CN113078372B - 锌离子固态电解质及其在准固态锌离子电池中的应用及制备方法 - Google Patents

锌离子固态电解质及其在准固态锌离子电池中的应用及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及储能装置技术领域，公开了一种锌离子固态电解质及其在准固态锌离子电池中的应用及制备方法，三明治结构亲水型锌离子固态电解质包括预锌化聚苯硫醚固态电解质膜，复合在该膜上下表面的亲水膜。聚苯硫醚基固态电解质代替传统的玻璃纤维隔膜，柔韧性好、孔较小，避免了被负极上生长的锌枝晶刺穿导致电池短路的现象。在聚苯硫醚固态电解质表面上下复合一层亲水膜，构成三明治结构亲水型锌离子固态电解质，解决了水系电解液在非亲水聚合物固态电解质表面难以润湿的问题。制备方法中，预锂化干法正极通过预掺入锂离子来缓解锰基氧化物正极材料在脱嵌离子时发生的体积变化，稳固晶格，同时还能提高锌离子电池的输出电压。

Description

锌离子固态电解质及其在准固态锌离子电池中的应用及制备 方法
技术领域
本发明涉及储能装置技术领域，特别涉及一种锌离子固态电解质及其在准固态锌离子电池中的应用及制备方法。
背景技术
金属锌二次电池作为极具潜力的电化学储能器件，近年来受到越来越多的关注。因其制备简单、成本低、安全性好和环境友好而成为用于规模化电化学储存的有前景的一类电池。其中，与水系锂离子电池相比，水系锌离子电池具有一些独特的优势。金属锌的电阻率很低，约为5.9μΩ▪cm，可以在空气和水中保持较好的稳定性。此外，锌负极在水系电解液中的氧化还原电位较低（-0.76V），不仅可以提高电池的工作电压，还有利于提高电池的能量密度和稳定性，且锌原子在电化学反应过程中会失去两个电子，比单电子的锂离子等能携带更多的电荷，从而获得更高的电池功率密度以及能量密度。然而，目前水系锌离子电池常用的隔膜还是价格昂贵的玻璃纤维膜。且玻纤膜具有易碎性和大孔径，使其很容易被负极上生长的锌枝晶刺穿，导致电池短路。另外，单一锌离子水系电池的电压较低，将正极预制锂后，形成双离子电池，会有效提高电池的电压。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种锌离子固态电解质及其在准固态锌离子电池中的应用及制备方法，聚苯硫醚基固态电解质代替传统的玻璃纤维隔膜，并上下复合一层亲水的膜；预锂化干法正极通过预掺入锂离子来缓解锰基氧化物正极材料在脱嵌离子时发生的体积变化，稳固晶格，同时还能提高锌离子电池的输出电压。
技术方案：本发明提供了一种三明治结构亲水型锌离子固态电解质，包括预锌化聚苯硫醚固态电解质膜，以及复合在该膜上下表面的亲水膜，所述亲水膜为凝胶薄膜或纤维素薄膜。
进一步地，所述预锌化聚苯硫醚固态电解质膜的制备方法如下：将混合后的重量百分比为94%：6%的预锌化聚苯硫醚粉料和聚四氟乙烯粉料在超音速干燥气流中定向拉丝后热压成膜，制成所述预锌化聚苯硫醚固态电解质膜。
进一步地，所述预锌化聚苯硫醚粉料通过以下方法制备：将聚苯硫醚颗粒、锌盐与阴离子络合剂进行混合，置于密封高压反应釜中升温至150-250℃反应80-200分钟，随后冷却至室温，得到的产物用去离子水多次洗涤并抽滤直至中性，干燥后在冷冻的条件下进行气流磨或高速合金刀片粉碎，得到预锌化聚苯硫醚粉料。锌盐中的阴离子被阴离子螯合剂钉扎，锌离子被聚苯硫醚中晶体中的硫位俘获，并在硫的快离子通道中进行迁移，形成预锌化聚苯硫醚。
进一步地，所述聚苯硫醚颗粒、锌盐与阴离子络合剂的混合质量比为10：3：0.1-1。
