CN112147250B - 一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 - Google Patents

一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种当归酒中44种有效成分的UPC2‑PDA‑Q‑Tof/MS检测方法，通过标准品的准备、样品前处理、色谱条件、质谱条件和定性定量方法的建立等步骤快速测定44种当归有效成分。本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％‑115％之间，相对标准偏差在10％以内，说明本发明方法能运用于当归酒中有效成分的定性定量分析，可为当归酒的质量把控提供重要参考意义。

Description

一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法
技术领域
本发明属于功能酒领域，具体涉及一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。
背景技术
我国酿酒历史悠久，品种繁多，以白酒、果酒和米酒居多，但是这类酒一般度数偏高，过量饮用会对身体产生危害。随着人们对自身健康的关注，各种低度数的药酒应运而生，当归酒就是其中之一。当归又名五梅子、玄及、山花椒等，属木兰科多年生落叶藤本植物，在民间仍有广泛应用，是一种十分珍贵的中药材。我国当归资源丰富、分布极广，具有很高的经济开发价值。当归成分主要包括脂溶性成分、多糖、挥发油、有机酸等。挥发油当归中挥发油的含量约为1％，为当归的主要有效成分之一。人们将当归和酒结合在一起制作当归酒，当归酒制作简单，同时兼具当归的营养成分，长期少量饮用有一定的养生保健作用。
然而，在目前当归酒的制作过程中，出现了各种各样、五花八门的工艺，有直接浸泡的，有煮酒的，有粉碎浸泡的，有高度、低度浸泡的的，有减压萃取的，还有加菌发酵的，但是各种提取方式对有效成分的提取率差异很大，而且当归有效成分种类多，各种物质的溶出情况不尽相同，这也阻碍了当归酒的发展。
目前现有资料显示当归有效成分的检测方法主要是高效液相色谱法(HPLC)、质谱法、薄层色谱法等，检测通量少，不能整体反应出当归有效成分的含量，且效率低，费时。
超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)技术是以超临界状态的CO2为流动相，在超临界状态下的CO2，黏度系数较低、传质性能好、分离效率高且绿色环保，这些优势都突破了传统液相色谱局限性。优以超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence Chromatography，UPC2)为代表的新型色谱分离技术弥补了这传统色谱的限制，在流动相上将GC和LC技术结合，分离分析能力兼具GC、LC的两项优势。高分辨飞行时间质谱(Time of Flight Mass Spectrometer，TOF)具有分辨率高、速度快、质量上限高、分析通量高等优点，可实现高达几百种物质的采集分析。
发明内容
本发明针对目前现有技术所存在的问题，提供了一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法。本发明方法能够准确、快速、稳定、高效的对当归酒中有效成分进行定性定量分析，为当归酒的质量把控提供重要参考意义。
本发明当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，首先将当归酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式下分别监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量。
本发明当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，具体包括如下步骤：
步骤1：前处理
将当归酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以0.4％甲酸-5％水-94.6％甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；
步骤2：标准品的配制
