CN110670035A - 一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法 - Google Patents

一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110670035A
CN110670035A CN201910964078.8A CN201910964078A CN110670035A CN 110670035 A CN110670035 A CN 110670035A CN 201910964078 A CN201910964078 A CN 201910964078A CN 110670035 A CN110670035 A CN 110670035A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diamond
substrate
nano
cvd
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910964078.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王进军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201910964078.8A priority Critical patent/CN110670035A/zh
Publication of CN110670035A publication Critical patent/CN110670035A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C23C28/023—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material only coatings of metal elements only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/30—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer
    • C23C28/34—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one inorganic non-metallic material layer, e.g. metal carbide, nitride, boride, silicide layer and their mixtures, enamels, phosphates and sulphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法，从下至上依次包括Cu基底、金属过渡层和CVD金刚石薄膜，金属过渡层的表面静电组装有金刚石纳米颗粒，金刚石纳米颗粒呈球状结构，平均粒径为2～6nm。本发明采用高热导率的金刚石做热沉，散热效果优于散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片；在Cu基底表面静电组装金刚石纳米颗粒，大大提高了金刚石的形核密度；CVD金刚石薄膜在Cu基底表面连续生长，形成连续横向散热通道，实现了金刚石并联结构铜基复合材料，其热导率要优于传统的金刚石粉体颗粒/铜基复合材料形成的串连结构的导热率。

Description

一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法
技术领域
本发明属于金刚石材料应用技术领域，具体涉及一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术的飞速进展，电子元部件和电子系统的设计和生产不断向小型化、轻量化、紧凑化、高效化的方向发展。电子元部件和电子系统的功率密度越来越高，导致运行过程中产生大量的热量，这些热量若不及时排除，将会严重影响电子元部件和电子系统的工作稳定性和安全可靠性，因此，散热问题成为电子技术领域一个亟待解决的关键性课题。Ag、Cu、Al等传统的电子封装散热材料由于热膨胀系数大，受热后膨胀容易引发循环热应力损坏电子元器件，显然已不能满足目前先进电子技术对封装散热材料的要求。
金刚石的热导率最高可达2000W/(m·K)，将金刚石和具有高热导率的金属Cu复合，有望可获得高热导、低膨胀、低密度的理想新型电子封装散热材料，室温下其热导率有望达到450W/(m·K)～1200W/(m·K)，热膨胀系数在4×10-6～6×10-6K-1之间，与Si、GaAs等半导体材料相匹配，Cu基金刚石热沉片可以很好地解决现代大功率、高密度电子元部件和电子系统的散热问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法，形成一种Cu基CVD金刚石热沉片，利用金刚石的高热导率来现代大功率、高密度电子元部件和电子系统的散热问题。
本发明采用以下技术方案：
一种Cu基CVD金刚石热沉片，从下至上依次包括Cu基底、金属过渡层和CVD金刚石薄膜，金属过渡层的表面静电组装有金刚石纳米颗粒，金刚石纳米颗粒呈球状结构，平均粒径为2～6nm。
具体的，Cu基底为纯度99.99％～99.999％的无氧铜，无氧铜的直径为10～20mm，厚度为0.5～1mm。
具体的，金属过渡层的厚度为50～100nm。
具体的，CVD金刚石薄膜的厚度为0.2～0.3mm。
本发明的另一个技术方案是，一种Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度99.99％～99.999％，直径10～20mm的无氧铜基体线切割成0.5～1mm的Cu基底，对Cu基底表面进行清洗；
S2、在清洗后的Cu基底表面磁控溅射金属过渡层；
S3、在过渡金属层的表面静电组装金刚石纳米颗粒；
S4、采用CVD方法在步骤S3的金刚石纳米颗粒上生长金刚石薄膜，制备得到Cu基CVD金刚石热沉片。
具体的，步骤S1具体为：
S101、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨、抛光；
