CN113088921B - 一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法及其产品 - Google Patents

一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法及其产品，属于金刚石膜复合材料制备技术领域；所述制备方法包括：在硅衬底上沉积出金刚石膜；然后采用磁控溅射法，在所得金刚石膜表面溅射一层过渡金属膜；之后将磁控溅射处理后的金刚石膜置于微波化学气相沉积系统中，进行微波等离子体刻蚀即得所述复合材料；本发明将金刚石膜的多孔处理与其复合材料制备合二为一，在金刚石膜表面原位制备出的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料具有高比表面积、良好的导电性和多位点的优势，在药物负载、化学催化、传感器等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法 及其产品
技术领域
本发明属于金刚石膜复合材料制备技术领域，具体涉及一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法及其产品。
背景技术
金刚石独特结构使其具有硬度高、稳定性好、强导热等众多优异物理化学性能，在能源、催化、传感器、航空航天、精密加工等诸多高新技术领域有良好的应用前景。然而天然金刚石在自然界中含量极少，常呈单颗粒状，加工难度大，价格昂贵，多用作首饰等奢侈品消费领域。当前高新技术领域对金刚石材料的维度、微观结构形貌等方面有着特殊需求，例如航空飞行器和大功率激光器窗口材料需要高品质的二维金刚石膜，能源、催化、传感器等领域常需要将金刚石膜进行多孔处理或形成复合材料来进一步增强材料的服役性能，可见金刚石膜因其独特的理化特性和良好的可设计性，在高精尖领域的作用日益凸显，而天然金刚石的产能和单颗粒特性难以满足高新技术领域对金刚石材料的实际需求。化学气相沉积法(CVD)是制备金刚石膜的有效方法，特别是微波化学气相沉积法(MPCVD)因具有等离子体密度高、电极无污染等优势已成为制备高品质金刚石膜的主流方法。
如前所述，金刚石膜的多孔化合处理方法、金刚石复材料的制备是当前材料领域的前沿课题。在多孔金刚石膜制备方面，公开号为CN104498894A的中国专利报道了“一种多孔金刚石薄膜的制备方法”，将金刚石薄膜置于500-600℃空气中煅烧，可以得到多孔金刚石薄膜。Shi C等人发表的论文“Fabrication of porous boron-doped diamondelectrodes by catalytic etching under hydrogen–argon plasma”，采用氢-氩气等离子体束刻蚀金刚石膜可形成多孔金刚石膜。在金刚石膜复合材料制备方面，公开号为CN107267953A的中国专利公开了“一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法”，其制备的多孔金刚石膜复合材料是先通过直流电弧等离子体喷射CVD设备对掺硼金刚石膜进行刻蚀，形成多孔金刚石膜，再通过水热法制备多孔金刚石膜的复合材料，金刚石膜的多孔化处理和材料复合分两步进行，制备方法相对繁琐。
上述方法报道了多孔金刚石膜的处理方法和多步法制备金刚石膜复合材料，在多孔的处理方法上都采用等离子束溅射刻蚀形成多孔金刚石膜，设备成本高，未见采用普通等离子球对金刚石膜刻蚀形成多孔金刚石膜的相关报道；同时多孔金刚石膜复合材料存在制备流程长，且水热反应中组分一致性难以保证的问题。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法及其产品，通过对金刚石薄膜进行合理的后期处理，有效地得到了多孔金刚膜/三维碳纳米线网络复合材料。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在硅衬底上沉积出金刚石膜；
(2)采用磁控溅射法，在步骤(1)所得金刚石膜表面溅射一层过渡金属膜；
(3)将步骤(2)磁控溅射处理后的金刚石膜置于微波化学气相沉积系统中，进行微波等离子体刻蚀，即得所述多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料。
进一步地，步骤(1)中，采用微波化学气相沉积法在硅衬底上沉积出金刚石膜，所述微波化学气相沉积法具体为：采用H2：350～450sccm、CH4：8～12sccm的气氛，压强为12～15KPa，温度为800～900℃，时间为4.5～5.5h。
进一步地，步骤(1)中，所述金刚石膜的厚度为微米级或纳米级。
进一步地，步骤(2)中，所述过渡金属为铁、钴及镍中的一种。
进一步地，步骤(2)中，所述过渡金属膜的厚度为5～50nm。
进一步地，步骤(3)中，所述微波等离子体刻蚀的温度为600～900℃，压强为11.5～15.5KPa，刻蚀时间为10～80min。
进一步地，步骤(3)中，所述等离子体为氢等离子体或氢氩等离子体。
进一步地，所述等离子体为氢等离子体时，氢气流量为350～450sccm；所述等离子体为氢氩等离子体时，氢气的流量为300～400sccm，氩气的流量为40～60sccm。
等离子处理使金刚石薄膜表面覆盖一层三维碳纳米线网络。
磁控溅射的Fe/Co/Ni，形成致密金属薄膜，在氢等离子或氢氩等离子体的作用下，形成均匀的颗粒均匀的附着在金刚石膜表面，起到优良的催化作用，在前期起催化作用刻蚀金刚石膜形成孔，后期与硅一起催化金刚石膜转化为碳纳米线，前期刻蚀形成的孔与后期形成的三维碳纳米线网络大大增加了材料的比表面积。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制备得到的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用微波化学气相沉积法，利用金属活性催化刻蚀原理，将金刚石膜的多孔处理与其复合材料制备合二为一，将金刚石膜直接转化为纳米线，无需额外碳源，碳纳米线形成三维网络均匀覆盖于金刚石膜表面，在金刚石膜表面原位制备出多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料；
(2)本发明对沉积出的金刚石膜，进行表面处理及等离子刻蚀处理，使晶界的非晶碳及金刚石晶粒得到刻蚀，得到多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料，具有高比表面积、良好的导电性和多位点的优势，在药物负载、化学催化、传感器等领域具有广阔的应用前景；
(3)本发明的一步法原位制备多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的方法具有流程短、简单、易于操作、重现性高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1步骤(1)所得的金刚石膜的SEM图；
