CN113041786B - 一种二氧化碳捕集胺液的净化方法及其应用 - Google Patents

一种二氧化碳捕集胺液的净化方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化碳捕集胺液的净化方法及其应用。该方法采用电渗析对二氧化碳捕集胺液进行净化，其中，所述电渗析再生装置浓室的补水为低浓度的胺类吸收剂溶液；优选地，所述胺类吸收剂溶液中胺类吸收剂的浓度不大于15wt％，更优选地，所述胺类吸收剂溶液中胺类吸收剂的浓度为0.1～10wt％；进一步优选地，所述低浓度的胺类吸收剂溶液来自二氧化碳被捕集后的烟气中夹带的气相胺类吸收剂被回收后所得的溶液。该方法通过电渗析浓水资源化利用气相吸收剂水洗塔回收的低浓度的胺类吸收剂溶液，不仅将气相吸收剂水洗塔中烟气夹带的胺类吸收剂资源化利用同时作为电渗析浓水的补水，抑制了胺液的浓差扩散，降低了净化系统的胺损耗。

Description

一种二氧化碳捕集胺液的净化方法及其应用
技术领域
本发明属于胺液净化技术领域，具体涉及一种二氧化碳捕集胺液的净化方法及其应用。
背景技术
化石燃料的燃烧导致的日益增加的CO2排放，被认为是全球气候变暖的首要原因。大量的CO2捕集技术在不断开发，目前来说最有效的方法仍是化学吸附法，应用较多的吸收剂有MEA、MDEA、DEA、哌嗪等醇胺类溶剂。负载CO2的胺液作为富液进入再生塔中，在再生塔110～130℃的操作温度下，胺液不可避免的与烟气中的成分发生降解反应，生成一系列热稳定性盐(HSS)。热稳定性盐是在胺吸收塔的进口工艺流中,胺与酸性成分和氧发生降解反应，生成各种有机酸和无机酸，如乙二酸、甲酸、乙酸，硫酸、盐酸等，最终形成相应的羧酸盐。它们一旦生成很难再生,并且会降低胺系统的处理容量,故称为热稳定性盐。不断累积的热稳定性盐造成了胺液的损失，影响了胺类吸收剂的脱除能力和效率。同时热稳定性盐的存在改变了胺液的粘度，增加了溶液的发泡倾向，造成吸收塔、再生塔及换热器等设备的堵塞。
在脱硫胺液和二氧化碳捕集胺液等领域中，消除热稳定性盐最直接的方法是采用纯净的胺液进行置换，该法由于胺液高额的费用和置换出的废胺液资源浪费和环境污染等问题在使用上收到限制。因此采用持续稳定的胺液净化工艺是目前解决热稳定性盐的首选。目前的探索的方法中，较成熟的包括蒸馏法、离子交换法和电渗析法。其中蒸馏法净化胺液过程涉及相变，能耗较大，且溶液中的甲酸根、乙酸根、草酸根等有机酸根去除效果仍有待提高。离子交换法去除胺液中的热稳定性盐，需要用大量的碱液对树脂柱进行再生，且加入碱液的同时会引入金属阳离子，使胺液的体系变得复杂。因此电渗析的方法是目前接受度比较高的方法。但电渗析法也有一些待解决的不足之处，如胺损耗等问题。
文章The
Figure BDA0002337711340000021
process for on-lineremoval of non-regenerable saltsfrom amine units中，UCARSEP工艺提到用电渗析的方法去除胺液中的热稳定性盐，此方法几乎能将全部热稳定性盐作为废液去除，但是据该文献报道目前该工艺的胺损耗较大，原因之一是含胺的阳离子去除导致胺损失，另一原因是胺的浓差扩散。
中国专利CN205151858U，也提出了用电渗析去除胺液中的热稳定性盐，使得胺液中可电离的热稳定性盐以阴阳离子的方式定向迁移至废液，实现胺液的净化。此方法也难免会面临非常可观的胺损耗。
中国专利CN100441276C提出了用双极膜的方法自发的产生OH-来将胺液中的热稳定性盐净化的方法，但是这些方法都面临分子态胺的扩散损耗的问题。
因此亟需提供一种能够降低胺损耗的二氧化碳捕集胺液的净化方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种二氧化碳捕集胺液的净化方法，该方法通过电渗析浓水资源化利用气相吸收剂水洗塔回收的低浓度的胺类吸收剂溶液，不仅将气相吸收剂水洗塔中烟气夹带的气相胺类吸收剂资源化利用同时作为电渗析浓水的补水，抑制了胺液的浓差扩散，降低了净化系统的胺损耗。
