CN113077990A - 一种双电位区间活化提高Co(OH)2超级电容器性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了双电位区间活化提高Co(OH)2超级电容器性能的方法，以泡沫镍为基底，硝酸钴为镍源，尿素为成核剂，采用水热法，得到Co(OH)2前驱体纳米线阵列；取不同电位区间对前驱体进行循环伏安处理，得到活化后的Co(OH)2电极。采用循环伏安方法，在正电位区间活化Co(OH)2前驱体后，纳米线表面形成大量纳米片，具有更多的电化学活性位点，有利于电解液浸润和电解液离子传输，在10 mA cm‑2电流密度下充放电，比电容提升为1.78 F cm‑2；在负电位区间活化后，部分Co2+被还原为Co单质，样品内阻降低为1.28Ω，使比电容提升为2.12 F cm‑2，是仅在正电位区间活化样品的1.2倍，是未经活化的样品的3.8倍。
Description
技术领域
本发明超级电容器领域，具体涉及一种提高Co(OH)2超级电容器容量的方法。
背景技术
Co(OH)2作为一种典型的赝电容电极材料，具有理论容量高、制备方法简单、形貌容易调控等优点，在超级电容器电极材料中备受关注。然而，受微观结构和导电性的限制，Co (OH)2的实际容量一般远低于其理论容量。大量研究表明，调控材料微观结构增加活性位点、提高材料导电性，是获得高容量电极材料的有效途径。目前，对电极材料微观结构的调控主要通过制备各种纳米结构来实现，例如纳米片、纳米棒、纳米线、纳米花等。尽管纳米结构相比于块体结构能显著增加材料的活性位点，但电化学反应通常是在原子尺度进行，对于表面光滑的纳米片、纳米棒等纳米结构，电化学活性位点还有很大的提升空间。另一方面，在提升材料导电性方面，目前主要通过碳包覆、硫化、磷化等方式来实现。其中，碳包覆通常需要较高的温度，对于一些不能高温处理（如氢氧化物）的材料并不适用，并且通常仅对材料的外表面进行修饰；而磷化、硫化需要采用不同的磷化剂、硫化剂等对样品进行处理，不仅增加额外工艺步骤、耗时较长，磷化过程和硫化过程还会产生大量副产物，腐蚀设备、甚至产生有毒的副产物。
发明内容
本发明的目的是针对Co(OH)2电极材料实际比容量低，以及现有技术的不足，提出一种简单的双电位区间循环伏安法对Co (OH)2进行处理，实现微观结构（在Co(OH)2表面构造二次纳米片，增加活性位点）和导电性（将部分Co2+还原成Co单质，构造内部高导电通道）的双重优化，从而显著提升Co(OH)2的比容量。
本发明提供一种双电位区间活化提高Co(OH)2超级电容器性能的方法，以KOH溶液为电解液，采用三电极体系中的循环伏安技术，先后在正电位区间（0~0.7V）和负电位区间（-1.2~0V）对Co(OH)2前驱体进行活化，正电位区间主要是对纳米线阵列的微观结构进行活化，活化后纳米线表面产生大量纳米片，能为电化学反应提供更多的活性位点；负电位区间（-1.2~0V）则是对样品的导电性进行活化，活化后，部分Co2+被还原为Co单质，样品内阻显著降低，有利于电化学过程中电子传输。这种双电位区间活化的方法使Co(OH)2作为超级电容器电极的容量提升了3.8倍。本方法具有简单易操作、无污染、性能优异等特点，适合各种Co基化合物电极材料性能的优化。
本发明的技术方案：以泡沫镍为基底，采用水热法制备Co(OH)2纳米线阵列，随后对Co(OH)2纳米线阵列进行双电位区间循环伏安处理。
本发明的技术方法包括以下步骤：
（1）制备Co(OH)2前驱体：将面积为2cm×4cm的泡沫镍依次用1-5M盐酸溶液、去离子水和无水乙醇超声清洗干净并烘干备用。将硝酸钴和尿素加入去离子水中（硝酸钴和尿素的摩尔比为1：3-6），搅拌至充分溶解后倒入反应釜内胆，然后将干净的泡沫镍放入内胆中，用不锈钢外套密封好，在90-100℃下加热5-8h后取出，用去离子、无水乙醇冲洗干净并自然凉干。