S102、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底腐烛3～5min，去除氧化膜；
S103、接着使用去离子水超声震荡1～2min，清洗去除酸；
S104、依次使用丙酮和酒精各超声清洗3～5min，去除Cu基底表面的有机物；
S105、使用去离子水超声震荡1～2min，清洗去除酒精，然后氮气吹干。
具体的，步骤S2中，磁控溅射工艺参数为：溅射功率80～100W，气压1.0～1.5Pa，温度300～400℃，Ar气流量20～30sccm，时间10～15min，金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
具体的，步骤S3具体为：
S301、用坩埚称取纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体的平均粒径为2～6nm；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度500～600℃下保温30～50min进行表面改性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、将热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在去离子水中，超声处理30～50min，形成浓度3.0～7.1g/ml的纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡10～15min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒。
具体的，步骤S4具体为：
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜。
进一步的，步骤S404中，CVD方法包括热丝CVD、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD、微波等离子体CVD、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD；其中，微波等离子体CVD工艺中，CH4气体流量为0.5～1.0sccm，H2气体流量为500～800sccm，衬底温度为850～1000℃，气压为80～100Torr，微波功率为400～500W，生长时间为5～8h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种Cu基CVD金刚石热沉片，采用高热导率的金刚石做热沉，散热效果优于散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片。在Cu基底表面静电组装金刚石纳米颗粒，大大提高了微通孔中金刚石的形核密度，CVD金刚石薄膜在Cu基底表面连续生长，形成连续横向散热通道，散热效果要优于金刚石粉体颗粒/铜复合热沉片。
进一步的，热沉片的基底为Cu基底，Cu具有良好的导热性能、价格低，金刚石和Cu复合，有望可获得高热导、低膨胀、低密度的理想新型电子封装散热材料，室温下其热导率有望达到450W/(m·K)～1200W/(m·K)，热膨胀系数在4×10-6～6×10-6K-1之间，与Si、GaAs等半导体材料相匹配，特别适合制作高速运算或高功率半导体芯片的衬底及导热材料。
进一步的，Cu基底表面磁控溅射有金属过渡层，金属过渡层可以进一步提高CVD金刚石薄膜与Cu基底之间的粘附性。
进一步的，Cu基底表面金属过渡层上表面静电组装有金刚石纳米颗粒，金刚石纳米颗粒可以有效提高金属过渡层上金刚石的形核密度。
进一步的，Cu基底表面金属过渡层上表面静电组装有金刚石纳米颗粒，金刚石纳米颗粒可以有效提高金属过渡层上金刚石的形核密度。
进一步的，热沉片表面为CVD金刚石薄膜，金刚石的热导率最高可达2000W/(m·K)，由于CVD金刚石膜是连续生长，行成连续的横向金刚石散热通道，散热效果要优于金刚石粉体颗粒/铜复合热沉片。
本发明一种Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法，Cu基底表面CVD金刚石薄膜连续生长行成连续的金刚石散热通道，实现了金刚石并联结构铜基复合材料，其热导率要优于传统的金刚石粉铜基复合材料形成的串连结构的导热率；另外，Cu基底表面磁控溅射有钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇、铝等可与金刚石形成碳化物的金属过渡层，金属过渡层可以进一步提高CVD金刚石薄膜与Cu基底之间的粘附性；最后，金属过渡层上表面静电组装有金刚石纳米颗粒，金刚石纳米颗粒作为籽晶来诱导金刚石的形核生长，可以有效提高金属过渡层上金刚石的形核密度。
进一步的，使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨、抛光，以提高Cu基底表面金属过渡层的形核密度；使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底腐烛3～5min，去除氧化膜；接着使用去离子水超声震荡1～2min，清洗去除酸；再依次使用丙酮和酒精各超声清洗3～5min，去除Cu基底表面的有机物；最后使用去离子水超声震荡1～2min，清洗去除酒精，以获得清洁的Cu基底表面。
进一步的，在Cu基底表面磁控溅射金属过渡层，工艺参数为：溅射功率80～100W，气压1.0～1.5Pa，温度300～400℃，Ar气流量20～30sccm，时间10～15min，该工艺参数下可以获得高质量的金属过渡层表面形貌和组织结构。
进一步的，用坩埚称取纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体的平均粒径为2～6nm；将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度500～600℃下保温30～50min进行表面改性；在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；将热处理表面改性后的纳米金刚石粉体分散在去离子水中，超声处理30～50min，形成纳米金刚石分散溶液，溶液浓度3.0％～7.1g/ml；将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡10～15min；取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干。这样以在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒作为籽晶来诱导金刚石的形核生长，可以有效提高金属过渡层上金刚石的形核密度。
