CN113059179B - 一种磁性钴颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁性钴颗粒的制备方法，属于无机材料制备技术领域。包括：1)将钴盐、苛性碱、络合剂、还原剂和表面活性剂加入乙二醇中，搅拌混合均匀，得到混合液A；2)将混合液A转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后，将固体物质经分离、洗涤、干燥，即可得到所述磁性钴颗粒。本发明提供的一种磁性钴颗粒的制备方法，通过溶剂热法一步制备出具有海胆状和多孔状形貌的磁性钴颗粒，产物形貌稳定、纯度高；且所需设备简易、制备工艺简单，生产成本较低，环境友好，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种磁性钴颗粒的制备方法。
背景技术
钴作为一种铁磁性过渡金属，由于具有高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率和低磁各向异性常数等独特的性能，在磁性记录、电磁吸收、药物传递、催化触媒等众多领域具有广泛的应用。通常钴颗粒的物理化学性质与其自身微观形貌有着密切关系，使得制备具有不同形貌的磁性钴颗粒成为人们关注的热点。专利《金属镍、钴多级分枝结构的制备方法和应用》【申请号为201310199351.5】采用氢气辅助溶剂热法合成海胆状钴颗粒，其所使用的动态反应釜在氢气环境下存在安全隐患，不适于工业生产；同时该方法中反应介质油胺吸附在产物表面难以去除，最终影响产物的纯度。文献《Controlled over-growth fornail-like and urchin-like cobalt with enhanced CO hydrogenation activity》【Applied Surface Science，537(2021)147931】采用海胆状CoO作为前驱体，然后在还原氛围中煅烧得到海胆状钴颗粒，该方法反应过程繁琐，所制备的产物形貌不稳定。专利《一种多孔金属纳米颗粒催化剂及其制备方法》【申请号为201210499052.9】和文献《Co40Al60合金的去合金化》【大连交通大学学报，1(2010)74-76】首先采用真空电弧炉熔炼钴铝合金，并利用氢等离子体金属反应法制备钴铝纳米颗粒，再利用去合金化反应制备多孔钴纳米颗粒，该方法反应过程复杂，对设备依赖性强，且所制备出的多孔钴为面心立方结构钴和氧化钴的混合物。专利《一种球形多孔空心纳米钴粉体的化学制备方法》(申请号为201510012678.6)先通过化学还原法制备出钴铁纳米合金颗粒，然后在酸雾中脱合金化除掉铁，制备出多孔纳米球形钴颗粒，该方法获得的产物中仍然存在少量钴铁合金，产物纯度低。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出了一种磁性钴颗粒的制备方法。本发明具有钴颗粒形貌可控、工艺简单、环境友好的特点，所制备出的海胆状或多孔结构的金属钴颗粒具有较大的比表面积。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种磁性钴颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将钴盐、苛性碱、络合剂、还原剂和表面活性剂加入乙二醇中，搅拌混合均匀，得到混合液A；其中，所述钴盐的浓度为0.01～1mol/L，苛性碱的浓度为0.1～4mol/L，络合剂的浓度为0.01～4mol/L，还原剂的浓度为0.01～4mol/L，表面活性剂的浓度为0.1～1g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液A转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后，将固体物质经分离、洗涤、干燥，即可得到所述磁性钴颗粒。
进一步地，步骤1所述钴盐为硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或氨基磺酸钴中的一种或几种；所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种；所述还原剂为甲酸钠、次亚磷酸钠或水合肼中的一种或几种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，步骤1所述络合剂为丁二酮肟、水杨醛肟及其衍生物中的一种或几种时，所制备出的磁性钴颗粒呈多孔状。
进一步地，步骤1所述络合剂为对甲基苯磺酸及其衍生物中的一种或几种时，所制备出的磁性钴颗粒呈海胆状。