图2为实施例1制备得到的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的SEM图；
图3为实施例1制备得到的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的拉曼光谱图；
图4为对实施例1制备得到的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料超声处理30min后的SEM图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按重量份计。
实施例1
多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备，包括以下步骤：
(1)采用微波化学气相沉积法(MPCVD)在气氛为H2：400sccm、CH4：10sccm，压强为14KPa，温度：850℃条件下在抛光处理过的硅衬底上沉积5h，沉积出厚度为8um的微米级金刚石膜；所得金刚石膜的SEM图如图1所示；
(2)在步骤(1)沉积好的金刚石膜上磁控溅射厚度为15nm的Co，形成致密膜；
(3)将步骤(2)磁控溅射处理过的金刚石膜放入微波化学气相沉积系统，关闭腔体门，打开真空泵抽真空到0.1Pa，之后通入氢气与氩气，流量分别为350sccm、50sccm，待压强到达2KPa时，开启微波，产生等离子体，在产生等离子体后，调至压强为13.5KPa、温度为850℃，用氢氩等离子体刻蚀30min，即得多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料；所得复合材料的SEM图及拉曼光谱图分别如图2、图3所示。
对制备得到的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料超声处理30min后的SEM图如图4所示，由图4可以看出，对制备得到的复合材料超声处理30min后得到的为多孔金刚石膜，由此说明碳纳米线网络下为多孔金刚石膜。
由图1～4可以看出，本发明中通过对硅衬底上的金刚石膜进行磁控溅射过渡金属膜及微波等离子体刻蚀，使得金刚石膜形成多孔结构，并在金刚石膜表面形成碳纳米线，从而有效增加了金刚石膜的比表面积。
实施例2
多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备，步骤如下：
(1)采用微波化学气相沉积法(MPCVD)在气氛为H2：350sccm、CH4：8sccm，压强为12KPa，温度：800℃条件下在抛光处理过的硅衬底上沉积5.5h，沉积出厚度为8.7um的微米级金刚石膜；
(2)在步骤(1)沉积好的金刚石膜上磁控溅射厚度为5nm的Fe，形成致密膜；
(3)将步骤(2)磁控溅射处理过的金刚石膜放入微波化学气相沉积系统，关闭腔体门，打开真空泵抽真空到0.1Pa，之后通入氢气与氩气，流量分别为300sccm、60sccm，待压强到达2KPa时，开启微波，产生等离子体，在产生等离子体后，调至压强为11.5KPa、温度为900℃，用氢氩等离子体刻蚀10min，即得多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料。
实施例3
多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备，包括以下步骤：
(1)采用微波化学气相沉积法(MPCVD)在气氛为H2：450sccm、CH4：12sccm，压强为15KPa，温度：900℃条件下在抛光处理过的硅衬底上沉积4.5h，沉积出厚度为7.1um的微米级金刚石膜；
(2)在步骤(1)沉积好的金刚石膜上磁控溅射厚度为50nm的Ni，形成致密膜；
(3)将步骤(2)磁控溅射处理过的金刚石膜放入微波化学气相沉积系统，关闭腔体门，打开真空泵抽真空到0.1Pa，之后通入氢气，流量为400sccm，待压强到达2KPa时，开启微波，产生等离子体，在产生等离子体后，调至压强为15.5KPa、温度为600℃，用氢等离子体刻蚀80min，即得多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料。
对比例1
同实施例1，区别在于，将步骤(1)中的“硅衬底”替换为“钼衬底”。
效果验证
采用四探针电阻测试仪测实施例1～3及对比例1中步骤(1)所得的金刚石膜及最终所得的复合材料的电阻率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003017264350000061
由表1可以看出，本发明中通过对金刚石膜进行磁控溅射过渡金属膜及微波等离子体刻蚀，使所得复合材料的电阻率显著下降，且实施例中采用硅衬底所得复合材料的电阻率显著低于对比例中采用钼衬底得到的复合材料的电阻率，证明本发明中硅衬底在复合材料的多孔结构及碳纳米线的形成起到了催化作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在硅衬底上沉积出金刚石膜；
(2)采用磁控溅射法，在步骤(1)所得金刚石膜表面溅射一层过渡金属膜；
(3)将步骤(2)磁控溅射处理后的金刚石膜置于微波化学气相沉积系统中，进行微波等离子体刻蚀，即得所述多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料；
所述步骤(1)中，采用微波化学气相沉积法在硅衬底上沉积出金刚石膜，所述微波化学气相沉积法具体为：采用H2：350～450sccm、CH4：8～12sccm的气氛，压强为12～15KPa，温度为800～900℃，时间为4.5～5.5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金刚石膜的厚度为微米级或纳米级。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过渡金属为铁、钴及镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过渡金属膜的厚度为5～50nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微波等离子体刻蚀的温度为600～900℃，压强为11.5～15.5KPa，刻蚀时间为10～80min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述等离子体为氢等离子体或氢氩等离子体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述等离子体为氢等离子体时，氢气流量为350～450sccm；所述等离子体为氢氩等离子体时，氢气的流量为300～400sccm，氩气的流量为40～60sccm。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的多孔金刚石膜/三维碳纳米线网络复合材料。
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