CN113088913B - 一种碳纤维改性方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性碳纤维技术领域，具体涉及一种碳纤维改性方法及其产品；通过将碳纤维经磁控溅射处理后惰性氛围下加热处理得到改性碳纤维；其中磁控溅射处理以碳纤维为基材，以碳为靶材，溅射条件：真空度2×10‑3Pa，靶基距4cm，磁控溅射功率为150‑350W，磁控溅射压强0.5‑1.6Pa、磁控溅射时间为20‑60min，以高纯度氩气作为工作气，氩气流量为80ml/min；加热处理条件：升温速率5℃/min，热处理温度200‑600℃，热处理时间25‑40min；经本发明改性处理的碳纤维，拉伸断裂强力可增加4％‑12％，拉伸断裂功可增加15％‑40％，可有效改善碳纤维的机械性能。

Description

一种碳纤维改性方法及其产品
技术领域
本发明涉及碳纤维改性技术领域，具体涉及一种碳纤维改性方法及其产品。
背景技术
碳纤维是一种无机碳材料的纤维结构，是由无机碳材料经碳化及石墨化处理后得到的一种微晶石墨材料，碳纤维制造过程中的碳化和石墨化等热处理工艺赋予碳纤维许多优良性能，高强高模量，导电导热性能良好，电磁屏蔽性好，耐疲劳性好，是新一代增强纤维；但是碳纤维本身是脆性材料，韧性差；加之在制备过程中会在纤维表面产生一些缺陷导致碳纤维在使用过程中机械性能受到影响，所以碳纤维极少单独作为结构材料使用，常作为增强材料与其它材料复合使用。如何改善碳纤维材料表面缺陷和提高碳纤维的机械性能，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种碳纤维改性方法及其产品，通过对碳纤维进行磁控溅射+热处理改善碳纤维表面状态，提升碳纤维的机械性能。
本发明的技术方案之一，一种碳纤维改性方法，将碳纤维经磁控溅射处理后惰性氛围下加热处理得到改性碳纤维，或者将碳纤维在磁控溅射处理的同时进行热处理。
进一步地，所述磁控溅射处理以碳纤维为基材，以碳为靶材，溅射条件：真空度2×10-3Pa，靶基距4cm，磁控溅射功率为150-350W，磁控溅射压强0.5-1.6Pa、磁控溅射时间为20-60min，以高纯度氩气作为工作气，氩气流量为80ml/min；
本发明作为靶材的碳要求含碳量在99.9％以上，可以保证与碳纤维同质。现有技术中采用磁控溅射镀膜在碳纤维表面，主要是为了增加碳纤维表面粗糙度，提高碳纤维与基体树脂的界面啮合性能；而本发明采用磁控溅射结合条件参数控制，利用溅射碳粒子与碳纤维同质的特点，对碳纤维表面缺陷进行修饰，同时结合热处理方式，使碳纤维表面碳粒子在低温热处理条件下成膜，完成对碳纤维表面的修复作用，同时利用膜层特性使碳纤维的强伸性能得到改善。
进一步地，磁控溅射过程中，基片台以30r/min的速度旋转。基片台旋转可以使镀膜更加均匀。
进一步地，所述高纯氩气纯度为99.999％。
进一步地，当所述碳纤维已经上浆时，在进行磁控溅射处理前经丙酮处理。
进一步地，丙酮处理工艺：将上浆碳纤维置于丙酮溶液中，70℃处理24h后用无水乙醇和去离子水交替清洗，再置于80℃条件下干燥24h冷却。
进一步地，所述加热处理条件包括：升温速率5℃/min，热处理温度200-600℃，热处理时间25-40min。
本发明利用热处理过程，使溅射到碳纤维表面上的碳粒子发生移动，形成新的碳晶体结构，且经热处理后，改性碳纤维表面碳膜横截面形态发生明显变化，由典型柱状结构转化为均匀的碳层结构。可完成对原碳纤维表面缺陷的改善作用。实验发现，600-1000℃热处理条件对碳纤维的拉伸强度提升不明显，当热处理温度超过1000℃后，由于高温导致碳膜结构损伤，改性碳纤维的拉伸强度下降明显。
进一步地，加热前抽真空处理然后通入惰性气体。
本发明的技术方案之二，上述碳纤维改性方法改性后得到的改性碳纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
