CN113529050B - 一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法及其产品，属于金刚石膜制备与抛光技术领域。本发明采用微波化学气相沉积法沉积出初始金刚石膜，初始金刚石膜沉积完成后进行微波等离子体刻蚀，获得金刚石膜。本发明采用无接触法对金刚石膜抛光，选择性刻蚀(111)晶面锥顶，大幅度降低金刚石膜表面的粗糙度，可用于对金刚石膜光学镜头、热沉积金刚石膜等器件的抛光，具有广阔的应用前景。

Description

一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法及其产品
技术领域
本发明涉及金刚石膜制备与抛光技术领域，特别是涉及一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法及其产品。
背景技术
金刚石是一种典型的多功能材料，具有极大的硬度、极好的化学稳定性、极低的摩擦系数、极高的弹性模量与热导率等众多优异物理化学性能，在能源、催化、传感器、航空航天、精密加工等诸多高新技术领域有良好的应用前景。然而天然金刚石储量极少且价格昂贵，常呈单颗粒状，加工难度大，多用作首饰等奢侈品消费领域，尤其是天然金刚石的产能和单颗粒特性难以满足高新技术领域对金刚石材料的实际需求。
化学气相沉积法(CVD)是制备金刚石膜的有效方法，特别是微波化学气相沉积法(MPCVD)因具有等离子体密度高、无电极污染等优势已成为制备高品质金刚石膜的主流方法。然而，当前制备出的金刚石膜粗糙度较大，难以符合当前高新技术领域的应用要求，例如在光学领域，金刚石膜的粗糙度必需足够低才能满足使用要求。如前所述，金刚石膜的抛光技术是当前材料领域的前沿课题。国内外常用的抛光方法有机械抛光、化学辅助机械抛光、热化学抛光、等离子束抛光、激光束抛光等，其中机械抛光与化学辅助抛光属于接触式抛光，在抛光过程中，由于机械接触，可导致金刚石膜表面出现裂纹，破坏金刚石膜的完整性；等离子束抛光由于离子束尺寸的限制，只能抛光小尺寸样品，激光抛光通常不能获得光滑表面，多用于金刚石膜的粗抛光。在金刚石膜的抛光处理方法上，非接触抛光大都采用等离子束溅射刻蚀降低粗糙度，设备成本高，未见采用普通等离子球对金刚石膜选择刻蚀来降低金刚石膜粗糙度的方案，因此研发一种避免抛光过程中金刚石膜的破裂、大幅度降低金刚石膜粗糙度的等离子体刻蚀方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法及其产品，通过对金刚石膜抛光，得到了粗糙度低的金刚石膜，克服了其他等离子体刻蚀金刚石膜时晶界优先被刻蚀的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法，具体步骤包括：采用微波化学气相沉积法沉积出初始金刚石膜；初始金刚石膜沉积完成后进行微波等离子体刻蚀，获得金刚石膜。
进一步地，所述微波化学气相沉积法在硅衬底上进行沉积。
进一步地，所述微波化学气相沉积法的气氛为H2：350～450sccm，CH4：8～12sccm。
进一步地，所述微波化学气相沉积法的压强为12～15kPa，温度为800～900℃，时间为4.5～5.5h。
进一步地，所述金刚石膜的厚度为微米级或纳米级。
进一步地，所述微波等离子体刻蚀的气氛条件由氩气和氢气组成。
进一步地，所述氩气和氢气的体积比为(5～34):100。
进一步地，所述氩气流量为20～100sccm。
进一步地，所述微波等离子体刻蚀的压强为12～16kPa，温度为600～900℃，时间为20～80min。
本发明还提供了一种所述用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法制得的金刚石膜。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明采用微波化学气相沉积法，在金刚石膜沉积完成后，利用氢氩等离子体选择性刻蚀金刚石膜(111)晶面，致使八面体锥顶渐渐消失，将金刚石膜的制备与抛光合二为一，无需其他额外设备，克服了其他等离子体抛光金刚石膜时对金刚石膜晶界的优先刻蚀的缺点。在金刚石膜沉积完成后，调节气氛、压强、温度等条件，对金刚石膜(111)面的锥顶进行选择性刻蚀。
(2)本发明属于非接触抛光金刚石膜，可有效避免抛光过程中金刚石膜的破裂，有效地保证金刚石膜的完整性，采用氢氩等离子体刻蚀金刚石膜(111)面锥顶，大幅度降低了金刚石膜的粗糙度；本发明制备金刚石膜方法具有流程短、简单、易于操作、重现性高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所得的初始金刚石膜的SEM图。
图2为实施例1制备得到的金刚石膜的SEM图。
图3为实施例1制备得到的金刚石膜的拉曼光谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