分别配制1g/L的木焦油酸、β-谷甾醇、胡罗卜苷、棕榈酸、欧当归内酯A、新当归内酯、肉豆蔻酸、环十五内酯、花侧柏烯、雪松烯、α-蒎烯、欧前胡素、阿魏酸、邻苯二甲酸二丁酯、别罗勒烯、月桂烯、正丁基苯酞、当归酮、蒿本内酯、香芹酚、佛手柑内酯、白芷素、当归醇A、香草酸、当归醇B、当归醇K、川芎内酯、当归酸异丁酯、Z-丁烯基苯酞、琥珀酸、水合氧化前胡素、白芷酸酐、二氢山芹醇、7-羟基香豆素、愈创木酚、苯酚、香草醛、当归酸甲酯、邻苯二甲酸、当归碱、白芷酸、当归内酯、烟酸、肌苷的标准溶液，溶剂为甲酸-水-甲醇溶液，将44种当归有效成分的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；
步骤3：标准谱图与标准曲线的绘制
将步骤2配制的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用PDA和MS模式进行采集，获得44种当归有效成分标准品的标准谱图，以每种有效成分的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应的标准曲线，线性回归方程及相对标准偏差见表1：
表1当归44种有效成分标准曲线
Figure BDA0002700189630000021
Figure BDA0002700189630000031
Figure BDA0002700189630000041
步骤4：待测样品的检测
将经步骤1前处理后的待测酒样首先进行色谱洗脱分离，然后利用PDA和MS模式进行数据采集，将获得的待测样品谱图与步骤3获得的标准谱图对比，利用保留时间和分子量进行定性，通过标准曲线线性回归方程进行定量。
本发明采用的色谱洗脱分离的条件设置如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2，BEH，2.1×50mm，1.7μm；
进样量：2μL；
柱温：55℃流动相：流动相A CO2，流动相B甲酸-水-甲醇混合溶液，流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序为：初始条件为2％的流动相B，流动相B在2min内增加至50％，达到50％后保持1.5min，然后0.1min内流动相B返回到2％，重新平衡系统3.0min；整个循环时间为10.0min。
本发明采用的检测条件设置如下：
PDA检测器波长：228nm、320nm、280nm；
MS模式；
ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：21V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；
ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：21V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615；采集范围：m/z 50～1200。
为了确保定性的准确性，可通过TIC窗口提取PDA检测数据，利用PDA检测的保留时间、ESI检测的保留时间及分子量三个参考值，对比标准品和样品，以此确保定性的准确性。阿魏酸、正丁基苯酞、藁本内置、欧当归内酯与ESI离子源检测的保留时间一致。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明前处理简单，线性相关系数大于0.99，回收率85％-115％之间，相对标准偏差在10％以内，说明本发明方法能运用于当归酒中有效成分的定性定量分析，可为当归酒的质量把控提供重要参考意义。
附图说明
图1为当归酒ES+模式总离子流图。
图2为当归酒ES-模式总离子流图。
图3为阿魏酸色谱图。
图4为正丁基苯酞色谱图。
图5为藁本内置、欧当归内酯A色谱图。
图6为欧当归内酯A提取离子色谱图。
具体实施方式
为便于理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
1.1试剂、药品
44种当归有效成分标准物质(纯度>95％，上海安谱/上海源叶)，单标储备溶液(400ug/L)，由50％甲醇水配置，-20℃避光保存。
1.2仪器设备
Waters ACQUITY
Figure BDA0002700189630000051
I-Class系统
Figure BDA0002700189630000052
G2-XS QTof质谱仪，配有光电二极管矩阵(PDA)检测器、电喷雾离子源(ESI)；Waters ACQUITY
Figure BDA0002700189630000053
I-Class系统UPC2合相色谱仪，配有515pump。
1.3样品前处理
将待测样品冷冻干燥后，加入2mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测；1.4UPC2-PDA-Q-TOF/MS检测
