CN113088056B - 一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料及其制备方法，属于多孔材料技术领域。解决了现有技术中多孔材料孔结构难以控制、以及使用有机溶剂、力学强度不足的技术问题。本发明的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，该材料以聚乳酸为基体，基体上无规分布有多个孔，多个孔呈现沿同一方向平行排列的纤维形态，孔隙率为1‑50％。该多孔材料不仅具有生物降解性，而且力学强度高。本发明还提供含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，该制备方法工艺简单，在制备过程中不需要引入有机溶剂，制备过程清洁环保。

Description

一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔材料技术领域，具体涉及一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料及其制备方法。
背景技术
多孔材料，具有功能和结构的双重属性，是一类广为使用而又具有巨大应用潜力的工程塑料。聚乳酸(PLA)是具有资源和环境双重优势的高分子材料，不仅具有良好的生物相容性和生物降解性，还具有较好的力学性能和加工性能，因此在生物医用领域和通用塑料领域，都展现出广阔的应用前景。将聚乳酸进行多孔加工使之适用于材料科学和生物医学将进一步提升聚乳酸的应用价值。
现有技术中，多孔材料的制备方法主要包括溶剂浇铸、粒子沥滤法、相分离法、冷冻干燥法、纤维粘结、气体发泡和快速成型法等，这些方法制备的多孔材料具有不同的特点，也都存在各自的不足，如使用有机溶剂、孔径较小、孔结构难以控制以及力学强度不足等。
发明内容
有鉴于此，本发明为解决现有技术中多孔材料孔结构难以控制、以及使用有机溶剂、力学强度不足的技术问题，提供一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
本发明首先提供一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，该材料以聚乳酸为基体，基体上无规分布有多个孔，多个孔呈现沿同一方向平行排列的纤维形态，孔隙率为1-50％。
优选的是，所述孔隙率为10-50％；更优选的，所述孔隙率为30-50％。
优选的是，所述孔的长度为2-20μm。
优选的是，所述孔的直径为300nm-2μm。
本发明还提供上述一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将90wt％-50wt％聚乳酸和10wt％-50wt％聚己内酯共混，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、将聚乳酸共混材料经单向拉伸，拉伸温度为55-80℃，拉伸倍率为1.0-6.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中，降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
优选的是，所述步骤一中，将70wt％-50wt％聚乳酸和30wt％-50wt％聚己内酯共混。
优选的是，所述步骤一中，共混方式为在密炼机或者挤出机中熔融共混。
优选的是，所述步骤二中，拉伸速率为5-40mm/min。
优选的是，所述步骤三中，将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中之前，将含有纤维的聚乳酸共混材料的表面打磨去除皮层结构。
优选的是，所述步骤三中，将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中，在30-37℃、130-140rpm摇床中振荡降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体。
优选的是，所述步骤三中，微生物为草酸青霉(Penicillium oxalicum)、淡紫拟青霉(Paecilomyces lilacinus)、粪产碱菌(Alcaligenes faecalis)、门多萨假单胞菌(Pseudomonas mendocina)或根霉菌(rhizopus arrhizus)。
优选的是，所述步骤三中，酶为脂肪酶或角质酶。
优选的是，所述步骤三中，溶液为磷酸缓冲液。
优选的是，所述熔融共混条件为：温度170-180℃，转速40-60转/分，时间5-8min。
优选的是，所述步骤一中，熔融共混前，还包括将聚乳酸和聚己内酯分别置放于真空烘箱中，分别于80-100℃和35℃真空干燥12-24h。
优选的是，所述步骤一中，熔融共混后，还包括，将共混材料直接在室温空气状态下冷却，在平板硫化机上于175-185℃，5-10MPa的压力下压成片材，然后放置到冷压机上，在5-10MPa下保压冷却至室温，得到聚乳酸共混材料。
优选的是，冷却后，切割成块状。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明首先提供一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，该多孔材料无规分布着多个孔，多个孔形态具有沿同一方向平行排列的纤维形态，且力学强度高。
本发明还提供一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，该方法采用聚己内酯做致孔剂，通过在聚乳酸的玻璃化转变温度附近(55-80℃)进行单向拉伸，此时聚己内酯处于熔融态，与聚乳酸界面结合良好，在外力作用下很容易随着聚乳酸基体被拉伸原位形成纤维状，然后再通过选择性生物降解除去聚己内酯纤维，得到聚乳酸多孔体。通过改变致孔剂的含量和拉伸倍率，控制纤维的形态和尺寸，实现孔结构的可控。同时，由于聚乳酸经过拉伸，还能提高多孔材料的力学强度。本发明的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，当采用70wt％-50wt％聚乳酸和30wt％-50wt％聚己内酯共混后，孔含量更高，孔隙率更高，可以实现孔的贯通。