步骤1：对硅衬底进行抛光预处理，并将抛光后的衬底放入金刚石的悬浊液中超声处理30分钟，之后用酒精及去离子水依次清洗，并用干燥空气吹干，放入微波化学气相沉积系统，将反应腔的压强抽至0.1kPa，之后通入380sccm氢气，待压强到2kPa左右，打开微波系统，出现等离子球后调节压强为13kPa，温度为850℃，并通入11sccm的甲烷，沉积5h，在硅衬底的表面得厚度为8μm的初始金刚石膜；所得初始金刚石膜的SEM图见图1。
步骤2：初始金刚石膜沉积后，关闭甲烷，打开氩气，并将氩气流量调至20sccm，氢气流量380sccm，压强调至16kPa，温度调至600℃，刻蚀30min，得抛光后的金刚石膜，所得金刚石膜的SEM图见图2，八面体的锥顶被刻蚀掉，呈现四边形，拉曼光谱图见图3。
实施例2
步骤1：对硅衬底进行抛光预处理，并将抛光后的衬底放入金刚石的悬浊液中超声处理30分钟，之后用酒精及去离子水依次清洗，并用干燥空气吹干，放入微波化学气相沉积系统，将反应腔的压强抽至0.1kPa，之后通入350sccm氢气，待压强到2kPa左右，打开微波系统，出现等离子球后调节压强为12kPa，温度为800℃，并通入8sccm的甲烷，沉积5.5h，在硅衬底的表面得厚度为8.7μm的初始金刚石膜；
步骤2：初始金刚石膜沉积后，关闭甲烷，打开氩气，并将氩气流量调至50sccm，氢气流量350sccm，压强调至12kPa，温度调至700℃，刻蚀30min，即得金刚石膜。
实施例3
步骤1：对硅衬底进行抛光预处理，并将抛光后的衬底放入金刚石的悬浊液中超声处理30分钟，之后用酒精及去离子水依次清洗，并用干燥空气吹干，放入微波化学气相沉积系统，将反应腔的压强抽至0.1kPa，之后通入450sccm氢气，待压强到2kPa左右，打开微波系统，出现等离子球后调节压强为15kPa，温度为900℃，并通入12sccm的甲烷，沉积4.5h，在硅衬底的表面得厚度为7.1μm的初始金刚石膜；
步骤2：初始金刚石膜沉积后，关闭甲烷，打开氩气，并将氩气流量调至75sccm，氢气流量325sccm，压强调至16kPa，温度调至900℃，刻蚀80min，即得金刚石膜。
实施例4
步骤1：对硅衬底进行抛光预处理，并将抛光后的衬底放入金刚石的悬浊液中超声处理30分钟，之后用酒精及去离子水依次清洗，并用干燥空气吹干，放入微波化学气相沉积系统，将反应腔的压强抽至0.1kPa，之后通入390sccm氢气，待压强到2kPa左右，打开微波系统，出现等离子球后调节压强为13kPa，温度为820℃，并通入9sccm的甲烷，沉积4.8h，在硅衬底的表面得厚度为7.5μm的初始金刚石膜；
步骤2：初始金刚石膜沉积后，关闭甲烷，打开氩气，并将氩气流量调至100sccm，氢气流量300sccm，压强调至14kPa，温度调至800℃，刻蚀40min，即得金刚石膜。
对比例1
同实施例1，区别在于，不通入氩气。
对比例2
步骤1：同实施例1；
步骤2：初始金刚石膜沉积后，关闭甲烷，打开氩气，并将氩气流量调至20sccm，氢气流量380sccm，压强调至5kPa，温度调至300℃，刻蚀10min，即得金刚石膜。
表1金刚石膜表面的粗糙度及完整性
Figure BDA0003148192440000071
本发明刻蚀后的金刚石膜的粗糙度在0.1～0.2μm，相比于刻蚀前的初始金刚石膜粗糙度明显降低，且能够有效避免抛光过程中金刚石膜的破裂，保证金刚石膜的完整性。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法，其特征在于，具体步骤包括：采用微波化学气相沉积法沉积出初始金刚石膜；初始金刚石膜沉积完成后进行微波等离子体刻蚀，获得金刚石膜；
所述微波化学气相沉积法的气氛为H2：350～450sccm，CH4：8～12sccm；
所述微波化学气相沉积法的压强为12～15kPa，温度为800～900℃，时间为4.5～5.5h；
所述微波等离子体刻蚀的气氛条件由氩气和氢气组成；
所述氩气和氢气的体积比为(5～34):100；
所述氩气流量为20～100sccm；
所述微波等离子体刻蚀的压强为12～16kPa，温度为600～900℃，时间为20～80min。
2.根据权利要求1所述的一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法，其特征在于，所述微波化学气相沉积法在硅衬底上进行沉积。
3.根据权利要求1所述的一种用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法，其特征在于，所述金刚石膜的厚度为微米级或纳米级。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的用于金刚石膜抛光的等离子体刻蚀法制得的金刚石膜。
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