将待测液通过超高效合相色谱系统对各化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPC2-Q-Tof，分别采用ES+和ES-两种模式先后进行采集；色谱条件：色谱柱：ACQUITYUPC2，BEH，2.1×50mm，1.7μm。流动相：流动相A CO2，流动相B含0.4％甲酸、2％水的甲醇，流速：1.5mL/min，PDA设置波长228nm、320nm、280nm三个通道，梯度洗脱；初始条件为2％的流动相B。流动相B在2min内增加至50％，达到50％后保持1.5min。然后0.1min内流动相B返回到2％，重新平衡系统3.0min。整个循环时间为10.0min。进样量：2μL；柱温：55℃。
质谱条件：
Figure BDA0002700189630000062
G2-XS QTof质谱仪；采集模式：MS模式；ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+＝556.2766；ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]-＝554.2615。采集范围：m/z 50～1200。
1.5含量计算
根据各有效成分标准品制成各标准曲线，再利用标准曲线计算各样品中有效成分的含量。
各有效成分信息及标准曲线如下表所示。
Figure BDA0002700189630000061
Figure BDA0002700189630000071
实施例1：浸泡酒样测定
浸泡酒样前处理：将市场购买的500g当归浸泡于5000mL白酒中，每天搅拌一次，30天后，取50mL当归酒于50mL离心管中冷冻干燥，加入2mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测；
浸泡酒样中44种有效成分的测定，将上述待测样品按照1.4的液相条件、质谱条件进行进样，结果如下：
经检测，500g当归直接浸泡于5000mL白酒30天后，检出含有木焦油酸125.36μg/L、β-谷甾醇225.21μg/L、胡罗卜苷546.39μg/L、棕榈酸148.96μg/L、欧当归内酯A4473.1μg/L、新当归内酯8439.56μg/L、肉豆蔻酸483.69μg/L、环十五内酯426.58μg/L、花侧柏烯149.36μg/L、欧前胡素481.26μg/L、阿魏酸1583.49μg/L、邻苯二甲酸二丁酯173.96μg/L、月桂烯483.69μg/L、正丁基苯酞493.68μg/L、当归酮473.63μg/L、蒿本内酯493.56μg/L、白芷素783.16μg/L、当归醇A 8713.85μg/L、香草酸482.19μg/L、当归醇B 781.69μg/L、当归醇K6654.39μg/L、川芎内酯781.36μg/L、当归酸异丁酯843.69μg/L、水合氧化前胡素589.46μg/L、白芷酸酐784.96μg/L、二氢山芹醇473.69μg/L、7-羟基香豆素583.46μg/L、当归酸甲酯4473.96μg/L、当归碱1863.54μg/L、当归内酯6694.87μg/L、烟酸457.19μg/L，其他物质未检出，由此可判定此浸泡效果较为理想。
实施例2：提取液测定
当归提取液制备：将市场购买的6000g当归浸泡于45kg 65％(V/V)酒精水溶液浸泡过夜，85℃加热真空回流提取4h，80℃加热浓缩3h，得到提取液3.5kg，
当归提取液前处理：取20mL当归提取液先用8层纱布过滤，8000r/min离心5分钟，再取10mL上清液于离心管中冷冻干燥，加入50mL甲酸-水-甲醇混合溶液，混匀后过0.22μm滤膜待测.
当归提取液中44种有效成分的测定，将上述待测样品按照1.4的液相条件、质谱条件进行进样，结果如下：
经检测，该当归提取液中检出含有木焦油酸1534.8μg/L、β-谷甾醇2543.5μg/L、胡罗卜苷668.36μg/L、棕榈酸5415.5μg/L、欧当归内酯A854123.1μg/L、肌苷5581.37μg/L新当归内酯14532.4μg/L、肉豆蔻酸569.34μg/L、环十五内酯698.14μg/L、花侧柏烯2248.67μg/L、雪松烯224.36μg/L、α-蒎烯3941.25μg/L、欧前胡素984.85μg/L、阿魏酸18573.54μg/L、邻苯二甲酸二丁酯384.38μg/L、月桂烯254.75μg/L、别罗勒烯3364.32μg/L、正丁基苯酞1462.72μg/L、当归酮4578.15μg/L、蒿本内酯1453.22μg/L、香芹酚5543.18μg/L、白芷素4412.25μg/L、当归醇A 74144.25μg/L、香草酸2245.28μg/L、当归醇B 3347.24μg/L、当归醇K 9554.31μg/L、川芎内酯4457.29μg/L、琥珀酸643.58μg/L、当归酸异丁酯1758.5μg/L、水合氧化前胡素784.58μg/L、白芷酸酐1018.9μg/L、二氢山芹醇853.67μg/L、7-羟基香豆素579.16μg/L、当归酸甲酯75211.25μg/L、当归碱1575.14μg/L、当归内酯15371.54μg/L、烟酸555.49μg/L，其他物质未检出，总体来说提取液各有效成分的含量明显高于浸泡酒样10倍以上，其中更有肌苷、雪松烯、α-蒎烯、别罗勒烯、香芹酚、琥珀酸等在5种物质在提取液中检出，而在浸泡进样中未检出，由此可判定提取较为理想。

