JP5704438B2 - アミン液の再生方法および装置 - Google Patents
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Description
チオンと結びついた熱安定性塩、具体的には硫化ナトリウム塩を作らせるために、アルカリ金属の水酸化物、例えば水酸化ナトリウムをアミン液に添加する。次にこの塩をカチオン交換膜とアニオン交換膜間に導入し、電気透析によって分離する。アルカリ金属の添加で非解離となったアミンはカチオン交換膜およびアニオン交換膜を透過せず、解離した他のイオンが透析により除去されるため精製アミンとなる。
(1) 酸性ガスを、アルカノールアミンを含むアミン液と接触させて吸収させ、熱分解またはストリッピングにより1次再生した被処理アミン液を電気透析により2次再生するアミン液の再生方法であって、
被処理アミン液が、熱分解性アミン塩を構成する熱分解性酸成分を5〜50重量%、または熱安定性アミン塩を構成する熱安定性酸成分を0.3〜3重量%含むものであり、
陰極および陽極間に配置されたバイポーラ膜およびアニオン交換膜間にアミン精製室を形成し、
アニオン交換膜の陽極側に酸濃縮室を形成し、
アミン精製室へ被処理アミン液を導入し、
アミン精製室から酸濃縮室へ移行して除去される熱安定性酸成分の除去率を10〜50%に制御することにより、アミン精製室に被処理アミン液中の熱分解性アミン塩を残留させるように電気透析を行い、
アミン精製室から精製アミン液を取出し、
酸濃縮室から酸濃縮液を取出すことを特徴とするアミン液の再生方法。
(2) 酸濃縮室に酸捕捉液を導入する上記(1)記載の方法。
(3) 酸濃縮室の酸捕捉液がpHが10を越えないように制御する上記(1)または(2)記載の方法。
(4) 酸性ガスを、アルカノールアミンを含むアミン液と接触させて吸収させ、熱分解またはストリッピングにより1次再生した被処理アミン液を電気透析により2次再生するアミン液の再生装置であって、
陰極および陽極間に配置されたバイポーラ膜およびアニオン交換膜と、
バイポーラ膜およびアニオン交換膜間に形成されたアミン精製室と、
アミン精製室へ被処理アミン液を導入する被処理アミン液導入路と、
アミン精製室から精製アミン液を取出す精製アミン液取出路と、
アニオン交換膜の陽極側に形成された酸濃縮室と、
酸濃縮室から酸濃縮液を取出す酸濃縮液取出路と、
アミン精製室から酸濃縮室へ移行して除去される熱安定性酸成分の除去率を10〜50%に制御することにより、アミン精製室に被処理アミン液中の熱分解性アミン塩を残留させるように電気透析を行う制御機構とを含み、
前記被処理アミン液が、熱分解性アミン塩を構成する熱分解性酸成分を5〜50重量%、または熱安定性アミン塩を構成する熱安定性酸成分を0.3〜3重量%含むものであることを特徴とするアミン液の再生装置。
(5) 酸濃縮室に酸捕捉液を導入する酸捕捉液導入路を含む上記(4)記載の装置。
DEA)、ジイソプロパノールアミン(DIPA)等が一般に用いられるが、他のアミン例えばヒンダードアミンのようなアミンであってもよい。これらのアミン液は通常15〜55重量%の水溶液とされている。
膜は外部からのカチオンとアニオンの通過を阻止するが、内部で水の電解によって発生する水素イオンや水酸イオンなどは、それぞれの極性に応じて透過する。バイポーラ膜としては、アニオン交換容量は0.1〜1.5meq/g、好ましくは0.3〜1meq/g、カチオン交換容量は0.4〜2meq/g、好ましくは0.8〜1.5meq/g、膜厚は40〜3000μm、好ましくは100〜1000μmのものが好適である。
0〜50%、好ましくは20〜40%に制御することにより、アミン精製室に残留する熱分解性アミン塩の残留率を80%以上、好ましくは90%以上にすることができ、HSASに対しての電流効率を25〜35%に維持することができる。
熱安定性酸成分の除去率(%)=〔(酸濃縮液中の熱安定性酸成分濃度)×(酸濃縮液排出量)〕/〔(導入する被処理アミン液中の熱安定性酸成分濃度)×(被処理アミン液導入量)〕×100 ・・・(1)
熱分解性酸成分の残留率(%)=〔(精製アミン液中の熱分解性酸成分濃度)×(精製アミン液排出量)〕/〔(導入する被処理アミン液中の熱分解性酸成分濃度)×(被処理アミン液導入量)〕×100・・・(2)
〔アミン濃度〕:OH形強塩基性アニオン交換樹脂に通液、フリーのアミン形にした後、0.1N−HCl溶液で滴定した。
〔全酸濃度〕:H形強酸性カチオン樹脂に通液してフリーの酸にし、曝気しないで、PP指示薬を用い0.1N−NaOH溶液で中和滴定した。
〔HSAS濃度〕:H形強酸性カチオン樹脂に通液してフリーの酸にし、曝気して熱分解性酸を放散させた後、MB指示薬を用い0.1N−NaOH溶液で中和滴定した。
〔熱分解性酸濃度〕:(全酸濃度)−(HSAS濃度)