为此本发明第一方面提供了一种二氧化碳捕集胺液的净化方法，其采用电渗析对二氧化碳捕集胺液进行净化，其中，所述电渗析浓室的补水为低浓度的胺类吸收剂溶液；优选地，所述胺类吸收剂溶液中胺类吸收剂的浓度不大于15wt％；更优选地，所述胺类吸收剂溶液中胺类吸收剂的浓度为0.1～10wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述低浓度的胺类吸收剂溶液来自二氧化碳被捕集后的烟气中夹带的气相胺类吸收剂被回收后所得的溶液胺类吸收剂。具体地，二氧化碳被捕集后的烟气中气相胺类吸收剂夹带量约100ppm左右，将该烟气经过气相吸收剂水洗塔后，其中夹带的胺类吸收剂被回收，水洗塔中的水经过多次循环，回收的胺类吸收剂浓度不断累积，最终浓度为0.1％～10wt％。
本发明所述方法将气相吸收剂水洗塔中回收的低浓度的胺类吸收剂溶液作为电渗析浓室的补水，增加了浓室中胺类吸收剂的浓度，降低了浓淡室中两股水流的浓度差，减弱了浓差扩散，从而降低了胺损耗。
在本发明的一些实施方式中，所述电渗析淡室的补水为待净化的二氧化碳捕集胺液；所述待净化的二氧化碳捕集胺液为包含热稳定性盐的贫胺液。在本发明的一些具体实施方式中，所述贫胺液中还包含少量的酸性气体，例如二氧化碳等。待净化的贫胺液的具体电导与胺液浓度和热稳定性盐浓度相关，电导率约5-80ms/cm，电渗析对贫胺液净化终点的电导率优选为0.05-8ms/cm。
在本发明的一些具体实施方式中，所述电渗析浓室和淡室的补水在进入前进行50目保安过滤器过滤处理。
在本发明的一些实施方式中，所述电渗析的膜堆为两隔室膜堆或三隔室膜堆。
在本发明的另一些实施方式中，所述膜堆中的电渗析膜为均相离子交换膜；优选为耐碱的均相离子交换膜。
在本发明的一些实施方式中，所述膜堆中每个膜对的运行电压为0.5～5V，净化过程中的运行电压为电极电压与膜堆中所有膜对运行电压之和；电流密度为10～200mA/cm2。例如，在净化过程中，膜堆中每个膜对的运行电压为0.5～5V，膜堆中膜对的个数可以为1～100个，这样净化过程中的运行电压可以为1～500V左右。
捕集胺液净化时产生的胺损耗主要由运行时间和浓差不同造成的，表现为运行电压不同导致的净化时间(即运行时间)不同，从而导致胺扩散损耗的量不同；也表现为与浓水补水中胺类吸收剂的浓度有关，此浓度决定了浓淡室的浓度差。运行电压越大，运行时间越短，扩散越少；浓差越低，扩散越少。
在本发明的另一些实施方式中，所述膜堆的运行温度为5～30℃，温度太低或太高会影响离子交换膜的使用寿命。
在本发明的一些实施方式中，所述电渗析浓室和淡室的补水均采用多次循环运行的方式流过膜堆；优选地，料液膜面循环流速为1～10cm/s。淡室的补水经多次循环后，净化至一定的程度之后排出。浓室的补水经多次循环后，浓缩至一定程度以废液形式排走。
在本发明的一些具体实施方式中，所述电渗析再生装置中的电极为耐腐蚀电极，优选为钛涂钌电极。
本发明中，所述电渗析再生装置的配套部件如泵、阀门、管道为耐碱型的。
作为处理时间，并无特别限制，优选脱除终点的净化后的二氧化碳捕集胺液中热稳定性盐的含量＜1％，更优选＜0.5％；脱除终点的净化后的二氧化碳捕集胺液的具体电导会根据胺液浓度和热稳定性盐浓度综合确定，优选为0.05-8ms/cm。
值得注意的是，本发明所提供的方法不仅可用于二氧化碳捕集胺液的净化，还可用于脱硫胺液的净化以及其他酸性气体捕集胺液的净化。
本发明第二方面提供了一种二氧化碳捕集胺液在线净化的方法，其采用如本发明第一方面所述方法对二氧化碳捕集胺液进行在线净化。
在本发明的一些具体实施方式中，所述方法包括以下步骤：
S1，将来自吸收塔塔顶的贫胺液与来自吸收塔塔底的含二氧化碳的烟气接触，进而对烟气中的二氧化碳进行捕集，二氧化碳被捕集后的烟气从吸收塔塔顶排出，捕集后形成的富胺液从吸收塔塔底排出；
S2，从吸收塔塔顶排出的二氧化碳被捕集后的烟气进入气相吸收剂水洗塔，对烟气中夹带的气相胺类吸收剂进行回收，获得低浓度的胺类吸收剂溶液；
S3，从吸收塔塔底排出的富胺液经换热后进入再生塔，去除富胺液中的二氧化碳，获得再生后的包含热稳定性盐的贫胺液；
