CN114210206B - 一种回收有机胺co2贫液废液的两段电渗析系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收有机胺CO2贫液废液的两段电渗析系统和方法，包括胺液预处理过滤系统、C‑A均相膜电渗析系统、BP‑A双极膜电渗析系统和CO2回收捕集系统；C‑A均相膜电渗析系统包含物料室、C‑A均相膜电渗析装置、HSSs浓缩废液室、电极液室以及相应管路和蠕动泵；BP‑A双极膜电渗析系统包含二段进料室、BP‑A双极膜电渗析装置、酸液室、电极液室以及相应管路和蠕动泵；有机胺CO2贫液废液经过胺液预处理过滤系统后进入物料室；HSSs浓缩废液室与二段进料室通过一缓冲罐相连；缓冲罐的上部通过管路与CO2回收捕集系统连接，酸液室生成的酸液通过管路通入所述缓冲罐内。本发明可以克服传统电渗析回收装置的缺点，胺损失率低，且不产生额外的废液。
Description
技术领域
本发明属于工业有机废液回收处理技术领域，尤其是涉及一种回收有机胺CO2贫液废液的两段电渗析系统和方法。
背景技术
在CO2化学吸收装置中，有机胺吸收CO2发生的反应如式1-1所示，以MEA为例，机胺分子与CO2发生可逆反应生成氨基甲酸根和质子化胺。然而，由于燃煤烟气中少量杂质，如O2、SO2、NO2等，以及吸收剂中杂质的存在，有机胺吸收剂会与之发生不可逆的化学反应，这些不可逆的反应统称为降解反应。不同降解过程，包括热降解和氧化降解，经常同时发生，产生一系列降解产物，目前文献中报导过的降解产物已达100种以上。
胺降解产物根据在溶液中是否为电中性分为中性降解产物及热稳定性盐(HSSs)，中性产物包括酰胺、有机酸、咪唑、哌嗪、HEEDA、HEIA、尿素等有机物；而HSSs是由胺及其酸性降解产物和杂质(如有机酸和盐酸) 反应形成的盐，主要有甲酸、乙酸、乙醇酸、草酸、硫酸盐等，在解吸塔中无法再生。试验表明，CO2化学吸收工艺中胺损失率约为 1.6-3.1kgMEA/tCO2，其中降解造成的损失占35％左右。降解产物，尤其是HSS-在吸收剂中的积累，不仅导致吸收剂中有机胺的损失，更会导致一系列的运行问题。总的来说，HSSs在吸收剂中的积累会造成以下问题：
1、降低吸收剂对CO2的吸收能力，使系统整体性能恶化；
2、粘度增加，传质效率下降，导致溶剂循环成本的增加；
3、HSSs对设备的腐蚀；
4、溶液发泡降低气液比表面积。
CCS工业系统中的HSSs最大允许浓度为0.5wt％(5000ppm)，而装置稳定运行的最佳HSSs浓度应小于500ppm，故脱除热稳定性盐、实现有机胺吸收剂回收利用，对于保证整个CCS系统长期稳定运行具有重大意义。
电渗析(ED)装置利用阴阳离子交换膜和电场的作用，将阴离子从一个溶液室定向迁移至另一个溶液室。ED作为一种海水淡化技术，自20世纪 50年代以来在海水淡化行业中得到了广泛的应用。ED方法应用于有机胺吸收剂中去除HSSs是由陶氏化学公司在20世纪90年代早期开发的。商用ED装置可以包含数百个堆叠的膜堆，当电压施加在两电极时，正离子和负离子向相反的电极移动，并通过离子交换膜。最终的效果是从进料流中去除电离的阳阴离子，并将它们收集在浓缩室中。目前ED技术已经成功地用于炼油厂的HSSs脱除，但在CO2化学吸收工艺中使用ED技术回收的案例非常少。此外，传统ED装置去除HSS-的过程中，中性胺降解产物会留在溶液中，一些氨基甲酸酯阴离子和质子化胺会转移而损失，损失率可达近15％-20％，造成胺液的浪费，产生的高浓缩含胺废液仍需特别处理，增加了处理成本。
发明内容