図1に示す電気透析装置10において、陰極11にステンレス鋼、陽極12に白金メッキしたチタンを用いた。バイポーラ膜13にはアストム社製ネオセプタBP−1E(商品名)を、アニオン交換膜14には同社のネオセプタAHA(商品名)を用いた。各室には厚さ1mmのメッシュスぺーサを入れて流路を確保した。各電極およびイオン交換膜の有効面積は100cm2(5cm×20cm)とした。
熱分解性酸を50%以上除去した例として、実施例1と同じ装置およびアミン液を用いて、熱分解性酸イオンが60%以上移動するように、電解セルへの通液量を少なくし、0.2mL/minとした。この時の電解セルの電圧は4.5Vとなり、実施例1より高い電圧となった。また、この時移動した熱分解性酸イオンと熱安定性酸イオンの比率は、モル比で0.33:0.67であった。これらのことから、実施例1に比較して、実施例2は電圧が高く、熱分解性酸イオンの移動に多くの電流が費消されることから非効率的であると判断される。熱分解性酸の除去率とHSASの除去量当たりの電流量を表1に示す。表1より、熱分解性酸の除去率が高くなると、HSAS除去量当たりの電気量が増加していることが分かる。
特許文献1の例として、実施例1で用いた図1の電気透析装置10のバイポーラ膜13
をカチオン交換膜に変えた装置を用いた。比較例1では、実施例1と同条件で電気透析し(NaOH添加なし)、比較例2では、アミン液にHSASの当量の20%のNaOHを添加した他は実施例1と同条件で電気透析した(NaOH添加あり)。結果を実施例1の結果とともに表2に示す。
特許文献2の例として、比較例1で用いた装置(図1の電気透析装置10のバイポーラ膜13をカチオン交換膜に変えた装置)の陰極とカチオン交換膜間に、さらにカチオン交換膜とアニオン交換膜を配置して、その間に還流室を形成した装置を用いた。その還流室に熱分解性酸のアミン塩溶液を導入し、比較例1と同様にして電気透析を行った。その結果、電圧は4.2Vとなり、実施例1の3.4Vより高くなり、セル数が多くなったため、操作電圧が高くなったことが分かる。
図1の酸濃縮室16へアルカリ添加した例として、酸捕捉液導入路L14から酸捕捉液としてNaOHを添加して、酸濃縮液のpHを変化させ、実施例1と同じ試験条件(同電流、同流量)で電気透析を行った。pH2.1における熱分解性酸成分の酸濃縮室16への移行量を1としたとき、各pHにおける熱分解性酸成分の移行量比を表3に示す。表3より、酸濃縮室16内のpHが高いほど、熱分解性酸成分の移行量が多くなり、アルカリが無駄に消費され、pH10以下が好ましいことが分かる。
る。
Claims (5)
- 酸性ガスを、アルカノールアミンを含むアミン液と接触させて吸収させ、熱分解またはストリッピングにより1次再生した被処理アミン液を電気透析により2次再生するアミン液の再生方法であって、
被処理アミン液が、熱分解性アミン塩を構成する熱分解性酸成分を5〜50重量%、または熱安定性アミン塩を構成する熱安定性酸成分を0.3〜3重量%含むものであり、
陰極および陽極間に配置されたバイポーラ膜およびアニオン交換膜間にアミン精製室を形成し、
アニオン交換膜の陽極側に酸濃縮室を形成し、
アミン精製室へ被処理アミン液を導入し、
アミン精製室から酸濃縮室へ移行して除去される熱安定性酸成分の除去率を10〜50%に制御することにより、アミン精製室に被処理アミン液中の熱分解性アミン塩を残留させるように電気透析を行い、
アミン精製室から精製アミン液を取出し、
酸濃縮室から酸濃縮液を取出すことを特徴とするアミン液の再生方法。 - 酸濃縮室に酸捕捉液を導入する請求項1記載の方法。
- 酸濃縮室の酸捕捉液がpHが10を越えないように制御する請求項1または2記載の方法。
- 酸性ガスを、アルカノールアミンを含むアミン液と接触させて吸収させ、熱分解またはストリッピングにより1次再生した被処理アミン液を電気透析により2次再生するアミン液の再生装置であって、
陰極および陽極間に配置されたバイポーラ膜およびアニオン交換膜と、
バイポーラ膜およびアニオン交換膜間に形成されたアミン精製室と、
アミン精製室へ被処理アミン液を導入する被処理アミン液導入路と、
アミン精製室から精製アミン液を取出す精製アミン液取出路と、
アニオン交換膜の陽極側に形成された酸濃縮室と、
酸濃縮室から酸濃縮液を取出す酸濃縮液取出路と、
アミン精製室から酸濃縮室へ移行して除去される熱安定性酸成分の除去率を10〜50%に制御することにより、アミン精製室に被処理アミン液中の熱分解性アミン塩を残留させるように電気透析を行う制御機構とを含み、
前記被処理アミン液が、熱分解性アミン塩を構成する熱分解性酸成分を5〜50重量%、または熱安定性アミン塩を構成する熱安定性酸成分を0.3〜3重量%含むものであることを特徴とするアミン液の再生装置。 - 酸濃縮室に酸捕捉液を導入する酸捕捉液導入路を含む請求項4記載の装置。
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