CN112742176B - 一种净化脱除胺液中热稳定盐的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种净化脱除胺液中热稳定盐的方法及装置，自吸收塔胺液进口前抽出劣化贫胺液，依次经过滤除颗粒物、吸附除油和加碱预处理后得预处理后胺液，进行电化学处理。电化学处理过程根据胺液中热稳定盐的浓度自动选择处理方法，当热稳定盐浓度≥3%时，电化学处理仅进行电渗析过程；当热稳定盐浓度＜3%时，对胺液进行电吸附处理，电极吸附饱和后，引入预处理后胺液对电极进行反洗再生，电极再生液再进行电渗析处理。本发明主要用于炼油厂或天然气净化厂脱硫胺液净化，也适用于二氧化碳捕集胺液的净化,净化后胺液中HSS含量≤0.5％，净化过程的胺液(醇胺)回收率≥98%。
Description
技术领域
本发明属于溶液净化领域，具体地说涉及一种净化脱除胺液中热稳定盐的方法及其装置。
背景技术
炼油厂或天然气净化厂广泛使用胺液〔醇胺类溶剂，如N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液〕在20～50℃吸收炼厂气、硫磺回收尾气或天然气等含硫气体中的硫化氢和二氧化碳，在≥105℃解吸释放，胺液获再生并循环使用，实现硫化氢或二氧化碳的吸收、富集和回收。
胺液长期循环使用会引入固体颗粒、硫化亚铁悬浮物、烃类和热稳定盐(HeatStable Salts，HSS)等杂质，降低胺液脱硫效率，并引起腐蚀和发泡损失。固体颗粒、硫化亚铁悬浮物和烃类等杂质可用过滤或吸附等常规方法去除。HSS难以通过温度变化从再生塔中解析出来，处理难度较大。HSS束缚醇胺分子，降低胺液效能，增大胺液粘度，导致胺液发泡和夹带损失，且大幅度加剧设备腐蚀和积垢，是困扰胺液脱硫系统平稳运行的主因。
HSS主要形成于三方面的原因：(1)原料气中的二氧化硫、氰化物、氯化物、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢等组分引入或与胺液反应，产生盐酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、硫氰酸盐、羟乙酸盐、氰酸盐、甲酰胺、甲酸盐和碳酸盐和碳酸氢盐等；(2)胺液降解(热降解、氧化降解或化学反应降解)或降解产物与原料气中的组分反应，生成甲酸盐、乙酸盐、草酸盐、丙酸盐和丁酸盐等；(3)换热器泄漏引入来自催化剂或循环水中的硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐等杂质。常见HSS包括盐酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐、氰酸盐、硝酸盐、磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐、草酸盐和羟乙酸盐等。近年来，氨基酸类(如N,N-二羟基甘氨酸)、酰胺类、二胺类、尿素和噁唑烷酮类等HSS或HSS前体也成为胺液净化的目标物。HSS的生成难以有效控制，必须在胺液循环使用过程中监控和净化HSS，将其控制在较低的水平，以保证胺液系统高效和平稳运行。
胺液中HSS净化工艺主要包括离子交换、减压蒸馏和电渗析三类。胺液离子交换净化工艺成熟可靠，已在全世界范围内广泛应用，但其离子交换树脂再生废碱液量大且难处理，困扰炼化企业废水提标和危废管理，而且离子交换树脂寿命有限，替换下来的废树脂处置困难。随着炼化废水提标和危废管理的升级，离子交换净化工艺亟需升级换代为绿色净化技术。减压蒸馏净化脱硫胺液技术成熟，在北美应用较多，但能耗和胺液损耗较高，塔底废胺液处置困难，在中国基本没有应用。电渗析净化胺液的能耗低于减压蒸馏，化学药剂用量低于离子交换，相对绿色环保，投资和运行费用适中。但胺液中残余的硫化氢、硫氢化物和硫化物会被氧化为单质硫，堵塞离子交换膜(或引起膜通量下降)，或与膜堆反应，降低膜使用寿命，使得该工艺难以长周期运转。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种净化脱除胺液中热稳定盐的方法，主要用于炼油厂或天然气净化厂脱硫胺液净化，也适用于二氧化碳捕集胺液的净化。本发明方法目的在于提高电渗析胺液脱盐效率，尤其是解决当胺液中热稳定盐浓度较低时（低于3%）电渗析脱盐速率低的问题，并避免此时为提高脱盐速率增加电压导致硫化氢等物质被氧化生成硫堵塞过滤膜的问题。本发明另一目的在于提供用于上述净化方法的净化脱除胺液中热稳定盐的装置。