（2）正电位区间活化Co(OH)2：配置一定浓度KOH溶液作为电解液，以步骤（1）得到的Co(OH)2前驱体纳米线阵列作为工作电极，铂片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，采用电化学工作站三电极体系中的循环伏安方法，在正电位窗口内和一定扫描速率条件下对Co(OH)2进行活化处理；
（3）负电位区间活化：在步骤（2）的基础上，在负电位窗口内和一定扫描速率下继续对样品进行循环伏安处理，得到Co(OH)2超级电容器。
所述的步骤（2）中KOH浓度为1~6M，电位区间为0~0.7V，扫描速率为3~30 mV s-1，结束电位为0.7 V，扫描圈数为5~100圈。
所述的步骤（3）中电位区间为-1.2~0 V，扫描速率为3~30 mV s-1，结束电位为-1.2V，扫描圈数为5~20圈。
本发明中，经步骤（2）活化后Co(OH)2比电容明显提升，原因是：活化后的Co(OH)2表面产生了大量的二次纳米片结构，材料的活性位点明显增加；经步骤（3）活化后比电容进一步提升，原因是：部分Co2+在负电位区间被还原为Co单质，Co单质导电性显著优于Co2+，在材料内部形成了高导电电子传输通道。
采用循环伏安方法，在正电位区间活化Co(OH)2前驱体后，纳米线表面形成大量纳米片，具有更多的电化学活性位点，有利于电解液浸润和电解液离子传输，在10 mA cm-2电流密度下充放电，比电容提升为1.78 F cm-2；在负电位区间活化后，部分Co2+被还原为Co单质，样品内阻降低为1.28 Ω，使比电容提升为2.12 F cm-2，是仅在正电位区间活化样品的1.2倍，是未经活化的样品的3.8倍。
附图说明
图1为实施例1制备的样品的SEM图，其中，(a)为实施例1 中Co(OH)2前驱体样品的SEM图，(b)为实施例1 中正电位区间活化后样品的SEM图。
图2为实施例1制备的样品的EIS曲线，其中， (a)为实施例1中未活化、正电位区间活化、双电位区间活化样品的EIS曲线；(b)为(a)在高频区的放大图。
图3为实施例1制备的样品的充放电曲线，其中，(a)为实施例1 中未活化、正电位区间活化、双电位区间活化样品的充放电曲线，其中电流密度为10 mA cm-2；(b)为实施例1中经过双电位区间活化的样品在不同电流密度下的充放电曲线；(c)为实施例1 中经过双电位区间活化的样品容量-电流密度关系图。
具体实施方式：
为进一步了解本发明的发明内容与特点，下面给出本发明的1个实施例，但本发明所保护范围不限于此。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
（1）制备Co(OH)2前驱体：将面积为2cm×4cm的泡沫镍依次用1M盐酸溶液、去离子水和无水乙醇超声清洗并烘干备用。称取4mmol硝酸钴和20mmol尿素溶解于40mL去离子水中，在超声作用下获得透明溶液后，将溶液倒入50mL反应釜内胆中，并放入干净的泡沫镍，用不锈钢外套密封，放入95℃的恒温干燥箱内，保温6h，待反应釜降至室温后，取出泡沫镍，用去离子和无水乙醇反复冲洗泡沫镍表面，在自然条件下晾干即可得到Co(OH)2前驱体。
（2）正电位区间活化Co(OH)2：配置浓度为1M的KOH溶液作为电解液，以步骤（1）得到的Co(OH)2作为工作电极，铂片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，选择电化学工作站三电极体系中的循环伏安技术，设置电位窗口为0~0.7 V，扫描速率为20 mV s-1，扫描50圈。附图1a为未活化样品的SEM图，表明样品为纳米线阵列，且纳米线表面非常光滑。附图1b为正电位区间活化后样品的SEM图，可以看出样品基本保持原来的阵列结构，但纳米线表面形貌发生了显著变化，呈现出大量纳米片，这些由纳米片构成的纳米线显然比光滑纳米线具有更大的表面积，能为电化学反应提供更多活性位点。