碳纤维在生产过程中因工艺原因，在碳纤维表面产生一些缺陷，对碳纤维后期使用造成了一定影响，同时因碳纤维结构特性，使碳纤维及其碳纤维复合材料的拉伸断裂伸长率较低，在使用时易发生无征兆性损伤。利用磁控溅射技术，将与碳纤维同种材质的碳粒子溅射到纤维表面，经过热处理后，对碳纤维表面缺陷达到了一定的修饰作用，同时，由于热处理作用的影响，碳纤维表面形成结构致密的膜形态，当拉伸时，由于膜结构及裂纹的传递性能，使碳纤维的拉伸断裂功增强。
对碳纤维进行磁控溅射处理，可以显著改善碳纤维表面形貌，弥补碳纤维生产过程中表面产生的缺陷，同时提高碳纤维的机械性能，将经磁控溅射处理过的碳纤维在惰性环境中进行加热处理使碳纤维表面碳粒子在低温热处理条件下成膜，完成对碳纤维表面的修复作用，同时利用膜层特性使碳纤维的强伸性能得到改善。经本发明改性处理的碳纤维，拉伸断裂强力可增加4％-12％，拉伸断裂功可增加15％-40％，可有效改善碳纤维的机械性能。
附图说明
图1为本发明实施例1束装碳纤维经丙酮处理后的表面形貌图；
图2为本发明实施例1束装碳纤维经磁控溅射处理后的表面形貌图；
图3为本发明实施例1束装碳纤维经磁控溅射处理+热处理后的表面形貌图；
图4为本发明实施例1束装碳纤维经磁控溅射处理后的横截面形貌图；
图5为本发明实施例1束装碳纤维经磁控溅射处理+热处理后的横截面形貌图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)将日本东丽产的束状12K的碳纤维置于丙酮溶液中70℃恒温条件下处理24h后使用无水乙醇和去离子水交替清洗，除去纤维表面的上浆剂、灰尘和油污，然后置于80℃条件下干燥24h冷却；
(2)以经过步骤(1)处理的碳纤维为基材，平行固定于纸板上，将碳靶材安装在阴极板上，将基材放置在基板支架下方，在以下条件下进行磁控溅射处理：溅射功率250W,磁控溅射压强为1Pa，溅射时间30min，背底真空度2×10-3Pa，靶基距4cm，以高纯度氩气(99.999％)作为工作气，氩气流量为80ml/min，基片支架以30r/min的速度旋转。
(3)经过步骤(2)处理的碳纤维置于真空炉中，抽真空处理后，通入惰性(氩气)气体，然后以5℃/min的升温速率升温至300℃条件下处理40min。
分别对经过步骤(1)、(2)、(3)处理的得到的束状碳纤维进行表面形貌和拉伸测试。具体测试方法和条件如下：
(1)拉伸性能测试：碳单纤测试方法：根据ASTMD3379标准，对碳纤维单丝进行拉伸性能测试，束状碳纤维的拉伸性能测试，将处理后的束状碳纤维用3M超能胶固定在加强片上，然后置入万能试验机的拉伸区内，进行拉伸测试。加载速度为2mm/min，夹持距离为100mm，测试条件为23+2℃，相对湿度50+10％
(2)表面形态表征：利用扫描电子显微镜(S-4800Ⅱ型PE-SEM)对碳纤维表面形貌进行表征。将样品用导电胶固定在样品台上，喷金15s。将喷金过后的样品置入扫描电镜仪器的观察区内，在10千伏下观察其表面形貌。
拉伸性能测试验证得出，未经处理的束状碳纤维的平均拉伸断裂强力为0.802KN，经过磁控溅射处理后的碳纤维的平均拉伸断裂强力为0.8723KN，经溅射功率250W,磁控溅射压强为1Pa，溅射时间30min，最后再经真空炉在300℃条件下处理40min的碳纤维的平均拉伸断裂强力为0.878KN。经检测，经磁控溅射后的碳纤维的拉伸断裂强力也有一定程度的提高，但其拉伸断裂功增加不明显，经热处理后，改性碳纤维的拉伸断裂强力及拉伸断裂功都有了明显提高。实施例1未经处理的碳纤维的拉伸断裂功为1.87KJ，经过改性后的束状碳纤维拉伸断裂功为2.302KJ。
表面形态表征测试结果见图1-5，其中图1为束装碳纤维经丙酮处理后的表面形貌图；图2为束装碳纤维经磁控溅射处理后的表面形貌图；图3为束装碳纤维经磁控溅射处理+热处理后的表面形貌图；图4为束装碳纤维经磁控溅射处理后的横截面形貌图；图5为束装碳纤维经磁控溅射处理+热处理后的横截面形貌图。