针对现有技术顶不足，本发明提供了一种回收有机胺CO2贫液废液的两段电渗析系统，实现有机胺废液的HSSs脱除，从而进行二次回收利用，得到的净化胺液HSS浓度低于500ppm，克服了传统电渗析回收装置的缺点，胺损失率低，且不产生额外的废液。
一种回收有机胺CO2贫液废液的两段电渗析系统，包括胺液预处理过滤系统、C-A均相膜电渗析系统、BP-A双极膜电渗析系统和CO2回收捕集系统；
所述的C-A均相膜电渗析系统包含物料室、C-A均相膜电渗析装置、 HSSs浓缩废液室和电极液室；所述物料室和C-A均相膜电渗析装置之间通过管路和第一蠕动泵构成回路；所述的HSSs浓缩废液室和C-A均相膜电渗析装置之间通过管路和第二蠕动泵构成回路；所述的电极液室和C-A 均相膜电渗析装置之间通过管路和第三蠕动泵构成回路；
所述的BP-A双极膜电渗析系统包含二段进料室、BP-A双极膜电渗析装置、酸液室和电极液室；所述的二段进料室和BP-A双极膜电渗析装置之间通过管路和第四蠕动泵构成回路；所述的酸液室和BP-A双极膜电渗析装置之间通过管路和第五蠕动泵构成回路；所述的电极液室和BP-A 双极膜电渗析装置之间通过管路和第三蠕动泵构成回路；
待处理的有机胺CO2贫液废液经过胺液预处理过滤系统后进入C-A 均相膜电渗析系统的物料室；所述的HSSs浓缩废液室与二段进料室通过一缓冲罐相连；所述缓冲罐的上部通过管路与CO2回收捕集系统连接，所述酸液室生成的酸液通过管路通入所述缓冲罐内。
优选地，所述有机胺CO2贫液废液中HSS-离子浓度＞1500ppm，电导率应＞8.0ms/cm，该贫液废液经贫液冷却器后部分进入该系统循环至 HSS-离子浓度＜500ppm，电导率＜2.0ms/cm后流回CO2化学吸收系统进行循环
优选地，所述缓冲罐中解吸产生的CO2经由CO2回收捕集系统加压后送入CO2化学吸收系统的纯化CO2管路，进一步压缩液化储存。
本发明还提供了一种回收有机胺CO2贫液废液的方法，使用上述两段电渗析系统，包括以下步骤：
步骤1，有机胺CO2贫液废液通过胺液预处理过滤系统去除固体杂质后，分别通入C-A均相膜电渗析系统的物料室和HSSs浓缩废液室，开启 C-A均相膜电渗析系统的直流电源和第一蠕动泵、第二蠕动泵、第三蠕动泵；物料、HSSs浓缩废液以及电极液开始循环，物料中富含的HSS-通过阴离子交换膜进入HSSs浓缩废液室，物料室的HSS-浓度持续降低，待物料室的HSS-浓度＜500ppm后，物料被送回CO2化学吸收系统循环；
步骤2，产生的HSSs浓缩废液被送入缓冲罐，加入过量酸液后送入 BP-A双极膜电渗析系统的二段进料室及酸液室，开启BP-A双极膜电渗析系统的直流电源和第三蠕动泵、第四蠕动泵、第五蠕动泵进行循环；双极膜产生的OH-和H+分别进入二段进料室(6)和酸液室，二段进料室的 HSS-通过阴离子交换膜进入酸液室，二段进料室的HSS-浓度持续降低，待二段进料室的HSS-浓度＜500ppm后，通过管路送入C-A均相膜电渗析系统的物料室，后续送回CO2化学吸收系统循环，酸液室中产生的酸用于缓冲罐以及后续膜堆清洗。
进一步地，所述C-A均相膜电渗析系统的膜堆由5对以上阴阳离子膜组成，离子交换膜顺序为阳膜(C)-阴膜(A)-阳膜(C)的重复排列；所述BP-A双极膜电渗析系统的膜堆由5对以上双极膜和阴离子交换膜组成，离子交换膜顺序为双极膜(BP)-阴膜(A)-双极膜(BP)的重复排列。进一步地，所述C-A均相膜电渗析系统和BP-A双极膜电渗析系统中电极液室的电极液为0.1-1.0mol/L浓度的Na2SO4溶液。