本发明的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，工艺简单，在制备过程中不需要引入有机溶剂，制备过程清洁环保，制备的多孔材料也同样具有生物降解性，满足应用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1制备的聚乳酸共混材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的含有纤维的聚乳酸共混材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的除去纤维后的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的含有纤维的聚乳酸共混材料的扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备的除去纤维后的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的扫描电镜图；
图中，拉伸方向为沿水平方向。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，该材料以聚乳酸为基体，基体上无规分布有多个孔，多个孔呈现沿同一方向平行排列的纤维形态。本发明的聚乳酸多孔材料的孔隙为1-50％，优选为10-50％，更优选为30-50％。
上述技术方案中，孔的长度为2-20μm；孔的直径为300nm-2μm；事实上，孔是由于聚乳酸与聚已内酯熔融共混，拉伸后，拉伸成纤维形态的聚己内酯降解形成，所以孔的长度和直径也可以视为聚己内酯形成的纤维的长度和直径。
本发明的含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将90wt％-50wt％聚乳酸和10wt％-50wt％聚己内酯共混，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、将聚乳酸共混材料经单向拉伸，拉伸温度为55-80℃，拉伸倍率为1.0-6.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中，降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
上述技术方案，步骤一中，共混方式没有特殊限制，优选为在密炼机或者挤出机中熔融共混。熔融共混条件为：温度170-180℃，转速40-60转/分，时间5-8min。
上述技术方案，步骤二中，拉伸速率优选为5-40mm/min。
上述技术方案，步骤三中，优选将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中之前，将含有纤维的聚乳酸共混材料的表面打磨去除皮层结构。打磨后，聚己内酯更容易被降解。
上述技术方案，步骤三中，将含有纤维的聚乳酸共混材料放入含门多萨假单胞菌或根霉菌的磷酸缓冲液中，在30-37℃、130-140rpm摇床中振荡降解，降解完成后，降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体。优选微生物为草酸青霉、淡紫拟青霉、粪产碱菌、门多萨假单胞菌或根霉菌；优选酶为脂肪酶或角质酶；优选溶液为磷酸缓冲液。
上述技术方案，步骤一中，熔融共混前，还包括将聚乳酸和聚己内酯分别置放于真空烘箱中，分别于80-100℃和35℃真空干燥12-24h。
上述技术方案中，熔融共混后，还包括，将共混材料直接在室温空气状态下冷却，在平板硫化机上于175-185℃，5-10MPa的压力下压成片材，然后放置到冷压机上，在5-10MPa下保压冷却至室温，得到聚乳酸共混材料。其中，若共混材料尺寸较大，可将冷却后的共混材料切割成块状，尺寸没有特殊限制，如长度1cm的小块；片材的厚度没有特殊限制，如1mm后；优选片材在5秒内放置到冷压机上。
本发明中，多个孔的长度和直径以及平行排列的高低可以通过改变制备过程中的聚己内酯添加量、拉伸倍率、拉伸温度和拉伸速率得到有效的控制。
在本发明中所使用的术语，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，除非另有说明。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
为使本领域技术人员进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
步骤一、将聚乳酸和聚己内酯按重量比80/20，在175℃下，在密炼机中以60转/分的转速熔融共混8min，然后制成片材，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、使用万能拉伸试验机，将聚乳酸共混材料进行单向拉伸，拉伸温度为60℃，拉伸速率为10mm/min，拉伸倍率为2.7倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将拉伸得到的含有纤维的聚乳酸共混材料沿拉伸方向的脆断面放入含门多萨假单胞菌的磷酸缓冲液(pH＝8)中，在30℃、140rpm摇床中振荡，选择性降解除掉聚己内酯纤维，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
取步骤一中的片材的脆断面经喷金后，采用SEM观察其形态，结果如图1所示。取步骤二的含有纤维的聚乳酸共混材料沿拉伸方向的脆断面经喷金后，采用SEM观察其形态，结果如图2所示。取步骤四的聚乳酸多孔材料喷金后，采用SEM观察其形态，结果如图3所示。从图1-图3可以看出，聚己内酯以圆形粒子均匀的分布在聚乳酸基质(图1)中，在拉伸过程中聚己内酯则原位形成了纤维(图2)，聚己内酯纤维被降解掉，形成了沿同一方向平行排列的多孔结构(图3)，孔的长度约为9μm，直径约为667nm，孔隙率小于20％。
实施例2
步骤一、将聚乳酸和聚己内酯按重量比80/20，在175℃下，在密炼机中以60转/分的转速熔融共混8min，然后制成片材，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、使用万能拉伸试验机，将聚乳酸共混材料进行单向拉伸，拉伸温度为60℃，拉伸速率为5mm/min，拉伸倍率为4.3倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将拉伸得到的含有纤维的聚乳酸共混材料沿拉伸方向的脆断面放入含门多萨假单胞菌的磷酸缓冲液(pH＝8)中，在30℃、140rpm摇床中振荡，选择性降解除掉聚己内酯纤维，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
取步骤二的含有纤维的聚乳酸共混材料的脆断面喷金后，采用SEM观察其形态，结果如图4所示。取步骤四的聚乳酸多孔材料沿拉伸方向的脆断面喷金后，采用SEM观察其形态，结果如图5所示。从图4-图5可以看出，聚己内酯在拉伸过程中原位形成了纤维(图4)，聚己内酯纤维被降解掉，形成了沿同一方向平行排列的多孔结构(图5)，孔的长度约为12μm，直径约为400nm，孔隙率小于20％。
实施例3