图1中未经处理过的碳纤维表面纤维表面有因产生过程而产生的缺陷，图2经250W，30min溅射处理过的碳纤维表面纤维表面有明显的膜结构，图3经磁控溅射+热处理后的碳纤维表面有沟槽存在，说明碳粒子在热处理下，有明显的移动现象。图4中经过磁控溅射处理的碳纤维横截面表面形貌图，圈出来的是碳膜的横截面形貌，可以看出有明显的典型柱状结构；图5经过经磁控溅射+热处理后的碳纤维表面缺陷消失，没有明显的膜结构存在，与碳纤维形成很好的结合；通过图1-5可以得出，经过本发明改性处理后的碳纤维表面缺陷得以明显改善。
实施例2
同实施例1，区别在于，溅射功率250W,磁控溅射压强为1Pa，溅射时间45min，最后再经真空炉在200℃条件下处理40min。经处理后的束状碳纤维的拉伸断裂强力为0.8956KN。
实施例3
同实施例1，区别在于，250W条件下，磁控溅射压强为1Pa，溅射时间45min，热处理条件为300℃条件下处理40min。经处理后的束状碳纤维的拉伸断裂强力为0.8533KN。
实施例4
同实施例1，区别在于，250W条件下，磁控溅射压强为1Pa，溅射时间45min，热处理条件为1000℃条件下处理40min。经处理后的束状碳纤维的拉伸断裂强力为0.158KN。
实施例5
(1)将日本东丽产的束状12K的碳纤维置于丙酮溶液中70℃恒温条件下处理24h后使用无水乙醇和去离子水交替清洗，除去纤维表面的上浆剂、灰尘和油污，然后置于80℃条件下干燥24h冷却；
(2)以经过步骤(1)处理的碳纤维为基材，平行固定于纸板上，将碳靶材安装在阴极板上，将基材放置在基板支架下方，在以下条件下进行磁控溅射处理：溅射功率250W,磁控溅射压强为1Pa，溅射时间30min，加热温度为400℃，加热速度为，背底真空度2×10-3Pa，靶基距4cm，以高纯度氩气(99.999％)作为工作气，氩气流量为80ml/min，基片支架以30r/min的速度旋转。
分别对经过步骤(2)处理的得到的束状碳纤维进行拉伸测试。具体测试方法和条件如下：
拉伸性能测试：碳单纤测试方法：根据ASTMD3379标准，对碳纤维单丝进行拉伸性能测试，束状碳纤维的拉伸性能测试，将处理后的束状碳纤维用3M超能胶固定在加强片上，然后置入万能试验机的拉伸区内，进行拉伸测试。加载速度为2mm/min，夹持距离为100mm，测试条件为23±2℃，相对湿度50±10％。
处理后的束状碳纤维的平均拉伸断裂强力为0.937KN，经过改性后的束状碳纤维拉伸断裂功为1.981KJ。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳纤维改性方法，其特征在于，将碳纤维经磁控溅射处理后惰性氛围下加热处理得到改性碳纤维；所述磁控溅射处理以碳纤维为基材，以碳为靶材，溅射条件：真空度2×10-3Pa，靶基距2-6cm，磁控溅射功率为150-350W，磁控溅射压强0.5-1.6Pa、磁控溅射时间为20-60min，以高纯度氩气作为工作气，氩气流量为80ml/min；
升温速率5℃/min，热处理温度200-400℃，热处理时间25-40min。
2.根据权利要求1所述的碳纤维改性方法，其特征在于，磁控溅射过程中，基片台以30r/min的速度旋转。
3.根据权利要求1所述的碳纤维改性方法，其特征在于，所述高纯度氩气纯度为99.999％。
4.根据权利要求1所述的碳纤维改性方法，其特征在于，当所述碳纤维已经上浆时，在进行磁控溅射处理前经丙酮处理。
5.根据权利要求4所述的碳纤维改性方法，其特征在于，处理工艺：将上浆碳纤维置于丙酮溶液中，70℃处理24h后用无水乙醇和去离子水交替清洗，再置于80℃条件下干燥24h冷却。
6.根据权利要求1所述的碳纤维改性方法，其特征在于，加热前抽真空处理然后通入惰性气体。
7.一种经过权利要求1-6任一项碳纤维改性方法改性后得到的改性碳纤维。
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