进一步地，所述C-A均相膜电渗析系统的直流电源电压为0-15V，电流密度上限为400A/m2。
进一步地，所述BP-A双极膜电渗析系统的直流电源电压为0-35V，电流上限为800A/m2。
进一步地，所述胺液预处理过滤系统、C-A均相膜电渗析系统和BP-A 双极膜电渗析系统中循环的溶液温度应低于40℃。
本发明利用预处理机械过滤装置对有机胺CO2贫液废液进行初步处理，得到固体杂质含量低且HSS-离子浓度较高的物料进入C-A均相膜电渗析装置，然后对该物料进行HSS-离子脱除，得到HSSs浓度低于500ppm 的净化胺液和高HSS浓度的浓缩废液，浓缩废液先进入缓冲罐加入过量酸液解吸CO2后，再进入BP-A双极膜电渗析装置的二次进料室和酸液室，进一步得到净化胺液及酸液。同时通过不断向所述两段电渗析系统通入有机胺CO2贫液废液，从而连续地得到净化胺液进入CO2化学吸收系统中循环。本申请提供的系统和方法不仅可以将有机胺CO2贫液废液中的 HSSs含量降低，从而得到净化胺液，提高CO2化学吸收系统的运行稳定性，而且双极膜系统对HSSs浓缩有液的二次回收利用进一步降低了有机胺损失率，整个系统不产生额外的废液，降低了废液处置成本。
附图说明
图1为本发明一种回收有机胺CO2贫液废液的两段电渗析系统的结构示意图。
图中：预处理机械过滤装置1；物料室2；C-A均相膜电渗析装置3； HSSs浓缩废液室4；缓冲罐5；二段进料室6；BP-A双极膜电渗析装置7；酸液室8；电极液室9；第一蠕动泵11；第二蠕动泵12；第三蠕动泵13；第四蠕动泵14；第五蠕动泵15；第六蠕动泵16；第七蠕动泵17。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
如图1所示，一种回收有机胺CO2贫液废液的两段电渗析系统，包括胺液预处理过滤系统、C-A均相膜电渗析系统、BP-A双极膜电渗析系统和CO2回收捕集系统。
C-A均相膜电渗析系统包含物料室2、C-A均相膜电渗析装置3、HSSs 浓缩废液室4、电极液室9以及相应阀门管路。物料室2和C-A均相膜电渗析装置3之间通过管路和第一蠕动泵11构成回路；HSSs浓缩废液室4 和C-A均相膜电渗析装置3之间通过管路和第二蠕动泵12构成回路；所述的电极液室9和C-A均相膜电渗析装置3之间通过管路和第三蠕动泵 13构成回路。
BP-A双极膜电渗析系统包含二段进料室6、BP-A双极膜电渗析装置 7、酸液室8、电极液室9以及相应阀门管路。二段进料室6和BP-A双极膜电渗析装置7之间通过管路和第四蠕动泵14构成回路；酸液室8和BP-A 双极膜电渗析装置7之间通过管路和第五蠕动泵15构成回路；电极液室9 和BP-A双极膜电渗析装置7之间通过管路和第三蠕动泵13构成回路。
HSSs浓缩废液室4与二段进料室6通过一缓冲罐5相连；缓冲罐5 的上部通过管路与CO2回收捕集系统连接，酸液室8生成的酸液通过管路通入所述缓冲罐5内。
胺液预处理过滤系统由预处理机械过滤装置1、进出管路、出口的第六蠕动泵16以及阀门组成，可以过滤通入废液中的固体杂质。待处理的有机胺CO2贫液废液经过胺液预处理过滤系统后进入C-A均相膜电渗析系统的物料室2。CO2回收捕集系统包括缓冲罐5上方气体出口管路、第七蠕动泵17以及后续接入的纯化CO2气体管路。
一种利用上述系统回收有机胺CO2贫液废液的方法，包括以下步骤：
