CN112147252B - 一种三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 - Google Patents

一种三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三七酒中39种有效成分的UPC2‑PDA‑Q‑Tof/MS检测方法，首先将三七酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸‑水‑甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2‑PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％‑115％之间，相对标准偏差在10％以内。

Description

一种三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法
技术领域
本发明属于功能酒领域，具体涉及一种三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。
背景技术
我国酿酒历史悠久，品种繁多，以白酒、果酒和米酒居多，但是这类酒一般度数偏高，过量饮用会对身体产生危害。随着人们对自身健康的关注，各种低度数的药酒应运而生，三七酒就是其中之一。三七为五加科人参属植物，在我国已有600多年的药用历史，其作为一种名贵中药，具有化瘀止血、消肿止痛等功效。目前以三七为配方进入《国家基本药物目录》和《国家中药保护品种目录》的制剂达20余种。三七复杂的化学成分是其良好功效的基础。经过国内外研究者们近80年的努力，已从三七中分离、提取、鉴定了百余种化合物，基本阐明了三七中主要化合物的结构组成。人们将三七和酒结合在一起制作三七酒，三七酒制作简单，同时兼具三七的营养成分，长期少量饮用有一定的养生保健作用。
然而，在目前三七酒的制作过程中，出现了各种各样、五花八门的工艺，有直接浸泡的，有煮酒的，有粉碎浸泡的，有高度、低度浸泡的的，有减压萃取的，还有加菌发酵的，但是各种提取方式对有效成分的提取率差异很大，而且三七有效成分种类多，各种物质的溶出情况不尽相同，这也阻碍了三七酒的发展。
目前现有资料显示三七有效成分的检测方法主要是高效液相色谱法(HPLC)，质谱法，薄层色谱法等，检测通量少，不能整体反应出三七有效成分的含量，且效率低，费时。
超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)技术是以超临界状态的CO2为流动相，在超临界状态下的CO2，黏度系数较低、传质性能好、分离效率高且绿色环保，这些优势都突破了传统液相色谱局限性。优以超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence Chromatography，UPC2)为代表的新型色谱分离技术弥补了这传统色谱的限制，在流动相上将GC和LC技术结合，分离分析能力兼具GC、LC的两项优势。高分辨飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer，TOF)具有分辨率高、速度快、质量上限高、分析通量高等优点，可实现高达几百种物质的采集分析。
发明内容
本发明针对现有技术所存在的问题，提供了一种三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。本发明能够准确、快速、稳定、高效的对三七酒中有效成分进行定性定量分析，为三七酒的质量把控提供重要参考意义。
本发明三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，首先将三七酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，再经UPC2BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式分别下监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。
本发明三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，具体包括如下步骤：
步骤1：前处理
将三七酒待测酒样冷冻干燥成固体，以0.4％甲酸-5％水-94.6％甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；
步骤2：标准品的配制
分别配制1g/L的β-谷甾醇、人参二醇、原人参二醇、(R)原人参二醇、胡罗卜苷、人参皂苷Rh3、β-榄香烯、α-愈创木烯、莎草烯、(20S)人参皂苷Rh2、人参皂苷Rh4、月桂酸、人参炔醇、三七皂苷T5、槲皮素、三七皂苷T1、三七皂苷B1、人参皂苷Rh1、人参环氧炔醇、月桂酸甘油酯、山奈酚、人参皂苷Rg2、人参炔三醇三七皂苷R2、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三叶豆苷、三七皂苷R1、异槲皮苷、三七素、人参皂苷Rb2、白麻苷、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、三七皂苷Fa、三七皂苷S的标准溶液，溶剂为甲酸-水-甲醇溶液，将39种三七有效成分的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；
步骤3：标准谱图与标准曲线的绘制
将步骤2配制的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用PDA和MS模式进行采集，获得39种三七有效成分标准品的标准谱图，以每种有效成分的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应的标准曲线，线性回归方程及相对标准偏差见下表1：
表1 三七39种有效成分标准曲线
Figure BDA0002700188540000021
Figure BDA0002700188540000031
Figure BDA0002700188540000041
步骤4：待测样品的检测
将经步骤1前处理后的待测酒样首先进行色谱洗脱分离，然后利用PDA和MS模式进行数据采集，将获得的待测样品谱图与步骤3获得的标准谱图对比，利用保留时间和分子量进行定性，通过标准曲线线性回归方程进行定量。
本发明采用的色谱洗脱分离的条件设置如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2，BEH，2.1×50mm，1.7μm。
进样量：2μL；
柱温：55℃流动相：流动相A CO2，流动相B甲酸-水-甲醇混合溶液，流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序为：初始条件为2％的流动相B。流动相B在2min内增加至50％，达到50％后保持1.5min。然后0.1min内流动相B返回到2％，重新平衡系统3.0min。整个循环时间为10.0min。
本发明采用的检测条件设置如下：
PDA检测器波长：202nm、213nm、544nm；
MS模式；
ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；
ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615。采集范围：m/z 50～1200。
为了确保定性的准确性，可通过TIC窗口提取PDA检测数据，利用PDA检测的保留时间、ESI检测的保留时间及分子量三个参考值，对比标准品和样品，以此确保定性的准确性。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、三七素、三七皂苷Fc、三七皂苷Fa、三七皂苷S与ESI离子源检测的保留时间一致。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％-115％之间，相对标准偏差在10％以内，说明本发明方法能运用于三七酒中有效成分的定性定量分析，可为三七酒的质量把控提供重要参考意义。
附图说明
图1为三七酒ES+模式总离子流图。
图2为三七酒ES-模式总离子流图。
图3为人参皂苷Rg1、三七皂苷R1色谱图。
图4为三七素色谱图。
图5为三七皂苷Fc、三七皂苷Fa、三七皂苷S色谱图。
具体实施方式
为便于理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
1.1试剂、药品
39种三七有效成分标准物质(纯度>95％，上海安谱/上海源叶)，单标储备溶液(400ug/L)，由50％甲醇水配置，-20℃避光保存。
1.2仪器设备
Waters ACQUITY
Figure BDA0002700188540000051
I-Class系统
Figure BDA0002700188540000052
G2-XS QTof质谱仪，配有光电二极管矩阵(PDA)检测器、电喷雾离子源(ESI)；Waters ACQUITY
Figure BDA0002700188540000053
I-Class系统UPC2合相色谱仪，配有515pump。
1.3样品前处理
将待测样品冷冻干燥后，加入2mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测。
1.4 UPC2-PDA-Q-TOF/MS检测
将待测液通过超高效合相色谱系统对各化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPC2-Q-Tof，分别采用ES+和ES-两种模式先后进行采集；色谱条件：色谱柱：ACQUITYUPC2，BEH，2.1×50mm，1.7μm。流动相：流动相A CO2，流动相B含0.4％甲酸、2％水的甲醇，流速：1.5mL/min，PDA设置波长202nm、213nm、544nm三个通道，梯度洗脱；初始条件为2％的流动相B。流动相B在2min内增加至50％，达到50％后保持1.5min。然后0.1min内流动相B返回到2％，重新平衡系统3.0min。整个循环时间为10.0min。进样量：2μL；柱温：55℃。
质谱条件：
Figure BDA0002700188540000054
G2-XS QTof质谱仪；采集模式：MS模式；ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615。采集范围：m/z 50～1200。
1.5含量计算
根据各有效成分标准品制成各标准曲线，再利用标准曲线计算各样品中有效成分的含量。各有效成分信息及标准曲线下表所示。
Figure BDA0002700188540000061
Figure BDA0002700188540000071
实施例1：浸泡酒样测定
浸泡酒样前处理：将市场购买的500g三七浸泡于5000mL白酒中，每天搅拌一次，30天后，取50mL三七酒于50mL离心管中冷冻干燥，加入2mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测；
浸泡酒样中39种有效成分的测定，将上述待测样品按照1.4的液相条件、质谱条件进行进样，结果如下：
经检测，500g三七直接浸泡于5000mL白酒30天后，检出含有β-谷甾醇81.26μg/L、人参二醇54.46μg/L、胡罗卜苷51.49μg/L、人参皂苷Rh3 1124.26μg/L、β-榄香烯75.19μg/L、α-愈创木烯159.14μg/L、莎草烯223.16μg/L、人参皂苷Rh4 447.16μg/L、月桂酸889.15μg/L、三七皂苷T5 1542.19μg/L、三七皂苷T1 1782.69μg/L、三七皂苷B1 963.18μg/L、人参皂苷Rh1267.82μg/L、人参环氧炔醇253.17μg/L、山奈酚224853μg/L、人参皂苷Rg2 478.13μg/L、人参炔三醇149.37μg/L、槲皮素843.19μg/L、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷214.18μg/L、人参皂苷Re843.73μg/L、三叶豆苷715.19μg/L、三七皂苷R1 2248.76μg/L、异槲皮苷671.43μg/L、三七素164.19μg/L、白麻苷478.16μg/L、三七皂苷Fc4471.49μg/L、三七皂苷Fa2193.71μg/L，其他物质未检出，由此可判定此浸泡方式有效成分的溶出效果一般。
实施例2：提取液测定
三七提取液制备：将市场购买的5000g三七浸泡于45kg80％(V/V)酒精水溶液浸泡过夜，85℃加热真空回流提取4h，80℃加热浓缩3h，得到提取液3.5kg，
三七提取液前处理：取20mL三七提取液先用8层纱布过滤，8000r/min离心5分钟，再取10mL上清液于离心管中冷冻干燥，加入50mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测。
三七提取液中39种有效成分的测定，将上述待测样品按照1.4的液相条件、质谱条件进行进样，结果如下：
经检测，该提取液中含有β-谷甾醇225.36μg/L、人参二醇125.52μg/L、胡萝卜苷149.55μg/L、人参皂苷Rh3 4536.75μg/L、β-榄香烯412.45μg/L、α-愈创木烯557.63μg/L、莎草烯589.5μg/L、人参皂苷Rh4 4723.52μg/L、月桂酸4563.25μg/L、人参炔醇565.58μg/L、三七皂苷T5 2563.45μg/L、槲皮素452.19μg/L、三七皂苷T1 5234.56μg/L、三七皂苷B12473.5μg/L、人参皂苷Rh1 543.88μg/L、人参环氧炔醇567.56μg/L、月桂酸甘油酯264.36μg/L、山奈酚541243.21μg/L、人参皂苷Rg2 954.35μg/L、人参炔三醇657.58μg/L、槲皮素1573.6μg/L、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷587.46μg/L、人参皂苷Re 5871.56μg/L、三叶豆苷1578.62μg/L、三七皂苷R1 5671.54μg/L、异槲皮苷1457.55μg/L、三七素988.56μg/L、白麻苷451.25μg/L、人参皂苷Rc1572.25μg/L、三七皂苷Fc5711.36μg/L、三七皂苷Fa5414.29μg/L，三七皂苷S1643.55μg/L，其他物质未检出，相比于直接浸泡，提取液中检出的人参炔醇、槲皮素、月桂酸甘油酯、人参皂苷、三七皂苷S1，是浸泡无法溶出的，由此可判定提取液的溶出效果比直接浸泡更为理想。