进一步地，步骤2所述溶剂热反应的温度为100～300℃，反应时间为4～36h；所述干燥的温度为40～100℃，干燥时间为1～24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种磁性钴颗粒的制备方法，通过溶剂热法一步制备出具有海胆状和多孔状形貌的磁性钴颗粒，产物形貌稳定、纯度高。
2、本发明提供的一种磁性钴颗粒的制备方法，所需设备简易、制备工艺简单，生产成本较低，环境友好，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔状磁性钴颗粒的微观形貌图。
图2为本发明实施例1制备的多孔状磁性钴颗粒的XRD图。
图3为本发明实施例2制备的海胆状磁性钴颗粒的微观形貌图。
图4为本发明实施例2制备的海胆状磁性钴颗粒的XRD图。
具体实施方式
为了使得所属领域技术人员能够更加清楚本发明方案及原理，下面结合附图和具体实施例对本发明上述的和另外的技术特征和优点进行详细描述。
实施例1
一种磁性钴颗粒的制备方法，具体过程为：
将适量的氢氧化钠溶于乙二醇中，形成pH为13的碱性溶液；将0.28g七水合硫酸钴、0.46g丁二酮肟和0.01g十六烷基三甲基溴化铵在不断搅拌下溶于上述50mL碱性溶液中，再加入3mL水合肼继续搅拌30min；将得到的混合溶液转移至容量为100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置入200℃烘箱中水热反应12h；反应结束后，磁铁分离得到固体产物，并用去离子水和乙醇反复洗涤多次，所得黑色产物置于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥12h，得到多孔状磁性钴颗粒。本实施例得到的多孔状磁性钴颗粒的微观形貌如图1所示，多孔状钴的XRD图如图2所示。
实施例2
一种磁性钴颗粒的制备方法，具体过程为：
将适量的氢氧化钠溶于乙二醇中，形成pH为13的碱性溶液；将1g四水合醋酸钴、0.76g对甲基苯磺酸、0.45g次亚磷酸钠和0.01g十六烷基三甲基溴化铵在不断搅拌下溶于上述50ml碱性溶液中；将得到的混合溶液转移至容量为100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置入200℃烘箱中水热反应12h；反应结束后，磁铁分离得到固体产物，并用去离子水和乙醇反复洗涤多次，所得黑色产物置于真空干燥箱中，在80℃条件下干燥12h，得到海胆状磁性钴颗粒。本实施例得到的海胆状磁性钴颗粒的微观形貌图如图3所示，海胆状钴颗粒的XRD图如图4所示。
以上结合附图对本发明的优选实施例进行了阐述，但本发明的技术范围并不仅局限于说明书内容，本领域的其它技术人员在不偏离本发明技术宗旨和权利要求保护下对其进行的多种多样的变形，都应属于本发明的范畴，所有依照本发明范围所做的变形，均属于本发明的保护。
Claims (3)
1.一种磁性钴颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将钴盐、苛性碱、络合剂、还原剂和表面活性剂加入乙二醇中，搅拌混合均匀，得到混合液A；其中，所述钴盐的浓度为0. 01~1 mol/L，苛性碱的浓度为0.1~4 mol/L，络合剂的浓度为0.01~4 mol/L，还原剂的浓度为0.01~4 mol/L，表面活性剂的浓度为0.1~1 g/L；
步骤2、将步骤1得到的混合液A转移至反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后，分离、洗涤、干燥，即可得到所述磁性钴颗粒；
步骤1所述络合剂为丁二酮肟及其衍生物中的一种或几种时，所制备出的磁性钴颗粒呈多孔状；步骤1所述络合剂为对甲基苯磺酸及其衍生物中的一种或几种时，所制备出的磁性钴颗粒呈海胆状。
2.根据权利要求1所述的磁性钴颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1所述钴盐为硫酸钴、乙酸钴、氯化钴或氨基磺酸钴中的一种或几种；所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种；所述还原剂为甲酸钠、次亚磷酸钠或水合肼中的一种或几种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的磁性钴颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2所述溶剂热反应的温度为100~300 ℃，反应时间为4~36 h。
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