优选地，所述锌盐为ZnCl2颗粒；所述阴离子络合剂为以下任意一种有机阴离子络合剂：杯芳冠醚、杯咪唑、杯吡咯、杯芳烃、2-氨基对苯二甲酸锆MOF或苯醌类络合剂。
优选地，所述预锌化聚苯硫醚粉料与聚四氟乙烯PTFE粉料的重量百分比为94%：6%。
优选地，所述的亲水膜为凝胶薄膜、纤维素薄膜等。
本发明还提供了一种三明治结构亲水型锌离子固态电解质在准固态锌离子电池中的应用。
本发明还提供了一种准固态锌离子电池的制备方法，包括以下步骤：将三明治结构亲水型锌离子固态电解质、正极极片和金属锌负极叠片卷绕，焊接，入壳，装配成未注液电池；将所述未注液电池放入罐中密封加入锂化多芳烃的四氢呋喃溶液，抽真空吸液，静置预锂；静置后泵出所述锂化多芳烃的四氢呋喃溶液，再向所述罐中泵入四氢呋喃THF洗涤液，去除表面残留溶剂；泵出四氢呋喃THF洗涤液，真空干燥；向预锂化后的电池注入锌离子电解液，制备成准固态锌离子电池。
进一步地，所述正极极片的制备方法如下：将正极活性物质、导电碳材料以及粘结剂在超音速干燥气流中定向拉丝，然后加入酒精和水进行密炼，再离心分离去除过量液体，室温~100℃下压制成自支撑膜，真空烘干，再热复合涂胶铜箔，制成所述正极极片，该正极极片的孔隙率大于30%。
优选地，所述正极活性物质为以下任意一种或其组合的锌离子正极材料：锰基氧化物、聚苯胺；所述导电碳材料为以下任意一种或其组合：乙炔黑、活性碳、石墨；所述粘结剂为聚四氟乙烯PTFE；所述锰基氧化物、乙炔黑和PTFE的混合质量比为70%-95%：0%-20%：3%-10%。
进一步地，所述锂化多芳烃的四氢呋喃溶液通过如下方法配制：将多环芳烃溶于THF溶剂中，加入过量的Li金属，溶液转变为深蓝绿色，反应2h，即得所述锂化多芳烃的四氢呋喃溶液；所述多环芳烃为以下任意一种有机化合物：9,9-二甲基芴Flr、联苯Bp、萘Nap。
优选地，所述锌离子电解液为浓度为2mol/L的ZnSO4溶液。
有益效果：
（1）本申请中的聚苯硫醚固态电解质本身具有很好的阻燃特性和良好的热稳定性，提高的电池安全性能。聚苯硫醚基固态电解质代替传统的玻璃纤维隔膜，价格低廉，柔韧性好、孔较小，避免了被负极上生长的锌枝晶刺穿导致电池短路的现象。在聚苯硫醚固态电解质表面上下复合一层亲水膜，构成三明治结构亲水型锌离子固态电解质，解决了水系电解液在非亲水聚合物固态电解质表面难以润湿的问题。
（2）本申请中在准固态锌离子电池的制备方法中，对锰基氧化物正极进行了预锂化处理，锂离子预先进入到锰基氧化物的结构中，形成占位，通过预掺入锂离子来缓解锰基氧化物正极材料在脱嵌离子时发生的体积变化，稳固晶格，解决了正极初始嵌锌离子发生体积变化、结构坍塌的问题。同时锂离子参与正极的脱嵌反应，提高了正极的过电位，从而提高锌离子电池的输出电压。
附图说明
图1是本发明中准固态锌离子电池的制备方法技术路线图；
图2是三明治结构亲水型锌离子固态电解质的结构示意图；
图3是实施方式1中组装的准固态锌离子电池在室温25℃、0.1C电流密度下的充放电曲线图；
图4是实施例方式1中组装的准固态锌离子电池在室温25℃、0.2C电流密度下的循环图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
实施方式1：
本实施方式提供了一种准固态锌离子电池的制备方法，如图1，具体包括以下步骤：
（1）三明治结构亲水型锌离子固态电解质的制备：