Claims (3)

1.一种三七酒中39种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，其特征在于：
首先将三七酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式下分别监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量；
包括如下步骤：
步骤1：前处理
将三七酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；
步骤2：标准品的配制
分别配制1g/L的β-谷甾醇、人参二醇、原人参二醇、(R)原人参二醇、胡萝 卜苷、人参皂苷Rh3、β-榄香烯、α-愈创木烯、莎草烯、(20S)人参皂苷 Rh2、人参皂苷Rh4、月桂酸、人参炔醇、三七皂苷T5、槲皮素、三七皂苷T1、三七皂苷B1、人参皂苷Rh1、人参环氧炔醇、月桂酸甘油酯、山奈酚、人参皂苷Rg2、人参炔三醇三七皂苷R2、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三叶豆苷、三七皂苷R1、异槲皮苷、三七素、人参皂苷Rb2、白麻苷、人参皂苷Rc、三七皂苷Fc、三七皂苷Fa、三七皂苷S的标准溶液，溶剂为甲酸-水-甲醇溶液，将39种三七有效成分的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；
步骤3：标准谱图与标准曲线的绘制
将步骤2配制的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用PDA和MS模式进行采集，获得39种三七有效成分标准品的标准谱图，以每种有效成分的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应的标准曲线以及线性回归方程；
步骤4：待测样品的检测
将经步骤1前处理后的待测酒样首先进行色谱洗脱分离，然后利用PDA和MS模式进行数据采集，将获得的待测样品谱图与步骤3获得的标准谱图对比，利用保留时间和分子量进行定性，通过标准曲线线性回归方程进行定量；
所述甲酸-水-甲醇混合溶液中，甲酸的浓度为0.4%，甲醇的浓度为94.6%，V/V，余量为水；
色谱洗脱分离的条件设置如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2，BEH，2.1×50 mm，1.7μm；
进样量：2μL；
柱温：55℃流动相：流动相A CO2，流动相B为含0.4%甲酸、2%水的甲醇溶液，流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序为：初始条件为2%的流动相B，流动相B在2 min内增加至50%，达到50%后保持1.5min，然后0.1min内流动相B返回到2%，重新平衡系统3.0 min；整个循环时间为10.0 min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于检测条件设置如下：
PDA检测器波长：202nm、213nm、544nm；
MS模式；
ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40 V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+= 556.2766；
ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/h ；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]- = 554.2615；采集范围：m/z 50~1200。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
步骤4中，为了确保定性的准确性，可通过TIC窗口提取PDA检测数据，利用PDA检测的保留时间、ESI检测的保留时间及分子量三个参考值，对比标准品和样品，以此确保定性的准确性。
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