进一步的，将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；开启红外测温仪；调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜，以获得Cu基底CVD金刚石热沉片。
进一步的，微波等离子体CVD生长金刚石薄膜工艺条件为：CH4气体流量为0.5～1.0sccm，H2气体流量为500～800sccm，衬底温度为850～1000℃，气压为80～100Torr，微波功率为400～500W，生长时间为5～8h，该工艺条件下生长的金刚石样品晶粒较大，多为正方形和三角形，金刚石表面晶粒完整，形状规则且结合紧密，金刚石品相良好。
综上所述，本发明散热效果优于散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片；大大提高了金刚石的形核密度；实现了金刚石并联结构铜基复合材料，其热导率要优于传统的金刚石粉体颗粒/铜基复合材料形成的串连结构的导热率。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明Cu基CVD金刚石复合热沉片示意图；
图2为本发明Cu基底示意图；
图3为本发明Cu基底表面生长的金属过渡层示意图；
图4为本发明Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒示意图；
图5为本发明Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒后金刚石CVD生长示意图；
图6为本发明Cu基CVD金刚石复合热沉片导热性能数值模拟结果图，其中，(a)为表面温度图；(b)为等值线图；(c)为单向切片图；(d)为多向切片图；
图7为本发明Cu基CVD金刚石复合热沉片金刚石的拉曼(Roman)光谱图；
图8为本发明Cu基CVD金刚石复合热沉片金刚石在20X倍率下电子显微镜形貌图。
其中：1.Cu基底；2.金属过渡层；3.纳米金刚石颗粒；4.CVD金刚石薄膜。
具体实施方式
请参阅图1，本发明提供了一种Cu基CVD金刚石热沉片，Cu基CVD金刚石热沉片的底层为Cu基底1，顶层为CVD金刚石薄膜4，中间层为金属过渡层2；Cu基底1为纯度99.99％～99.999％的无氧铜，无氧铜的直径为10～20mm，厚度为0.5～1mm。
CVD金刚石薄膜4的厚度为0.2～0.3mm；
CVD金刚石薄膜生长方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD(HPCVD)；
金属过渡层2的厚度为50～100nm，金属过渡层2的材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝等，可在Cu基底与CVD金刚石薄膜之间形成碳化物，提高Cu基底与CVD金刚石薄膜的粘附性；
金属过渡层2的表面静电组装有金刚石纳米颗粒3；金刚石纳米颗粒3呈球状，平均粒径为2～6nm，用于提高金属过渡层上金刚石的形核密度。
本发明一种Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法，包括以下步骤：
S1、Cu基底表面清洗，Cu基底为无氧铜，纯度99.99％～99.999％，直径为10～20mm，厚度为0.5～1mm，如图1所示；
S101、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨、抛光；
S102、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底进行轻微腐烛，去除氧化膜3～5min；
S103、接着使用去离子水超声震荡，清洗去除酸1～2min；
S104、依次使用丙酮、酒精各超声清洗3～5min，去除Cu基底表面的有机物；
S105、使用去离子水超声震荡，清洗去除酒精1～2min，氮气吹干。
S2、在Cu基底表面磁控溅射金属过渡层，提高Cu基和金刚石的结合力，如图2所示；
金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
主要工艺参数：溅射功率80～100W，气压1.0～1.5Pa，温度300～400℃，Ar气流量20～30sccm，时间10～15min。
S3、过渡金属表面静电组装金刚石纳米颗粒，提高金属过渡层上金刚石的形核密度，金刚石纳米颗粒呈球状，平均粒径为2～6nm，如图3所示；
S301、用坩埚称取5g纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体形状与粒度要求均匀，平均粒径2～6nm，分散性要好；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度500～600℃条件下保温30～50min进行表面改性，增强其润湿性和分散性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、称取3～5g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在70～100ml去离子水中，超声处理30～50min，形成浓度3.0～7.1g/ml的纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡10～15min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒，如图4所示。
S4、采用CVD方法在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上生长金刚石薄膜，制备得到Cu基CVD金刚石热沉片。请参阅图4，包括以下步骤：