取20g聚苯硫醚颗粒，6g ZnCl2颗粒和1g 2-氨基对苯二甲酸锆MOF进行混合，置于密封高压反应釜中升温至210℃反应120分钟，随后冷却至室温，得到的产物用去离子水多次洗涤并抽滤直至中性，干燥后在冷冻的条件下进行高速合金刀片粉碎，得到预锌化聚苯硫醚粉料。预锌化聚苯硫醚粉料和PTFE粉料按照94%：6%的重量百分比混合，采用空气流速达到超音速的45℃预热干燥压缩空气在PTFE定向拉丝设备中将混合物中的PTFE喷射拉丝，形成空间网状疏松胶团，并收集。粉料经挤出机制成连续饼状宽带，然后经热辊压机多次复合辊压制膜，制成最终厚度为30μm的预锌化聚苯硫醚固态电解质膜。采用静电纺丝在膜材上下表面喷涂上亲水纤维素薄膜，制成三明治结构亲水型锌离子固态电解质，如图2。
（2）预锂化干法高孔隙率正极极片的制备：
将Mn2O3、乙炔黑（科琴黑ECP600）以及粘结剂PTFE以91:3:6的比例混合进行超真空拉丝，然后加入酒精和水密炼，再离心分离去除过量液体，通过辊压机室温下压制成自支撑膜，真空烘干，再热复合涂胶铜箔，制成干法高孔隙率（孔隙率达45%）正极极片。
（3）准固态锌离子电池组装：
预锂溶液的制备：将9,9-二甲基芴（Flr）有机化合物溶于THF溶剂中，加入过量的Li金属，溶液转变为深蓝绿色，反应2h，配制得所需的预锂溶液。
组装：将三明治结构亲水型锌离子固态电解质、干法高孔隙率正极极片和金属锌负极叠片、焊接极耳、封装入壳，装配成未注液电池。然后将未注液电池入罐密封加入上述配好的预锂溶液，抽真空吸液，静置预锂。静置10min后泵出预锂溶液，再泵入THF洗涤，去除表面残留溶剂。泵出THF洗涤液，真空干燥。向预锂化后的电池注入浓度为2mol/L的ZnSO4电解液，抽真空密封，制备成准固态锌离子电池。
实施方式2：
本实施方式提供了一种准固态锌离子电池的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）三明治结构亲水型锌离子固态电解质的制备：
与实施方式1大致相同，区别仅在于，本实施方式中取20g聚苯硫醚颗粒，6g ZnCl2颗粒和2g四氯对苯醌进行混合制备预锌化聚苯硫醚粉料。
（2）预锂化干法高孔隙率正极极片的制备：
与实施方式1大致相同，区别仅在于，本实施方式中将聚苯胺、导电炭黑（Super-P）以及粘结剂PTFE以7:2:1的比例混合制备正极极片。
（3）准固态锌离子电池组装：
与实施方式1大致相同，区别仅在于，本实施方式中是将联苯（Bp）有机化合物溶于THF溶剂中，加入过量的Li金属配制所需的预锂溶液。
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
实施方式3：
本实施方式提供了一种准固态锌离子电池的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）三明治结构亲水型锌离子固态电解质的制备：
与实施方式1大致相同，区别仅在于，本实施方式中，取20g聚苯硫醚颗粒，6g锌盐，和3g杯吡咯进行混合制备预锌化聚苯硫醚粉料。
（2）预锂化干法高孔隙率正极极片的制备：
与实施方式1大致相同，区别仅在于，本实施方式中将MnO2、活性碳以及粘结剂PTFE以85:7:8的比例混合制备正极极片。
（3）准固态锌离子电池组装：
与实施方式1大致相同，区别仅在于，本实施方式中是将萘（Nap）有机化合物溶于THF溶剂中，加入过量的Li金属，配制所需的预锂溶液。
除此之外，本实施方式与实施方式1完全相同，此处不做赘述。
