CN113045864A - 一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其为一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法，包括以下重量份数的原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～10份、α‑甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ‑缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇，通过助溶剂和催化剂能够使苯基二萘氧基氧磷和环氧氯丙烷之间的相转移催化效果好和稳定性高，并且通过设置的阻燃剂能够使整体阻燃性能较高，使整体的使用效果更好，通过该含萘环结构无卤阻燃环氧树脂能够改善环氧树脂的脆性、耐水性差和易燃的缺点。

Description

一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法。
背景技术
随着微电子封装技术的发展,环氧塑封料以其高可靠性、低成本、生产工艺简单、适合大规模生产等特点,占据了整个微电子封装材料里主要的市场。然而环氧树脂普遍存在脆性较大、耐水性差和易燃的缺点,在一定程度上影响了其使用性能,因此提出一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法，包括以下重量份数的原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～ 10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～ 5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇。
作为本发明优选的方案，所述助溶剂选用苯甲酸钠和水杨酸钠中的一种或其混合物。
作为本发明优选的方案，所述催化剂选用三辛基甲基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或其混合物。
作为本发明优选的方案，所述阻燃剂选用氢氧化铝和氢氧化镁中的一种。
一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，包括以下制备方法步骤：
S1,将苯基二萘氧基氧磷20～30份，环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3 份、催化剂0.5～1.5份搅拌混合均匀得透明溶液，然后加入氢氧化钠8～12 份，在45℃～65℃条件下反应4～6h，反应结束降温过滤除去生成的氯化钠，水洗减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷及助溶剂，得到基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂；
S2，双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～ 10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～ 5份加入无水乙醇进行搅拌至透明后，得到无卤阻燃环氧树脂组成物；
S3，将基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂和无卤阻燃环氧树脂组成物搅拌混合，得到含萘环结构无卤阻燃环氧树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过助溶剂和催化剂能够使苯基二萘氧基氧磷和环氧氯丙烷之间的相转移催化效果好和稳定性高，并且通过设置的阻燃剂能够使整体阻燃性能较高，使整体的使用效果更好，通过该含萘环结构无卤阻燃环氧树脂能够改善环氧树脂的脆性、耐水性差和易燃的缺点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂及其制备方法，包括以下重量份数的原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～ 10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～ 5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇。
助溶剂选用苯甲酸钠和水杨酸钠中的一种或其混合物。
催化剂选用三辛基甲基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或其混合物。
阻燃剂选用氢氧化铝和氢氧化镁中的一种。
一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，包括以下制备方法步骤：
S1,将苯基二萘氧基氧磷20～30份，环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3 份、催化剂0.5～1.5份搅拌混合均匀得透明溶液，然后加入氢氧化钠8～12 份，在45℃～65℃条件下反应4～6h，反应结束降温过滤除去生成的氯化钠，水洗减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷及助溶剂，得到基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂；
S2，双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～ 10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～ 5份加入无水乙醇进行搅拌至透明后，得到无卤阻燃环氧树脂组成物；
S3，将基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂和无卤阻燃环氧树脂组成物搅拌混合，得到含萘环结构无卤阻燃环氧树脂。
实施例1：准备原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～ 25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇；助溶剂选用苯甲酸钠和水杨酸钠中的一种或其混合物；催化剂选用三辛基甲基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或其混合物；阻燃剂选用氢氧化铝和氢氧化镁中的一种；将苯基二萘氧基氧磷20份，环氧氯丙烷15份、助溶剂1份、催化剂0.5份搅拌混合均匀得透明溶液，然后加入氢氧化钠8份，在45℃～ 65℃条件下反应4～6h，反应结束降温过滤除去生成的氯化钠，水洗减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷及助溶剂，得到基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂；双酚S环氧树脂50份、阻燃剂10份、多元苯酚硼酸酯6份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3份加入无水乙醇进行搅拌至透明后，得到无卤阻燃环氧树脂组成物；将基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂和无卤阻燃环氧树脂组成物搅拌混合，得到含萘环结构无卤阻燃环氧树脂。
实施例2：准备原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～ 25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇；助溶剂选用苯甲酸钠和水杨酸钠中的一种或其混合物；催化剂选用三辛基甲基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或其混合物；阻燃剂选用氢氧化铝和氢氧化镁中的一种；将苯基二萘氧基氧磷25份，环氧氯丙烷20份、助溶剂2份、催化剂1份搅拌混合均匀得透明溶液，然后加入氢氧化钠10份，在45℃～65℃条件下反应4～6h，反应结束降温过滤除去生成的氯化钠，水洗减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷及助溶剂，得到基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂；双酚S环氧树脂75份、阻燃剂13份、多元苯酚硼酸酯8份、α- 甲基丙烯酸钝化咪唑3份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷4份加入无水乙醇进行搅拌至透明后，得到无卤阻燃环氧树脂组成物；将基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂和无卤阻燃环氧树脂组成物搅拌混合，得到含萘环结构无卤阻燃环氧树脂。
实施例3：准备原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～ 25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇；助溶剂选用苯甲酸钠和水杨酸钠中的一种或其混合物；催化剂选用三辛基甲基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或其混合物；阻燃剂选用氢氧化铝和氢氧化镁中的一种；将苯基二萘氧基氧磷30份，环氧氯丙烷25份、助溶剂3份、催化剂1.5份搅拌混合均匀得透明溶液，然后加入氢氧化钠12份，在45℃～ 65℃条件下反应4～6h，反应结束降温过滤除去生成的氯化钠，水洗减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷及助溶剂，得到基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂；双酚S环氧树脂100份、阻燃剂16份、多元苯酚硼酸酯10 份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷5份加入无水乙醇进行搅拌至透明后，得到无卤阻燃环氧树脂组成物；将基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂和无卤阻燃环氧树脂组成物搅拌混合，得到含萘环结构无卤阻燃环氧树脂。
总是所述实施例中均能够制备出相应的含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，并且该含萘环结构无卤阻燃环氧树脂能够改善环氧树脂的脆性、耐水性差和易燃的缺点，且实施例2中的制备残留物较少，实现对比见下表：
Figure BDA0003040205250000051
Figure BDA0003040205250000061
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～5份、苯基二萘氧基氧磷20～30份、环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份、氢氧化钠8～12份和无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，其特征在于，所述助溶剂选用苯甲酸钠和水杨酸钠中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，其特征在于，所述催化剂选用三辛基甲基氯化铵和四丁基溴化铵中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，其特征在于，所述阻燃剂选用氢氧化铝和氢氧化镁中的一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种含萘环结构无卤阻燃环氧树脂，其特征在于，包括以下制备方法步骤：
S1,将苯基二萘氧基氧磷20～30份，环氧氯丙烷15～25份、助溶剂1～3份、催化剂0.5～1.5份搅拌混合均匀得透明溶液，然后加入氢氧化钠8～12份，在45℃～65℃条件下反应4～6h，反应结束降温过滤除去生成的氯化钠，水洗减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷及助溶剂，得到基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂；
S2，双酚S环氧树脂50～100份、阻燃剂10～16份、多元苯酚硼酸酯6～10份、α-甲基丙烯酸钝化咪唑2～4份、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷3～5份加入无水乙醇进行搅拌至透明后，得到无卤阻燃环氧树脂组成物；
S3，将基于苯基二萘氧基氧磷结构的无卤阻燃环氧树脂和无卤阻燃环氧树脂组成物搅拌混合，得到含萘环结构无卤阻燃环氧树脂。
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