S4，将步骤S2中获得低浓度的胺类吸收剂溶液部分通入到电渗析再生装置作为浓室的补水进行循环，循环结束后作为废液排出；
S5，步骤S3中获得的再生后的包含热稳定性盐的贫胺液，一部分经换热后回流至吸收塔塔顶，另一部分通入到电渗析再生装置作为淡室的补水进行循环净化，获得的净化后的贫胺液回流至吸收塔塔顶。本发明中通入到电渗析再生装置淡室的再生后的包含热稳定性盐的贫胺液即为待净化的二氧化碳捕集胺液。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中的贫胺液中胺类吸收剂的浓度为20～50wt％。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S3中采用蒸汽汽提去除富胺液中的二氧化碳。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中获得低浓度的胺类吸收剂溶液的另一部分用于稀释纯净胺类吸收剂制备贫胺液。
本发明所述方法针对二氧化碳被捕集后的烟气中存在气相胺类吸收剂夹带的问题，采相气相吸收剂水洗塔进行溶剂回收。同时针对捕集胺液在二氧化碳捕集和净化(再生)的过程会发生降解生成一系列热稳定性盐的问题，本发明所述方法利用设置的电渗析再生装置通过电渗析法将二氧化碳捕集胺液中的热稳定性盐去除。胺液净化工艺以电渗析为主要技术，目的在于用电化学的方法，将贫胺液中因降解生成的热稳定性盐进行脱除，恢复捕集液的吸收活性。电渗析设备中有两股料液在内部循环工作，一股为淡室中吸收效率降低的贫胺液，另一股为浓室中被脱除的热稳定性盐废液。在吸收剂电渗析净化装置的实际应用过程中，运行开始浓室中启动溶液为去离子水，溶液为无色的，随着运行时间的增长无色溶液逐渐发黄，通过对水质的检测分析，发现浓室中有部分胺分子，系统也有胺损耗，分析原因是由于相邻隔室中循环水中胺类吸收剂的扩散造成的，这种扩散是由浓淡室中持续的胺分子的浓度差等原因引起的。
本发明针对现有技术中电渗析法中胺液损耗高的问题，采用气相吸收剂水洗塔回收的低浓度胺类吸收剂溶液进入电渗析再生装置的浓水系统，作为电渗析再生装置浓室的补水，不仅将烟气中夹带的气相胺类吸收剂资源化利用同时抑制了胺液的浓差扩散，降低了吸收液净化系统的胺损耗。
一般而言，从气相吸收剂水洗塔回收的低浓度的胺类吸收剂溶液的浓度较低，不能作为有效吸收剂使用，因此本发明所述方法将该胺液中的一部分作为电渗析再生装置浓室的补水，剩余部分还可以作为纯净胺类吸收剂稀释的溶剂。不仅将水洗塔中气体夹带的吸收剂资源化利用，同时作为电渗析装置浓室的补水，抑制了胺液的浓差扩散，而且节省了纯净吸收剂稀释的水耗。
本发明中，所述富胺液是指对二氧化碳捕集后，从吸收塔底出来的吸收了CO2的胺类吸收剂溶液，所述贫胺液是指从再生塔底出来解析再生后的胺液。
本发明中，热稳定性盐(HSS)是在胺吸收塔的进口工艺流中,胺与酸性成分和氧发生降解反应，生成各种有机酸和无机酸，如乙二酸、甲酸、乙酸，硫酸、盐酸等，最终形成相应的羧酸盐。它们一旦生成很难再生,并且会降低胺系统的处理容量,故称为热稳定性盐。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所述方法结合二氧化碳捕集和净化等过程中胺类吸收剂降解的问题，设置胺类吸收剂在线净化装置，完善二氧化碳捕集的全流程，并提高工艺的环境友好性和经济性。
(2)采用本发明所述方法对二氧化碳捕集胺液进行净化时，胺损耗具有非常明显的改善。具体表现为，在控制等同水平的胺类吸收剂浓度和热稳定性盐浓度的前提下，其他操作条件如电压、循环流量、温度等操作参数相同条件下，通过在电渗析浓室加入气相吸收剂水洗塔回收的低浓度胺类吸收剂溶液，可降低胺类吸收剂净化过程中的溶剂损耗，回收率95％以上，仅有不到5％的损耗，同时具有降低系统运行电耗的作用。