Claims (3)

1.一种当归酒中44种有效成分的UPC2-PDA-Q-Tof/MS检测方法，其特征在于：
首先将当归酒待测酒样冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜，经UPC2 BEH柱进行梯度洗脱分离，同时采集UPC2-PDA模式及MS模式数据，ESI正负离子模式下分别监测，将获得的待测样品谱图与标准谱图对比，保留时间相同的即为对应物质，通过MS模式标准曲线线性回归方程对各有效成分进行定量；
包括如下步骤：
步骤1：前处理
将当归酒待测酒样经冷冻干燥成固体，以甲酸-水-甲醇混合溶液溶解后过0.22μm滤膜；
步骤2：标准品的配制
分别配制1g/L的木焦油酸、β-谷甾醇、胡罗卜苷、棕榈酸、欧当归内酯 A、新当归内酯、肉豆蔻酸、环十五内酯、花侧柏烯、雪松烯、α-蒎烯、欧前胡素、阿魏酸、邻苯二甲酸二丁酯、别罗勒烯、月桂烯、正丁基苯酞、当归酮、蒿本内酯、香芹酚、佛手柑内酯、白芷素、当归醇A、香草酸、当归醇B、当归醇 K、川芎内酯、当归酸异丁酯、Z-丁烯基苯酞、琥珀酸、水合氧化前胡素、白芷酸酐、二氢山芹醇、7-羟基香豆素、愈创木酚、苯酚、香草醛、当归酸甲酯、邻苯二甲酸、当归碱、白芷酸、当归内酯、烟酸、肌苷的标准溶液，溶剂为甲酸-水-甲醇溶液，将44种当归有效成分的标准溶液混合并逐级稀释，获得不同浓度的混合标准品溶液；
步骤3：标准谱图与标准曲线的绘制
将步骤2配制的混合标准品溶液进行色谱洗脱分离，利用PDA和MS模式进行采集，获得44种当归有效成分标准品的标准谱图，以每种有效成分的峰面积为纵坐标，该标准品的浓度为横坐标，获得相应的标准曲线以及线性回归方程；
步骤4：待测样品的检测
将经步骤1前处理后的待测酒样首先进行色谱洗脱分离，然后利用PDA和MS模式进行数据采集，将获得的待测样品谱图与步骤3获得的标准谱图对比，利用保留时间和分子量进行定性，通过标准曲线线性回归方程进行定量；
所述甲酸-水-甲醇混合溶液中，甲酸的浓度为0.4%，甲醇的浓度为94.6%，余量为水，V/V；
色谱洗脱分离的条件设置如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2，BEH，2.1×50 mm，1.7μm；
进样量：2μL；
柱温：55℃流动相：流动相A CO2，流动相B为含0.4%甲酸、2%水的甲醇溶液，流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序为：初始条件为2%的流动相B，流动相B在2 min内增加至50%，达到50%后保持1.5min，然后0.1min内流动相B返回到2%，重新平衡系统3.0 min；整个循环时间为10.0 min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于检测条件设置如下：
PDA检测器波长：228nm、320nm、280nm；
MS模式；
ESI+电离模式条件：毛细管电压：3.0kV；取样锥孔电压：21 V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M+H]+= 556.2766；
ESI-电离模式条件：毛细管电压：2.5kV；取样锥孔电压：21V；离子源温度：120℃；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气体流速：1000L/H；参比质量：亮氨酸脑啡呔[M-H]- = 554.2615；采集范围：m/z 50~1200。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：
步骤4中，为了确保定性的准确性，可通过TIC窗口提取PDA检测数据，利用PDA检测的保留时间、ESI检测的保留时间及分子量三个参考值，对比标准品和样品，以此确保定性的准确性。
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