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜，如图5所示。
CVD方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD(HPCVD)。
主要工艺参数：CH4气体流量0.5～1.0sccm，H2气体流量500～800sccm，衬底温度850～1000℃，气压80～100Torr，微波功率400～500W，生长时间5～8h；
S405、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、Cu基底表面清洗，Cu基底为无氧铜，纯度99.99％，直径为10mm，厚度为0.5mm；
S201、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨；
S202、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底进行轻微腐烛，去除氧化膜3min；
S203、接着使用去离子水超声震荡，清洗去除酸1min；
S204、依次使用丙酮、酒精各超声清洗3min，去除Cu基底表面的有机物；
S205、使用去离子水超声震荡，清洗去除酒精1min，氮气吹干；
S206、在Cu基底表面磁控溅射金属过渡层，金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
主要工艺参数：溅射功率80W，气压1.0Pa，温度300℃，Ar气流量20sccm，时间10min。
S301、用坩埚称取5g纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体形状与粒度要求均匀，平均粒径2nm，分散性要好；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度5000℃条件下保温30min进行表面改性，增强其润湿性和分散性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、称取3g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在70ml去离子水中，超声处理30min，形成纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡10min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒。
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜。
CVD方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD(HPCVD)。
主要工艺参数：CH4气体流量0.5sccm，H2气体流量500sccm，衬底温度850℃，气压80Torr，微波功率400W，生长时间5h；
S405、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
实施例2
S1、Cu基底表面清洗，Cu基底为无氧铜，纯度99.99％，直径为14mm，厚度为0.7mm；
S201、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨；
S202、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底进行轻微腐烛，去除氧化膜4min；
S203、接着使用去离子水超声震荡，清洗去除酸1.5min；
S204、依次使用丙酮、酒精各超声清洗4min，去除Cu基底表面的有机物；
S205、使用去离子水超声震荡，清洗去除酒精1.5min，氮气吹干；
S206、在Cu基底表面磁控溅射金属过渡层，金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
主要工艺参数：溅射功率85W，气压1.2Pa，温度350℃，Ar气流量24sccm，时间12min。
S301、用坩埚称取5g纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体形状与粒度要求均匀，平均粒径3nm，分散性要好；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度550℃条件下保温35min进行表面改性，增强其润湿性和分散性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、称取4g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在80ml去离子水中，超声处理40min，形成纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡12min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒；
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜。
CVD方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD(HPCVD)。
主要工艺参数：CH4气体流量0.6sccm，H2气体流量600sccm，衬底温度900℃，气压90Torr，微波功率440W，生长时间6h；
S405、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
实施例3
S1、Cu基底表面清洗，Cu基底为无氧铜，纯度99.999％，直径为18mm，厚度为0.9mm；
S201、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨；
S202、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底进行轻微腐烛，去除氧化膜4min；
S203、接着使用去离子水超声震荡，清洗去除酸1.5min；
S204、依次使用丙酮、酒精各超声清洗4min，去除Cu基底表面的有机物；
