苷的含量。本发明首次实现卷烟纸中树莓苷含量的准确测定。本发明的检测方法可充分、绿色、便捷地提取卷烟纸中的树莓苷、且具有检测结果准确的特点。

Description

一种卷烟纸中树莓苷的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及卷烟纸中一种树莓苷的液相色谱检测方法。
背景技术
树莓苷为白色或类白色结晶性粉末，易溶于水。树莓苷具有有效阻碍酪氨酸酶的作用，还可抑制黑色素的形成，并且是有效的一氧化氮捕捉剂。主要应用于高级美白、祛斑、抗衰老及调理性化妆品中。树莓苷本身并没有香气。燃烧时，产生极具穿透效果的香气，专利202110277525X已将树莓苷用做卷烟纸的加香添加剂。但是，该卷烟纸的添加剂的均匀性、质量控制尚无可用的检测技术。卷烟纸中树莓苷的添加技术、检测技术、品质控制技术成为某卷烟发展的关键技术。
建立卷烟纸中树莓苷含量检测方法有助于解决卷烟纸的发展难题，促进卷烟的高质量发展。
发明内容
本发明首次提供一种卷烟纸中树莓苷的液相色谱检测方法，本发明的方法优化了样品提取方法和检测的选择，利用高效液相色谱仪实现卷烟纸中树莓苷的快速检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
本发明第一方面公开了一种卷烟纸中树莓苷的检测方法，包括如下步骤：
①样品提取：称取剪碎的卷烟纸，加入水中，超声提取后，过滤后得到测试样品；
②测定：采用高效液相色谱法进行检测，即得到卷烟纸中树莓苷的含量。
优选地，卷烟纸与水的质量比为1：(100-400)；超声提取5-60分钟；滤膜的孔径为0.10-0.30μm。
优选地，液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：3μm，4.6mm×150mm；流速：1.0mL/min；柱温：25～35℃；进样量：10μL；洗脱方式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器(DAD)，检测波长为220～300nm。
优选地，梯度洗脱条件为：时间0-7.00min，20wt％流动相A+80wt％流动相B；7min，35wt％流动相A+65wt％流动相B。
优选地，流动相A为乙腈，流动相B为0.1wt％甲酸水溶液。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法首次实现卷烟纸中树莓苷含量的准确测定。
2、本发明采用纯净水超声提取卷烟纸中的树莓苷的方法，避免了现有技术的使用甲醇等有机溶剂提取的缺点，且一次就能提取完成，缩短了提取次数、提取时间。符合绿色环保要求。
3、本发明的方法采用液相色谱的选择220nm以上的检测波长进行检测，不受杂质的干扰，能精确测定取卷烟纸中的树莓苷的含量。检测结果准确，且完成检测时间较短；5分钟左右即完成检测。本发明的检测方法简单，缩短了检测时间，实现了卷烟纸中树莓苷含量的快速测定。
4、本发明的方法具有快速、准确，绿色，重现性好，且具有检测结果准确的特点。
附图说明
图1为树莓苷的化学结构式。
图2为树莓标准水溶液的液相色谱图。
图3为实施例1卷烟纸水提取溶液的液相色谱图。
具体实施方式
本发明结合以下实施例作进一步描述，但并不限制本发明：
实施例1
使用本发明对卷烟纸A中的树莓苷含量进行测定，步骤如下：
①样品提取：精确称取0.1000g剪碎的卷烟纸A于塑料离心管，加入20mL纯净水，超声提取30分钟；离心后，将上清液转移至50mL容量瓶；残渣再提取1次，离心后，将上清液转移至50mL容量瓶；以纯净水定容，摇匀，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品。
②测定：采用高效液相色谱法进行分析，仪器条件如下：
液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：3μm，4.6mm×150mm；流速：1.0mL/min；柱温：25～35℃；进样量：10μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1wt％甲酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器(DAD)，检测波长为270nm；步骤②梯度洗脱条件为：时间0-7.00min，20wt％流动相A+80wt％流动相B；7min，35wt％流动相A+65wt％流动相B。
标准溶液配制：精确称取5.0mg的树莓苷标准品于10mL的容量瓶，以水溶解定溶，即得0.50mg/mL的储备液。取2.0ml的储备液于10mL的容量瓶，以水定溶，即得一级标准溶液；根据一级标准溶液，依次制备0.5μg/mL～500μg/mL的标准液6个梯度；根据树莓苷的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y＝2.0113X+0.4344、相关系数R2＝0.9999，测得卷烟纸A中的含量是3.61mg/g。图2为树莓标准水溶液的液相色谱图，图3为本实施例卷烟纸水提取溶液的液相色谱图。
实施例2
使用本发明对卷烟纸B中的树莓苷含量进行测定，步骤如下：
①样品提取：精确称取0.1000g剪碎的卷烟纸B于塑料离心管，加入20mL纯净水，超声提取30分钟；离心后，将上清液转移至50mL容量瓶；残渣再提取1次，离心后，将上清液转移至50mL容量瓶；以纯净水定容，摇匀，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品。
②测定：采用高效液相色谱法进行分析，仪器条件同实施例1。
标准溶液配制同实施例1。根据树莓苷的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y＝1.82477X+4.50945、相关系数R2＝0.99993，测得卷烟纸B中的含量是3.37mg/g。
实施例3
使用本发明对树莓苷样品的纯度进行测定，步骤如下：
①样品溶液制备：精确称取样品5.0mg样品溶解于10mL容量瓶，以纯净水溶解定容，以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品；
②测定：采用高效液相色谱法进行分析，仪器条件同实施例1。
根据面积归一化法，得到树莓苷的纯度为99.1％。
以上显示和描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的较优实例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种卷烟纸中树莓苷的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
①样品提取：称取剪碎的卷烟纸，加入水中，超声提取后，过滤后得到测试样品；
②测定：采用高效液相色谱法进行检测，即得到卷烟纸中树莓苷的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，卷烟纸与水的质量比为1：(100-400)；超声提取5-60分钟；滤膜的孔径为0.10-0.30μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：3μm，4.6mm×150mm；流速：1.0mL/min；柱温：25～35℃；进样量：10μL；洗脱方式：梯度洗脱；检测器：二极管阵列检测器(DAD)，检测波长为220～300nm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，梯度洗脱条件为：时间0-7.00min，20wt％流动相A+80wt％流动相B；7min，35wt％流动相A+65wt％流动相B。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，流动相A为乙腈，流动相B为0.1wt％甲酸水溶液。
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