CN112147251B - 一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 - Google Patents

一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五味子酒中42种有效成分的UPC2‑PDA‑Q‑Tof/MS检测方法，首先将五味子酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以甲酸‑水‑甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2‑PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％‑115％之间，相对标准偏差在10％以内。

Description

一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测 方法
技术领域
本发明属于功能酒领域，具体涉及一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。
背景技术
我国酿酒历史悠久，品种繁多，以白酒、果酒和米酒居多，但是这类酒一般度数偏高，过量饮用会对身体产生危害。随着人们对自身健康的关注，各种低度数的药酒应运而生，五味子酒就是其中之一。五味子科(Schisandraceae)植物分为五味子属(Schisandra)和南五味子属(Kadsura)两个属。五味子科植物在全世界约50种，主产于亚洲东南部和美国北部，我国两属均产，约29种，是我国最为重要的药用植物类群之一。其在我国大部分地区均有分布，而将近1/2是分布在四川和云南两个省。五味子科植物大部分种在我国均做药用，该科植物主要含木脂素、三萜和挥发油。
然而，在目前五味子酒的制作过程中，出现了各种各样、五花八门的工艺，有直接浸泡的，有煮酒的，有粉碎浸泡的，有高度、低度浸泡的的，有减压萃取的，还有加菌发酵的，但是各种提取方式对有效成分的提取率差异很大，而且五味子有效成分种类多，各种物质的溶出情况不尽相同，这也阻碍了五味子酒的发展。
目前现有资料显示五味子有效成分的检测方法主要是高效液相色谱法(HPLC)，质谱法，薄层色谱法等，检测通量少，不能整体反应出五味子有效成分的含量，且效率低，费时。
超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)技术是以超临界状态的CO2为流动相，在超临界状态下的CO2，黏度系数较低、传质性能好、分离效率高且绿色环保，这些优势都突破了传统液相色谱局限性。优以超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence Chromatography，UPC2)为代表的新型色谱分离技术弥补了这传统色谱的限制，在流动相上将GC和LC技术结合，分离分析能力兼具GC、LC的两项优势。高分辨飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer，TOF)具有分辨率高、速度快、质量上限高、分析通量高等优点，可实现高达几百种物质的采集分析。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。本方法能够准确、快速、稳定、高效的对五味子酒中有效成分的定性定量分析，为五味子酒的质量把控提供重要参考意义。
本发明五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，是将五味子酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。
本发明五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，包括如下步骤：
步骤1：前处理
将五味子酒待测酒样冷冻干燥成固体，以0.4％甲酸-5％水-94.6％甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；
步骤2：标准品的配制
分别配制1g/L的南五味子酸、棕榈酸、五味子酯甲、五味子酯戊、脱氧五味子素、当归酰基戈米辛H、五味子酯D、五味子酯C、南五味子素、五味子乙素、五味子酚、五味子酯乙、白菖烯、橙花叔醇、五味子甲素、α-蒎烯、五味子丙素、五味子酚B、戈米辛J、五味子酮、五味子素、五味子醇甲、邻苯二甲酸二丁酯、月桂烯、萜品油烯、d-柠檬烯、γ-松油烯、水芹烯、β-蒎烯、莰烯、芳樟醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、脱落酸、正己醛、5-甲基呋喃醛、香草酸、原儿茶酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、奎尼酸的标准溶液，溶剂为甲酸-水-甲醇溶液，将42种五味子有效成分的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；
步骤3：标准谱图与标准曲线的绘制
将步骤2配制的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用PDA和MS模式进行采集，获得42种五味子有效成分标准品的标准谱图，以每种有效成分的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应的标准曲线，线性回归方程及相对标准偏差见表1：
表1五味子42种有效成分标准曲线
Figure BDA0002700188270000021
Figure BDA0002700188270000031
Figure BDA0002700188270000041
步骤4：待测样品的检测
将经步骤1前处理后的待测酒样首先进行色谱洗脱分离，然后利用PDA和MS模式进行数据采集，将获得的待测样品谱图与步骤3获得的标准谱图对比，利用保留时间和分子量进行定性，通过标准曲线线性回归方程进行定量。
本发明采用的色谱洗脱分离的条件设置如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2，BEH，2.1×50mm，1.7μm。
进样量：2μL；
柱温：55℃流动相：流动相A CO2，流动相B甲酸-水-甲醇混合溶液，流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序为：初始条件为2％的流动相B。流动相B在2min内增加至50％，达到50％后保持1.5min。然后0.1min内流动相B返回到2％，重新平衡系统3.0min。整个循环时间为10.0min。
本发明采用的检测条件设置如下：
PDA检测器波长：220nm、230nm；
MS模式；
ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：42V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；
ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：42V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615。采集范围：m/z 50～1200。
为了确保定性的准确性，可通过TIC窗口提取PDA检测数据，利用PDA检测的保留时间、ESI检测的保留时间及分子量三个参考值，对比标准品和样品，以此确保定性的准确性。五味子酯甲、南五味子素、五味子甲素、五味子丙素、五味子酚B、五味子素、五味子醇甲与ESI离子源检测的保留时间一致。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％-115％之间，相对标准偏差在10％以内，说明本发明方法能运用于五味子酒中有效成分的定性定量分析，可为五味子酒的质量把控提供重要参考意义。
附图说明
图1为五味子酒ES+模式总离子流图。
图2为五味子酒ES-模式总离子流图。
图3为五味子酯甲、南五味子素、五味子酚B、五味子素、五味子醇甲提取离子色谱图。
图4为五味子甲素、五味子丙素的色谱图。
具体实施方式
为便于理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
1.1试剂、药品
42种五味子有效成分标准物质(纯度>95％，上海安谱/上海源叶)，单标储备溶液(400ug/L)，由50％甲醇水配置，-20℃避光保存。
1.2仪器设备
Waters ACQUITY
Figure BDA0002700188270000051
I-Class系统
Figure BDA0002700188270000052
G2-XS QTof质谱仪，配有光电二极管矩阵(PDA)检测器、电喷雾离子源(ESI)；Waters ACQUITY
Figure BDA0002700188270000053
I-Class系统UPC2合相色谱仪，配有515pump。
1.3样品前处理
将待测样品冷冻干燥后，加入2mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测。
1.4 UPC2-PDA-Q-TOF/MS检测
将待测液通过超高效合相色谱系统对各化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPC2-Q-Tof，分别采用ES+和ES-两种模式先后进行采集；色谱条件：色谱柱：ACQUITYUPC2，BEH，2.1×50mm，1.7μm。流动相：流动相A CO2，流动相B含0.4％甲酸、2％水的甲醇，流速：1.5mL/min，PDA设置波长220nm、230nm两个通道，梯度洗脱；初始条件为2％的流动相B。流动相B在2min内增加至50％，达到50％后保持1.5min。然后0.1min内流动相B返回到2％，重新平衡系统3.0min。整个循环时间为10.0min。进样量：2μL；柱温：55℃。
质谱条件：
Figure BDA0002700188270000061
G2-XS QTof质谱仪；采集模式：MS模式；ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615。采集范围：m/z 50～1200。
1.5含量计算
根据各有效成分标准品制成各标准曲线，再利用标准曲线计算各样品中有效成分的含量。
各有效成分信息及标准曲线下表所示。
Figure BDA0002700188270000062
Figure BDA0002700188270000071
实施例1：浸泡酒样测定
浸泡酒样前处理：将市场购买的500g五味子浸泡于5000mL白酒中，每天搅拌一次，30天后，取50mL五味子酒于50mL离心管中冷冻干燥，加入2mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测；
浸泡酒样中42种有效成分的测定，将上述待测样品按照1.4的液相条件、质谱条件进行进样，结果如下：
经检测，500g五味子直接浸泡于5000mL白酒30天后，检出含有南五味子酸689.5μg/L、五味子酯甲1425.6μg/L、五味子酯戊146.8μg/L、脱氧五味子素554.9μg/L、当归酰基戈米辛H189.9μg/L、五味子酯D248.9μg/L、五味子乙素457.4μg/L、五味子酚249.7μg/L、五味子酯乙357.8μg/L、白菖烯85.1μg/L、五味子甲素87.4μg/L、五味子丙素347.7μg/L、五味子酚B421.8μg/L、戈米辛J472.5μg/L、五味子酮1147.8μg/L、五味子素719.5μg/L、五味子醇甲437.8μg/L、d-柠檬烯589.6μg/L、水芹烯279.5μg/L、6-甲基-5-庚烯-2-酮157.3μg/L、香草酸5583.6μg/L、原儿茶酸412.3μg/L、琥珀酸426.3μg/L、柠檬酸136.7μg/L、酒石酸778.9μg/L、奎尼酸568.6μg/L，其他物质未检出，由此可判定此浸泡方式对有效成分的溶出有一定效果。
实施例2：提取液测定
五味子提取液制备：将市场购买的5000g五味子浸泡于45kg80％(V/V)酒精水溶液浸泡过夜，85℃加热真空回流提取4h，80℃加热浓缩3h，得到提取液3.5kg，
五味子提取液前处理：取20mL三七提取液先用8层纱布过滤，8000r/min离心5分钟，再取10mL上清液于离心管中冷冻干燥，加入50mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测。
五味子提取液中42种有效成分的测定，将上述待测样品按照1.4的液相条件、质谱条件进行进样，结果如下：
经检测，该提取液中含有南五味子酸5861.5μg/L、棕榈酸873.1μg/L、五味子酯甲3684.6μg/L、五味子酯戊469.6μg/L、脱氧五味子素854.7μg/L、当归酰基戈米辛H 587.6μg/L、五味子酯D 3641.5μg/L、五味子乙素6682.3μg/L、五味子酚1472.1μg/L、五味子酯乙2254.1μg/L、白菖烯581.4μg/L、五味子甲素368.1μg/L、α-蒎烯842.6μg/L、五味子丙素5517.3μg/L、五味子酚B 3541.5μg/L、戈米辛J 2251.2μg/L、五味子酮6642.5μg/L、五味子素5471.3μg/L、五味子醇甲6681.5μg/L、d-柠檬烯2641.1μg/L、γ-松油烯812.6μg/L、水芹烯5510.2μg/L、β-蒎烯483.5μg/L、芳樟醇664.3μg/L、脱落酸349.5μg/L、6-甲基-5-庚烯-2-酮2943.3μg/L、香草酸3541.6μg/L、原儿茶酸5461.3μg/L、琥珀酸5582.3μg/L、苹果酸2281.9μg/L、柠檬酸593.4μg/L、酒石酸5414.1μg/L、奎尼酸4512.4μg/L，其他物质未检出，相比于直接浸泡，提取液中检出的棕榈酸、α-蒎烯、γ-松油烯、β-蒎烯、芳樟醇、脱落酸、苹果酸，是浸泡无法溶出的，由此可判定提取液的溶出效果比直接浸泡更为理想。