(3)与现有的CO2捕集及吸收剂净化技术相比，不仅可将气相吸收剂水洗塔水洗塔中源源不断回收的低浓度胺类吸收剂再利用，避免了资源浪费，同时能优化净化系统的运行参数。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明所述方法所采用的CO2捕集再生及二氧化碳捕集胺液净化系统图；其中图中附图标记的含义为：1-吸收塔；2-换热器；3-再生塔；4-气相吸收剂水洗塔；5-水洗罐；6-电渗析再生装置。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例中对二氧化碳捕集胺液进行在线净化所采用的系统如图1所示。利用该系统进行二氧化碳捕集胺液在线净化的方法包括：(1)结合图1所示的CO2捕集胺液的在线净化系统图，胺类吸收剂浓度为20％-50％的贫胺液从吸收塔塔顶流下，与来自塔底的含CO2的烟气逆向流动。在此过程中，贫胺液吸收烟气中的CO2变成富胺液，CO2被捕集后的烟气从吸收塔塔顶流出，富胺液从吸收塔塔底流出；(2)吸收塔顶部流出的烟气里夹带一定量的胺类吸收剂，进入气相吸收剂水洗塔对夹带的胺类吸收剂进行回收，胺类吸收剂以溶液形式回收至水洗罐，获得低浓度的胺类吸收剂溶液，回收后的净化烟气从气相吸收剂水洗塔的塔顶排出；(3)吸收塔塔底流出的富胺液先经过换热器换热，再进入再生塔，再生塔采用蒸汽汽提，去除富胺液胺液内CO2，获得再生的后贫胺液；(4)水洗罐中的低浓度胺类吸收剂溶液一部分通入电渗析再生装置作为浓室的补水循环，循环至一定浓度作为废液外排。(5)再生塔再生后的贫胺液部分经过换热器换热后回流至吸收塔的塔顶，另一部分通入到电渗析再生装置作为淡室的补水进行循环，循环至一定浓度作为净化后的贫胺液再流回至吸收塔的塔顶顶部。
下属实施例中废胺液(即通入到电渗析再生装置作为淡室的补水的待净化二氧化碳捕集胺液)中HSS(热稳定性盐)浓度为3.06％，醇胺吸收剂的浓度27.55wt％。
下述实施例中一些定义计算方法如下：
胺回收率＝(净化后的贫胺液中胺浓度·净化后的贫胺液体积)/(废胺液中胺浓度·废胺液体积)×100％；
胺损耗率＝1-胺回收率；
HSS脱除率＝(废胺液HSS浓度·废胺液体积-净化后的贫胺液HSS浓度·净化后的贫胺液体积)/(废胺液HSS浓度·废胺液体积)×100％。
实施例1-5：
实施例1-5中各料液水质情况如表1-5所示。利用本发明所述二氧化碳捕集胺液在线净化的操作参数及净化结果如表6所示。
表1：实施例1中各料液水质情况
Figure BDA0002337711340000071
表2：实施例2中各料液水质情况
Figure BDA0002337711340000072
Figure BDA0002337711340000081
表3：实施例3中各料液水质情况
Figure BDA0002337711340000082
表4：实施例4中各料液水质情况
Figure BDA0002337711340000083
表5：实施例5中各料液水质情况
Figure BDA0002337711340000084
表6：二氧化碳捕集胺液在线净化的操作参数及净化结果
Figure BDA0002337711340000085
Figure BDA0002337711340000091
对比例1：
对比例1中各料液水质情况如表7所示。二氧化碳捕集胺液在线净化的操作参数及净化结果如表8所示。
表7：对比例1中各料液水质情况
Figure BDA0002337711340000092
表8：二氧化碳捕集胺液在线净化的操作参数及净化结果
关键参数 对比例1
浓室的补水中胺浓度％ 1.6％
运行电压V 20
运行温度℃ 25
胺回收率 88.8％
胺损耗 11.2％
电耗Kwh/t 30.49
HSS脱除率 95.8％
实施例1-5和对比例1中，膜堆中膜对的个数为10对，运行电压为电极电压与10个膜对运行电压之和。实施例1-5和对比例1的实验结果证明，经过本发明中提供的CO2捕集胺液的净化后，在30V或20V的电压下进行运行，浓室与淡室的循环流量300L/h，极室的循环流量100L/h，浓室补水中初始胺类吸收剂的浓度为1.6wt％、2.2wt％和6.0wt％，对废胺液进行净化，净化结束后，废胺液中的热稳定性盐由最初的3.06％净化最低至0.03％，且产水量稳定，醇胺的回收率高于95％。与对比例中不加胺类吸收剂(醇胺)的情况对比，MEA的损耗为11.2％，实施例1-5的浓室中加入了胺类吸收剂后，MEA损耗降低至2.6％。更值得一提的是，由于加入胺类吸收剂这种溶剂后，系统的电耗也降低了，从30.49Kwh/t降低至27.12Kwh/t，极大地提高了捕集胺液的活性，降低了操作的负担。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (13)