有机胺CO2贫液废液通过预处理过滤系统去除固体杂质后，分别通入C-A均相膜电渗析系统的物料室2和HSSs浓缩废液室4，开启C-A均相膜电渗析系统的直流电源和第一蠕动泵11、第二蠕动泵12、第三蠕动泵13。物料、HSSs浓缩废液以及电极液开始循环，物料中富含的热稳定性盐离子(HSS-)通过阴离子交换膜进入HSSs浓缩废液室4，物料室2 的HSS-浓度持续降低，待物料室2的HSS-浓度＜500ppm后，物料被送回CO2化学吸收系统循环。
产生的HSSs浓缩废液被送入缓冲罐5，加入过量酸液后送入BP-A双极膜电渗析系统的二段进料室6及酸液室8，开启BP-A双极膜电渗析系统的直流电源和第三蠕动泵13、第四蠕动泵14、第五蠕动泵15进行循环。双极膜产生的OH-和H+分别进入二段进料室6和酸液室8，二段进料室6 的HSS-通过阴离子交换膜进入酸液室8，二段进料室6的HSS-浓度持续降低，待二段进料室6的HSS-浓度＜500ppm后，通过管路送入C-A均相膜电渗析系统的物料室2，后续送回CO2化学吸收系统循环，酸液室8中产生的酸用于缓冲罐5以及后续膜堆清洗。
C-A均相膜电渗析系统具有HSSs脱除率高、能耗低且结构简单等优点，BP-A双极膜电渗析系统能够在电场作用下产生OH-和H+，OH-用于置换HSSs浓缩废液中的HSS-阴离子，而H+和HSS-在酸液室中结合生成多种酸，最终得到产品净化胺液。
按照本发明，有机胺CO2贫液废液中HSS-离子浓度＞1500ppm，电导率应＞8.0ms/cm，该贫液废液经贫液冷却器后部分进入该系统循环至 HSS-离子浓度＜500ppm，电导率＜2.0ms/cm后流回CO2化学吸收系统进行循环。C-A均相膜电渗析系统的膜堆由10对阴阳离子膜组成，BP-A双极膜电渗析系统的膜堆由10对双极膜和阴离子交换膜组成，单张膜有效面积为55cm2，单张阴离子交换膜厚度为180μm，电阻为2.3Ω/cm2；单张阳离子交换膜电阻为厚度为150μm，电阻为1.9Ω/cm2，单张双极膜厚度为280-340μm。
本实施例中，C-A均相膜电渗析系统和BP-A双极膜电渗析系统的电极液为0.5mol/L浓度的Na2SO4溶液。C-A均相膜电渗析系统的直流电源电压为15V，电流上限为2.2A。BP-A双极膜电渗析系统的直流电源电压为25V，电流上限为4.4A。胺液预处理过滤系统、C-A均相膜电渗析系统和BP-A双极膜电渗析系统的运行温度低于40℃。C-A均相膜电渗析系统和BP-A双极膜电渗析系统的蠕动泵的流量大小为500ml/min。
为验证本发明的效果，利用本发明的系统进行有机胺CO2贫液废液的回收测试。
胺液预处理过滤系统中，第六蠕动泵16流量为500ml/min。
C-A均相膜电渗析系统中，C-A均相膜电渗析装置3所用离子膜为 ASTOM生产的阴膜AGU(1张)和阳膜CSE-2(2张)；离子交换膜按照C-A-C的顺序，叠压后形成单组膜对，重复堆叠10组并加以外框固定即可形成膜堆。将膜堆固定于阴极板和阳极板中间，阳极板和阴极板分别接入直流电源DC的正负极，即可形成C-A均相膜电渗析装置3。单张膜有效面积为55cm2，单张阴离子交换膜厚度为180μm，电阻为2.3Ω/cm2；单张阳离子交换膜电阻为厚度为150μm，电阻为1.9Ω/cm2。离子膜将膜堆隔开依次形成物料室2、HSSs浓缩废液室4以及电极液室9。物料室2、 HSSs浓缩废液室4、电极液室9内溶液进入C-A均相膜电渗析装置3的流量分别通过第一蠕动泵11、第二蠕动泵12、第三蠕动泵13控制，流量为500ml/min，分别形成物料回路、HSSs浓缩废液和电极液三个循环回路。