S205、使用去离子水超声震荡，清洗去除酒精1.5min，氮气吹干；
S206、在Cu基底表面磁控溅射金属过渡层，金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
主要工艺参数：溅射功率95W，气压1.4Pa，温度380℃，Ar气流量28sccm，时间14min。
S301、用坩埚称取5g纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体形状与粒度要求均匀，平均粒径5nm，分散性要好；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度580℃条件下保温45min进行表面改性，增强其润湿性和分散性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、称取4g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在90ml去离子水中，超声处理45min，形成纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡14min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒；
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜。
CVD方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD(HPCVD)。
主要工艺参数：CH4气体流量0.8sccm，H2气体流量700sccm，衬底温度950℃，气压95Torr，微波功率480W，生长时间7h；
S405、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
实施例4
S1、Cu基底表面清洗，Cu基底为无氧铜，纯度99.999％，直径为20mm，厚度为1mm；
S201、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨；
S202、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底进行轻微腐烛，去除氧化膜5min；
S203、接着使用去离子水超声震荡，清洗去除酸2min；
S204、依次使用丙酮、酒精各超声清洗5min，去除Cu基底表面的有机物；
S205、使用去离子水超声震荡，清洗去除酒精～2min，氮气吹干；
S206、在Cu基底表面磁控溅射金属过渡层，金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
主要工艺参数：溅射功率100W，气压1.5Pa，温度400℃，Ar气流量30sccm，时间15min。
S301、用坩埚称取5g纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体形状与粒度要求均匀，平均粒径6nm，分散性要好；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度600℃条件下保温30～50min进行表面改性，增强其润湿性和分散性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、称取5g热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在100ml去离子水中，超声处理50min，形成纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡15min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒；
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜。
CVD方法包括热丝CVD(HFCVD)、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD(EACVD)、微波等离子体CVD(MPCVD)、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD(HPCVD)。
主要工艺参数：CH4气体流量1.0sccm，H2气体流量800sccm，衬底温度1000℃，气压100Torr，微波功率500W，生长时间8h；
S405、采用拉曼(Roman)光谱仪和电子显微镜对样品进行表征与分析。
本发明与传统的热沉片相比，主要优点在于：
(1)所述发明方法采用高热导率的金刚石做热沉，散热效果优于散热效果优于Ag、Cu、Al等传统热沉片。
(2)在Cu基底表面静电组装金刚石纳米颗粒，大大提高了金刚石的形核密度；
(3)CVD金刚石薄膜在Cu基底表面连续生长，形成连续横向散热通道，实现了金刚石并联结构铜基复合材料，其热导率要优于传统的金刚石粉体颗粒/铜基复合材料形成的串连结构的导热率。
请参阅图6，从性能数值模拟结果中可以看出金刚石表面和切向温度梯度明显，等温线清晰，表面本发明具有良好的导热性能。
请参阅图7，从拉曼(Roman)光谱图中可以看到峰值位于1350cm-1处的多晶金刚石的Raman散射特征峰，表明所生长的金刚石呈多晶状。
请参阅图8，从金刚石复合热沉片金刚石在20X倍率下电子显微镜形貌图可以看到金刚石样品表明晶粒较大，多为正方形和三角形，金刚石表面晶粒完整，形状规则且结合紧密，金刚石品相良好。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Cu基CVD金刚石热沉片，其特征在于，从下至上依次包括Cu基底(1)、金属过渡层(2)和CVD金刚石薄膜(4)，金属过渡层(2)的表面静电组装有金刚石纳米颗粒(3)，金刚石纳米颗粒(3)呈球状结构，平均粒径为2～6nm。
2.根据权利要求1所述的Cu基CVD金刚石热沉片，其特征在于，Cu基底(1)为纯度99.99％～99.999％的无氧铜，无氧铜的直径为10～20mm，厚度为0.5～1mm。
3.根据权利要求1所述的Cu基CVD金刚石热沉片，其特征在于，金属过渡层(2)的厚度为50～100nm。