（3）负电位区间活化Co(OH)2：在步骤（2）的基础上，将电位窗口改为-1.2~0V，结束电位设为-1.2V，继续扫描50圈。附图3为样品的EIS图，未活化以及仅在正电位区间活化的样品内阻均为1.6 Ω，经正、负电位区间活化后内阻降为1.28 Ω，证明经过负电位区间活化后，能有效降低材料的内阻。
附图3为样品的电化学性能图对比，附图3(a)表明，经步骤（2）在正电位区间活化后，样品的充放电时间明显高于未活化样品；再经步骤（3）活化后，充放电时间进一步增加。由比电容计算公式，（I、t、S、V数值见附表1）经两步电化学活化后，样品在10 mA cm-2电流密度下的比电容为2.12 F cm-2，是未经活化的样品的3.8倍，是仅经在正电位区间活化样品的1.2倍。附图3(b)和(c)分别为经过两步活化后样品在不同电流密度下的充放电曲线及对应的容量-电流密度关系图，说明当样品具有优异的倍率特性。
表1为实施例1中计算样品比电容的各参数值。
实施例2
与实施例1相比，步骤（2）正电位区间活化Co(OH)2中，扫描圈数调整为10圈，其余步骤和实验参数均保持不变，制得的样品在10 mA cm-2电流密度下容量为2.1 F cm-2。
实施例3
与实施例1相比，步骤（2）正电位区间活化Co(OH)2中，扫描速率调整为30 mV s-1，扫描圈数调整为20圈，其余步骤和实验参数均保持不变，制得的样品在10 mA cm-2电流密度下容量为2.12 F cm-2。
实施例4
与实施例1相比，步骤（3）负电位区间活化Co(OH)2中，扫描圈数调整为10圈，其余步骤和实验参数均保持不变，制得的样品在10 mA cm-2电流密度下容量为2.08F cm-2。
实施例5
与实施例1相比，步骤（3）负电位区间活化Co(OH)2中，扫描速率调整为5 mV s-1，其余步骤和实验参数均保持不变，制得的样品在10 mA cm-2电流密度下容量为2.1F cm-2。
Claims (3)
1.一种双电位区间活化提高Co(OH)2超级电容器性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备Co(OH)2前驱体纳米线阵列：将硝酸钴和尿素加入去离子水中，搅拌至充分溶解后将所配溶液倒入反应釜内胆，将干净的泡沫镍放入内胆中，用不锈钢外套密封好，在90-100℃下加热5-8h后取出，用去离子水冲洗干净并自然凉干，得到Co(OH)2前驱体纳米线阵列；
（2）正电位区间活化：配置一定浓度KOH溶液作为电解液，以步骤（1）得到的Co(OH)2前驱体纳米线阵列作为工作电极，铂片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，采用电化学工作站三电极体系中的循环伏安方法，在正电位窗口内和一定扫描速率条件下对Co(OH)2进行活化处理；
（3）负电位区间活化：在步骤（2）的基础上，在负电位窗口内和一定扫描速率下继续对样品进行循环伏安处理，得到Co(OH)2超级电容器。
2.根据权利要求1所述的双电位区间活化提高Co(OH)2超级电容器性能的方法，其特征在于，步骤（2）中KOH浓度为1~6M；正电位区间为0~0.7V，扫描速率为3~30 mV s-1，结束电位为0.7 V，扫描圈数为5~100圈。
3.根据权利要求1所述的双电位区间活化提高Co(OH)2超级电容器性能的方法，其特征在于，步骤（3）中负电位区间为-1.2~0 V，扫描速率为3~30 mV s-1，结束电位为-1.2 V，扫描圈数为5~20圈。
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