1.一种二氧化碳捕集胺液的净化方法，其采用电渗析对二氧化碳捕集胺液进行净化，其中，电渗析浓室的补水为低浓度的胺类吸收剂溶液；
所述低浓度的胺类吸收剂溶液来自二氧化碳被捕集后的烟气中夹带的气相胺类吸收剂被回收后所得的溶液；
电渗析淡室的补水为待净化的二氧化碳捕集胺液；所述待净化的二氧化碳捕集胺液为包含热稳定性盐的贫胺液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺类吸收剂溶液中胺类吸收剂的浓度不大于15wt%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述胺类吸收剂溶液中胺类吸收剂的浓度为0.1~10wt%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，电渗析的膜堆为两隔室膜堆或三隔室膜堆。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述膜堆中的电渗析膜为均相离子交换膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述膜堆中的电渗析膜为耐碱的均相离子交换膜。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，膜堆中每个膜对的运行电压为0.5~5V，净化过程中的运行电压为电极电压与膜堆中所有膜对运行电压之和；电流密度为10~200mA/cm2；和/或所述膜堆的运行温度为5~30℃。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述电渗析浓室和淡室的补水均采用多次循环运行的方式流过膜堆。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，料液膜面循环流速为1~10cm/s。
10.一种二氧化碳捕集胺液在线净化的方法，其采用如权利要求1-9中任意一项所述方法对二氧化碳捕集胺液进行在线净化。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1，将来自吸收塔塔顶的贫胺液与来自吸收塔塔底的含二氧化碳的烟气接触，进而对烟气中的二氧化碳进行捕集，二氧化碳被捕集后的烟气从吸收塔塔顶排出，捕集后形成的富胺液从吸收塔塔底排出；
S2，从吸收塔塔顶排出的二氧化碳被捕集后的烟气进入气相吸收剂水洗塔，对烟气中夹带的气相胺类吸收剂进行回收，获得低浓度的胺类吸收剂溶液；
S3，从吸收塔塔底排出的富胺液经换热后进入再生塔，去除富胺液中的二氧化碳，获得再生后的包含热稳定性盐的贫胺液；
S4，将步骤S2中获得低浓度的胺类吸收剂溶液部分通入到电渗析再生装置作为浓室的补水进行循环，循环结束后作为废液排出；
S5，步骤S3中获得的再生后的包含热稳定性盐的贫胺液，一部分经换热后回流至吸收塔塔顶，另一部分通入到电渗析再生装置作为淡室的补水进行循环净化，获得的净化后的贫胺液回流至吸收塔塔顶。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤S1中的贫胺液中胺类吸收剂的浓度为20~50wt%；和/或
步骤S3中采用蒸汽汽提去除富胺液中的二氧化碳。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，步骤S2中获得低浓度的胺类吸收剂溶液的另一部分用于稀释纯净胺类吸收剂制备贫胺液。
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