步骤一、将聚乳酸和聚己内酯按重量比70/30，在175℃下，在密炼机中以60转/分的转速熔融共混8min，然后制成片材，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、使用万能拉伸试验机，将聚乳酸共混材料进行单向拉伸，拉伸温度为55℃，拉伸速率为20mm/min，拉伸倍率为1.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将拉伸得到的含有纤维的聚乳酸共混材料沿拉伸方向的脆断面放入含根霉菌的磷酸缓冲液(pH＝7)中，在30℃、140rpm摇床中振荡，选择性降解除掉聚己内酯纤维，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
经检测，步骤四的多孔体形成了沿同一方向平行排列的多孔结构，孔的长度约为5μm，直径约为1.4μm，孔隙率小于30％。
实施例4
步骤一、将聚乳酸和聚己内酯按重量比50/50，在175℃下，在密炼机中以60转/分的转速熔融共混8min，然后制成片材，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、使用万能拉伸试验机，将聚乳酸共混材料进行单向拉伸，拉伸温度为65℃，拉伸速率为40mm/min，拉伸倍率为6.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将拉伸得到的含有纤维的聚乳酸共混材料沿拉伸方向的脆断面放入含根霉菌的磷酸缓冲液(pH＝7)中，在30℃、140rpm摇床中振荡，选择性降解除掉聚己内酯纤维，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
经检测，步骤四的多孔体形成了沿同一方向平行排列的多孔结构，孔的长度约为20μm，直径约为1.0μm，孔隙率约为50％。
实施例5
步骤一、将聚乳酸和聚己内酯按重量比90/10，在175℃下，在密炼机中以60转/分的转速熔融共混8min，然后制成片材，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、使用万能拉伸试验机，将聚乳酸共混材料进行单向拉伸，拉伸温度为80℃，拉伸速率为30mm/min，拉伸倍率为3.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将拉伸得到的含有纤维的聚乳酸共混材料沿拉伸方向的脆断面放入含根霉菌的磷酸缓冲液(pH＝7)中，在30℃、140rpm摇床中振荡，选择性降解除掉聚己内酯纤维，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
经检测，步骤四的多孔体形成了沿同一方向平行排列的多孔结构，孔的长度约为3.5μm，直径约为370nm；孔隙率小于10％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，其特征在于，该材料以聚乳酸为基体，基体上无规分布有多个孔，多个孔呈现沿同一方向平行排列的纤维形态，孔隙率为1-50%；
该含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料通过以下方法制备：
步骤一、将90 wt%-50 wt%聚乳酸和10 wt%-50 wt%聚己内酯共混，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、将聚乳酸共混材料经单向拉伸，拉伸温度为55-80℃，拉伸倍率为1.0-6.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中，降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，其特征在于，所述孔隙率为30-50%。
3.根据权利要求1所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料，其特征在于，所述孔的长度为2-20μm；所述孔的直径为300 nm -2μm。
4.权利要求1-3任何一项所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将90 wt%-50 wt%聚乳酸和10 wt%-50 wt%聚己内酯共混，得到聚乳酸共混材料；
步骤二、将聚乳酸共混材料经单向拉伸，拉伸温度为55-80℃，拉伸倍率为1.0-6.0倍，得到含有纤维的聚乳酸共混材料；
步骤三、将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中，降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体；
步骤四、将多孔体冲洗干净，干燥至恒重，即得到含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料。
5.根据权利要求4所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，将70 wt%-50 wt%聚乳酸和30wt%-50 wt%聚己内酯共混。
6.根据权利要求4所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，拉伸速率为5-40mm/min。
7.根据权利要求4所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中之前，将含有纤维的聚乳酸共混材料的表面打磨去除皮层结构。
8.根据权利要求4所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，
将含有纤维的聚乳酸共混材料浸入含有微生物或者酶的溶液中，在30-37℃、130-140rpm摇床中振荡降解除掉聚己内酯组分，得到多孔体；
微生物为草酸青霉、淡紫拟青霉、粪产碱菌、门多萨假单胞菌或根霉菌；
酶为脂肪酶或角质酶；
溶液为磷酸缓冲液。
9.根据权利要求4所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述共混条件为：温度170-180℃，转速40-60转/分，时间5-8min；
共混方式为在密炼机或者挤出机中熔融共混。
10.根据权利要求4所述的一种含有纤维状孔的聚乳酸多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，熔融共混后，还包括，将共混材料直接在室温空气状态下冷却，在平板硫化机上于175-185℃，5-10MPa的压力下压成片材，然后放置到冷压机下，在5-10MPa下保压冷却至室温，得到聚乳酸共混材料。
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