BP-A双极膜电渗析系统中，BP-A双极膜电渗析装置7所用离子膜为 ASTOM生产的阴膜AGU(1张)和双极膜BPU(2张)；离子交换膜按照BP-A-BP的顺序，叠压后形成单组膜对，重复堆叠10组并加以外框固定即可形成膜堆。将膜堆固定于阴极板和阳极板中间，阳极板和阴极板分别接入直流电源DC的正负极，即可形成C-A均相膜电渗析装置3。单张膜有效面积为55cm2，单张阴离子交换膜厚度为180μm，电阻为2.3Ω/cm2；单张双极膜厚度为280-340μm。离子膜将膜堆隔开依次形成二段进料室6、酸液室8以及电极液室9。二段进料室6、酸液室8、电极液室9进入7BP-A 双极膜电渗析装置的流量分别通过第四蠕动泵14、第五蠕动泵15、第三蠕动泵13控制，流量为500ml/min，分别形成二次进料回路、酸液和电极液三个循环回路。
利用上述系统处理有机胺CO2贫液废液，该废液的有机胺浓度为 23.8wt％，初始HSSs浓度为2000ppm，电导率为9.8ms/cm，CO2负荷为 0.15mol/mol。废液在通过胺液预处理过滤系统过滤固体杂质后，先后向物料室2和HSSs浓缩废液室4中加入1L的废液，向电极液室9加入1L 0.5mol/L的硫酸钠溶液。开启C-A均相膜电渗析系统的三个蠕动泵，调节流量至500ml/min后开启直流电源DC，设置输出电压为15V，电流上限为2.2A运行。运行80min后，物料室2中的胺液电导率降至0.6ms/cm， HSSs浓缩废液室4电导率升高至19.2ms/cm，物料室2中HSSs浓度降至 100ppm以下。关闭直流电源，关闭三个蠕动泵。物料室2中的胺液送回 CO2化学吸收系统循环，HSSs浓缩废液被打入缓冲罐5进一步处理。
向缓冲罐5的胺液中加入过量酸液(首次添加时采用配置的稀硫酸溶液，后续酸液由酸液室8提供)，解吸出来的CO2进入气体管路，进一步泵入纯化CO2气体管路。胺液分别打入二段进料室6和酸液室8各 500ml左右，此时两室的HSSs浓度均为4000ppm左右。开启BP-A双极膜电渗析系统的三个蠕动泵，调节流量至500ml/min后开启直流电源DC，设置输出电压为25V，电流上限为4.4A运行。运行30min后，二段进料室6中的胺液电导率降至5.4ms/cm，酸液室8电导率升高至25.1ms/cm，二段进料室6中HSSs浓度降至200ppm以下。关闭直流电源，关闭三个蠕动泵。二段进料室6中的溶液送回至物料室2，酸液室8中的溶液则用于后续缓冲罐5内的CO2解吸及膜堆清洗。
本系统利用两段电渗析装置回收净化CO2化学吸收系统中的有机胺废液，最终得到较纯净的有机胺吸收剂，整个系统不产生废液，具有设备简单、HSSs脱除效果好、有机胺损失小的特点。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种回收有机胺CO2 贫液废液的两段电渗析系统，其特征在于，包括胺液预处理过滤系统、C-A均相膜电渗析系统、BP-A双极膜电渗析系统和CO2 回收捕集系统；
所述的C-A均相膜电渗析系统包含物料室(2)、C-A均相膜电渗析装置(3)、HSSs浓缩废液室(4)和电极液室(9)；所述物料室(2)和C-A均相膜电渗析装置(3)之间通过管路和第一蠕动泵(11)构成回路；所述的HSSs浓缩废液室(4)和C-A均相膜电渗析装置(3)之间通过管路和第二蠕动泵(12)构成回路；所述的电极液室(9)和C-A均相膜电渗析装置(3)之间通过管路和第三蠕动泵(13)构成回路；
所述的BP-A双极膜电渗析系统包含二段进料室(6)、BP-A双极膜电渗析装置(7)、酸液室(8)和电极液室(9)；所述的二段进料室(6)和BP-A双极膜电渗析装置(7)之间通过管路和第四蠕动泵(14)构成回路；所述的酸液室(8)和BP-A双极膜电渗析装置(7)之间通过管路和第五蠕动泵(15)构成回路；所述的电极液室(9)和BP-A双极膜电渗析装置(7)之间通过管路和第三蠕动泵(13)构成回路；