4.根据权利要求1所述的Cu基CVD金刚石热沉片，其特征在于，CVD金刚石薄膜(4)的厚度为0.2～0.3mm。
5.一种如权利要求1所述Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纯度99.99％～99.999％，直径10～20mm的无氧铜基体线切割成0.5～1mm的Cu基底，对Cu基底表面进行清洗；
S2、在清洗后的Cu基底表面磁控溅射金属过渡层；
S3、在过渡金属层的表面静电组装金刚石纳米颗粒；
S4、采用CVD方法在步骤S3的金刚石纳米颗粒上生长金刚石薄膜，制备得到Cu基CVD金刚石热沉片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：
S101、依次使用400#、800#、1200#金相砂纸对Cu基底进行细磨、抛光；
S102、使用体积比为0.5％的盐酸溶液对Cu基底腐烛3～5min，去除氧化膜；
S103、接着使用去离子水超声震荡1～2min，清洗去除酸；
S104、依次使用丙酮和酒精各超声清洗3～5min，去除Cu基底表面的有机物；
S105、使用去离子水超声震荡1～2min，清洗去除酒精，然后氮气吹干。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，磁控溅射工艺参数为：溅射功率80～100W，气压1.0～1.5Pa，温度300～400℃，Ar气流量20～30sccm，时间10～15min，金属过渡层材料包括钨、钼、钛、铁、铬、镍、钴、铪、锆、钕、钒、钽、钇或铝。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3具体为：
S301、用坩埚称取纳米金刚石粉体放入干燥箱干燥，纳米金刚石粉体的平均粒径为2～6nm；
S302、将干燥后的纳米金刚石粉体置于空气气氛中，在温度500～600℃下保温30～50min进行表面改性；
S303、在空气气氛下将纳米金刚石粉体冷却至室温；
S304、将热处理表面改性后的纳米金刚石粉体，分散在去离子水中，超声处理30～50min，形成浓度3.0～7.1g/ml的纳米金刚石分散溶液；
S305、将Cu基底浸入步骤S304制备的纳米金刚石分散溶液中，超声振荡10～15min；
S306、取出Cu基底，放入去离子水中冲洗掉多余的纳米金刚石颗粒，然后将基体吹干，在Cu基底表面金属过渡层上静电组装的金刚石纳米颗粒。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为：
S401、将Cu基底放置在反应腔体的钼托上；
S402、开启红外测温仪；
S403、调整测温仪和样品的位置，使得红外测温仪测到Cu基底表面的温度；
S404、以CH4、H2作为反应气体，在Cu基底表面金属过渡层上的静电组装金刚石纳米颗粒上CVD生长金刚石薄膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤S404中，CVD方法包括热丝CVD、燃烧火焰CVD、电子辅助CVD、微波等离子体CVD、射频等离子体CVD、直流等离子体CVD或混合物理化学气相CVD；其中，微波等离子体CVD工艺中，CH4气体流量为0.5～1.0sccm，H2气体流量为500～800sccm，衬底温度为850～1000℃，气压为80～100Torr，微波功率为400～500W，生长时间为5～8h。
CN201910964078.8A 2019-10-11 2019-10-11 一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法 Pending CN110670035A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910964078.8A CN110670035A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910964078.8A CN110670035A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110670035A true CN110670035A (zh) 2020-01-10

Family

ID=69081610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910964078.8A Pending CN110670035A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110670035A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113414716A (zh) * 2021-05-24 2021-09-21 江阴市科雷特工具有限公司 一种耐磨金刚石磨轮及其制备方法
CN114657533A (zh) * 2022-04-07 2022-06-24 哈尔滨工业大学 一种在Mo衬底上制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法
CN115233164A (zh) * 2022-07-22 2022-10-25 安徽工业大学 一种金刚石增强复合材料的电弧离子镀方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005212025A (ja) * 2004-01-29 2005-08-11 Sumitomo Electric Hardmetal Corp 表面被覆工具
CN102130244A (zh) * 2010-12-17 2011-07-20 天津理工大学 一种基于金刚石薄膜的led散热基底及其制作方法
CN102244051A (zh) * 2011-06-22 2011-11-16 中南大学 一种高性能定向导热铜基金刚石复合材料及其制备方法
CN102965666A (zh) * 2012-11-27 2013-03-13 郑州大学 一种柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法