Claims (3)

1.一种五味子酒中42种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，其特征在于：
首先将五味子酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量；
包括如下步骤：
步骤1：前处理
将五味子酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；
步骤2：标准品的配制
分别配制1g/L的南五味子酸、棕榈酸、五味子酯甲、五味子酯戊、脱氧五味子素、当归酰基戈米辛 H、五味子酯 D、五味子酯 C、南五味子素、五味子乙素、五味子酚、五味子酯乙、白菖烯、橙花叔醇、五味子甲素、α-蒎烯、五味子丙素、五味子酚 B、戈米辛J、五味子酮、五味子素、五味子醇甲、邻苯二甲酸二丁酯、月桂烯、萜品油烯、d-柠檬烯、γ-松油烯、水芹烯、β-蒎烯、莰烯、芳樟醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、脱落酸、正己醛、5-甲基呋喃醛、香草酸、原儿茶酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、奎尼酸的标准溶液，溶剂为甲酸-水-甲醇溶液，将42种五味子有效成分的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；
步骤3：标准谱图与标准曲线的绘制
将步骤2配制的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用PDA和MS模式进行采集，获得42种五味子有效成分标准品的标准谱图，以每种有效成分的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应的标准曲线以及线性回归方程；
步骤4：待测样品的检测
将经步骤1前处理后的待测酒样首先进行色谱洗脱分离，然后利用PDA和MS模式进行数据采集，将获得的待测样品谱图与步骤3获得的标准谱图对比，利用保留时间和分子量进行定性，通过标准曲线线性回归方程进行定量；
所述甲酸-水-甲醇混合溶液中，甲酸的浓度为0.4%，甲醇的浓度为94.6%，V/V，余量为水；
色谱洗脱分离的条件设置如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2，BEH，2.1×50 mm，1.7μm；
进样量：2μL；
柱温：55℃流动相：流动相A CO2，流动相B为含0.4%甲酸、2%水的甲醇溶液，流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序为：初始条件为2%的流动相B，流动相B在2 min内增加至50%，达到50%后保持1.5min，然后0.1min内流动相B返回到2%，重新平衡系统3.0 min；整个循环时间为10.0 min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于检测条件设置如下：
PDA检测器波长：220nm、230nm；
MS模式；
ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：42 V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+= 556.2766；
ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：42V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]- = 554.2615；采集范围：m/z 50~1200。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
步骤4中，为了确保定性的准确性，可通过TIC窗口提取PDA检测数据，利用PDA检测的保留时间、ESI检测的保留时间及分子量三个参考值，对比标准品和样品，以此确保定性的准确性。
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