对上述实施方式1中制备得到的准固态锌离子电池进行循环性能测试以及充放电测试，得到如附图3和4所示结果。由图可知，本发明制备得到的水系锌离子电池，具有良好的循环性能。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三明治结构亲水型锌离子固态电解质、 正极极片和金属锌负极叠片卷绕，焊接极耳，封装入壳，装配成未注液电池；所述三明治结构亲水型锌离子固态电解质包括预锌化聚苯硫醚固态电解质膜，以及复合在该膜上下表面的亲水膜，所述亲水膜为凝胶薄膜或纤维素薄膜；所述正极极片包括正极活性物质、导电碳材料以及粘结剂，所述正极活性物质为锰基氧化物；
将所述未注液电池放入罐中密封加入锂化多芳烃的四氢呋喃溶液，抽真空吸液，静置预锂；
静置后泵出所述锂化多芳烃的四氢呋喃溶液，再向所述罐中泵入四氢呋喃THF洗涤液，去除表面残留溶剂；所述锂化多芳烃的四氢呋喃溶液通过如下方法配制：将多环芳烃溶于THF溶剂中，加入过量的Li金属，溶液转变为深蓝绿色，反应2h，即得所述锂化多芳烃的四氢呋喃溶液；所述多环芳烃为以下任意一种有机化合物：9,9-二甲基芴Flr、联苯Bp、萘Nap；
泵出四氢呋喃THF洗涤液，真空干燥，形成预锂化的锰基氧化物；
向预锂化后的电池注入锌离子电解液，制备成准固态锌离子电池。
2.根据权利要求1所述的准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，所述正极极片的制备方法如下：
将正极活性物质、导电碳材料以及粘结剂在超音速干燥气流中定向拉丝，然后加入酒精和水进行密炼，再离心分离去除过量液体，室温至100℃下压制成自支撑膜，真空烘干，再热复合涂胶铜箔，制成所述正极极片，该正极极片的孔隙率大于30%。
3.根据权利要求2所述的准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，
所述导电碳材料为以下任意一种或其组合：
乙炔黑、活性碳、石墨、导电炭黑；
所述粘结剂为聚四氟乙烯PTFE；
所述锰基氧化物、乙炔黑和PTFE的混合质量比为70%-95%：0%-20%：3%-10%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，所述预锌化聚苯硫醚固态电解质膜的制备方法如下：
将混合后的重量百分比为94%：6%的预锌化聚苯硫醚粉料和聚四氟乙烯PTFE粉料在超音速干燥气流中定向拉丝后热压成膜，制成所述预锌化聚苯硫醚固态电解质膜。
5.根据权利要求4所述的准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，所述预锌化聚苯硫醚粉料通过以下方法制备：
将聚苯硫醚颗粒、锌盐与阴离子络合剂进行混合，置于密封高压反应釜中升温至150-250℃反应80-200分钟，随后冷却至室温，得到的产物用去离子水多次洗涤并抽滤直至中性，干燥后在冷冻的条件下进行气流磨或高速合金刀片粉碎，得到预锌化聚苯硫醚粉料。
6.根据权利要求5所述的准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚颗粒、锌盐与阴离子络合剂的混合质量比为10：3：0.1-1。
7.根据权利要求5所述的准固态锌离子电池的制备方法，其特征在于，所述锌盐为ZnCl2颗粒；
所述阴离子络合剂为以下任意一种有机阴离子络合剂：
杯芳冠醚、杯咪唑、杯吡咯、杯芳烃、2-氨基对苯二甲酸锆MOF或苯醌类络合剂。
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