CN105803242A (zh) * 2016-03-21 2016-07-27 中南大学 一种片状与线状导热材料耦合增强复合材料及制备方法
CN106399960A (zh) * 2016-10-18 2017-02-15 上海大学 一种绝缘导热薄膜的制备方法及封装结构
CN107034467A (zh) * 2017-03-13 2017-08-11 深圳先进技术研究院 一种具有金刚石涂层的硬质合金件及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005212025A (ja) * 2004-01-29 2005-08-11 Sumitomo Electric Hardmetal Corp 表面被覆工具
CN102130244A (zh) * 2010-12-17 2011-07-20 天津理工大学 一种基于金刚石薄膜的led散热基底及其制作方法
CN102244051A (zh) * 2011-06-22 2011-11-16 中南大学 一种高性能定向导热铜基金刚石复合材料及其制备方法
CN102965666A (zh) * 2012-11-27 2013-03-13 郑州大学 一种柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法
CN105803242A (zh) * 2016-03-21 2016-07-27 中南大学 一种片状与线状导热材料耦合增强复合材料及制备方法
CN106399960A (zh) * 2016-10-18 2017-02-15 上海大学 一种绝缘导热薄膜的制备方法及封装结构
CN107034467A (zh) * 2017-03-13 2017-08-11 深圳先进技术研究院 一种具有金刚石涂层的硬质合金件及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘学璋: "CVD金刚石/铜复合材料的基础研究", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113414716A (zh) * 2021-05-24 2021-09-21 江阴市科雷特工具有限公司 一种耐磨金刚石磨轮及其制备方法
CN113414716B (zh) * 2021-05-24 2023-08-25 江阴市科雷特工具有限公司 一种耐磨金刚石磨轮及其制备方法
CN114657533A (zh) * 2022-04-07 2022-06-24 哈尔滨工业大学 一种在Mo衬底上制备具有规则晶型的纳米金刚石颗粒的方法
CN115233164A (zh) * 2022-07-22 2022-10-25 安徽工业大学 一种金刚石增强复合材料的电弧离子镀方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110670035A (zh) 一种Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法
CN110557936B (zh) 一种金刚石微通道Cu基CVD金刚石热沉片及其制备方法
CN110690186B (zh) 一种微通孔Cu基CVD金刚石热沉片的制备方法
CN109722641A (zh) 金刚石/石墨烯复合导热膜及其制备方法和散热系统
CN105543803B (zh) 一种硬质合金衬底的金刚石/碳化硼复合涂层及制备方法
CN107523828B (zh) 一种GaN与金刚石复合散热结构的制备方法
CN111471978B (zh) 一种高体量金刚石增强金属基复合材料及其制备方法和应用
CN107083535A (zh) 石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜及制备方法
CN207775345U (zh) 金刚石/石墨烯复合导热膜和散热系统
JP4294140B2 (ja) ダイヤモンド薄膜の改質方法及びダイヤモンド薄膜の改質及び薄膜形成方法並びにダイヤモンド薄膜の加工方法
CN107267954A (zh) 一种外延生长制备高定向金刚石纳米片阵列材料的方法
CN109825815A (zh) 一种降低金刚石/铜导热复合材料界面热阻的制备方法
Sun et al. Novel highly-efficient and dress-free polishing technique with plasma-assisted surface modification and dressing
CN108611638A (zh) 高磨耗比、高断裂强度微米金刚石厚膜及其制备方法
CN101423927A (zh) 一种AlXIn1-XN薄膜的制备方法
JP2006036593A (ja) 単層カーボンナノチューブの製造方法およびその製造装置
CN112142440A (zh) 一种金刚石膜散热片及其制备方法
US7867620B1 (en) Composite plate comprising carbon nanotube bundles with high thermal conductivity and method for making the same
CN116121725A (zh) 可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法
CN113355650B (zh) AlN-金刚石热沉、制备方法和应用以及半导体激光器封装件
CN111620340B (zh) 一种原位生长TiC纳米管的方法
CN110510655B (zh) 一种氧化铜/铜钼氧化物纳米异质结构材料及其制备方法
Gao et al. Fabrication of carbon nanotube thermal interface material on aluminium alloy substrates
CN107244666A (zh) 一种以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法
JPH09102562A (ja) 高熱伝導性基板及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200110