待处理的有机胺CO2 贫液废液经过胺液预处理过滤系统后进入C-A均相膜电渗析系统的物料室(2)；所述的HSSs浓缩废液室(4)与二段进料室(6)通过一缓冲罐(5)相连；所述缓冲罐(5)的上部通过管路与CO2 回收捕集系统连接，所述酸液室(8)生成的酸液通过管路通入所述缓冲罐(5)内。
2.根据权利要求1所述的回收有机胺CO2 贫液废液的两段电渗析系统，其特征在于，所述缓冲罐(5)中解吸产生的CO2 经由CO2 回收捕集系统加压后送入CO2 化学吸收系统的纯化CO2 管路，进一步压缩液化储存。
3.一种回收有机胺CO2 贫液废液的方法，其特征在于，使用权利要求1或2所述的两段电渗析系统，包括以下步骤：
步骤1，有机胺CO2 贫液废液通过胺液预处理过滤系统去除固体杂质后，分别通入C-A均相膜电渗析系统的物料室(2)和HSSs浓缩废液室(4)，开启C-A均相膜电渗析系统的直流电源和第一蠕动泵(11)、第二蠕动泵(12)、第三蠕动泵(13)；物料、HSSs浓缩废液以及电极液开始循环，物料中富含的HSS-通过阴离子交换膜进入HSSs浓缩废液室(4)，物料室(2)的HSS-浓度持续降低，待物料室(2)的HSS-浓度＜500ppm后，物料被送回CO2 化学吸收系统循环；
步骤2，产生的HSSs浓缩废液被送入缓冲罐(5)，加入过量酸液后送入BP-A双极膜电渗析系统的二段进料室(6)及酸液室(8)，开启BP-A双极膜电渗析系统的直流电源和第三蠕动泵(13)、第四蠕动泵(14)、第五蠕动泵(15)进行循环；双极膜产生的OH-和H+分别进入二段进料室(6)和酸液室(8)，二段进料室(6)的HSS-通过阴离子交换膜进入酸液室(8)，二段进料室(6)的HSS-浓度持续降低，待二段进料室(6)的HSS-浓度＜500ppm后，通过管路送入C-A均相膜电渗析系统的物料室(2)，后续送回CO2 化学吸收系统循环，酸液室(8)中产生的酸用于缓冲罐(5)以及后续膜堆清洗。
4.根据权利要求3所述的回收有机胺CO2 贫液废液的方法，其特征在于，所述C-A均相膜电渗析系统的膜堆由5对以上阴阳离子膜组成，离子交换膜顺序为阳膜C-阴膜A-阳膜C的重复排列；所述BP-A双极膜电渗析系统的膜堆由5对以上双极膜和阴离子交换膜组成，离子交换膜顺序为双极膜BP-阴膜A-双极膜BP的重复排列。
5.根据权利要求3所述的回收有机胺CO2 贫液废液的方法，其特征在于，所述C-A均相膜电渗析系统和BP-A双极膜电渗析系统中电极液室(9)的电极液为0.1-1.0mol/L浓度的Na2 SO4 溶液。
6.根据权利要求3所述的回收有机胺CO2 贫液废液的方法，其特征在于，所述C-A均相膜电渗析系统的直流电源电压为0-15V，电流密度上限为400A/m2。
7.根据权利要求3所述的回收有机胺CO2 贫液废液的方法，其特征在于，所述BP-A双极膜电渗析系统的直流电源电压为0-35V，电流上限为800A/m2。
8.根据权利要求3所述的回收有机胺CO2 贫液废液的方法，其特征在于，所述胺液预处理过滤系统、C-A均相膜电渗析系统和BP-A双极膜电渗析系统中循环的溶液温度应低于40℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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