本发明第一方面在于提供一种净化脱除胺液中热稳定盐的方法，包括：
（1）将待处理胺液依次经过过滤除颗粒物、吸附除油和加碱预处理，得到预处理后胺液；
（2）经预处理后的胺液进行电化学处理，电化学处理过程根据胺液中热稳定盐的浓度选择处理方法，当以热稳定盐阴离子质量分数计，热稳定盐浓度≥3%时，电化学处理过程仅进行电渗析过程；当热稳定盐浓度＜3%，对胺液进行电吸附处理，电极吸附饱和后，引入步骤（1）中预处理后胺液对电极进行再生，电极再生液再进行电渗析处理。
步骤（1）中所述过滤除颗粒物、吸附除油采用无机膜、有机膜、滤芯过滤器、活性炭等中的一种或多种。所述加碱预处理按每mol热稳定盐加0.5~3mol，优选0.8~2.0mol NaOH的量加入碱液进行加碱预处理以中和解离热稳定盐。
步骤（2）中电渗析处理的工艺条件为：直流电压为30～150V，优选为60~100V；直流电场的电流密度为20~80mA/cm2,优选为40~50mA/cm2。电渗析处理在电渗析室中进行，电渗析室结构包括阴阳电极板，电极材料可选择钛镀钌电极、钛电极、铂电极、镍电极以及不锈钢电极中的一种或多种，优选钛镀钌电极；电渗析室结构包括两室、三室以及双极膜电渗析室；阴阳电极板之间设置有阴阳离子交换膜，阴阳离子交换膜对数为100~200对，优选120~160对；膜材料可以为均相膜、异相膜、半均相膜等中的一种或多种，优选均相膜材料；膜槽尺寸为800~1500mm×300~600mm，有效膜面积为600~1200mm×200~500mm。胺液在电吸附装置中的平均停留时间为1～8 min，最佳为3～6 min。
步骤（2）中，电吸附处理的工艺条件为：直流电压为1～3 V，优选为1.4～1.6 V；电极采用导电性好且比表面积较大的多孔碳材料，优选如碳气凝胶或活性炭/碳气凝胶复合材料制成，每对电极间距为1～3 mm；每个电吸附模块由100～200对电极构成，每对电极的尺寸为1000～2000 mm×200～500 mm×2～3 mm；工作周期为60～90 min，其中通电工作30～45 min，短接静置或排污30～45 min；胺液在电吸附装置中的平均停留时间为2～10min，最佳为5～7 min。
经步骤（2）电化学处理后的胺液返回至胺液吸收塔或胺液循环罐。
本发明另一方面提供一种净化脱除胺液中热稳定盐的装置，包括：过滤单元、电吸附单元及电渗析单元；过滤单元通过管线分别与电吸附及电渗析单元相连；在电吸附单元与电渗析单元间，通过管线连接，设置有电极冲洗液缓冲罐；在过滤单元出口管线上设置有碱液入口，在电吸附单元与电渗析单元上分别设置有胺液出入口，在电渗析单元上设置有盐水出入口，电吸附单元设置有反冲洗液出入口。
过滤单元用于过滤以滤除颗粒物、吸附除油。过滤、除油采用无机膜、有机膜、滤芯过滤器、活性炭等中的一种或多种。
电吸附单元由多个电吸附模块构成，各模块通过程控进行吸附处理和再生的切换操作。每个电吸附模块由100~200对电极构成，每对电极的尺寸为1000~2000 mm×200~500mm×2~3 mm；电极采用导电性好且比表面积较大的多孔碳材料，优选为碳气凝胶或活性炭与碳气凝胶复合材料制成，每对电极间距为1～3 mm。
电渗析单元包括阴阳电极板，电极材料可选择钛镀钌电极、钛电极、铂电极、镍电极以及不锈钢电极中的一种或多种，优选钛镀钌电极；电渗析室结构包括两室、三室以及双极膜电渗析室；阴阳电极板之间设置有阴阳离子交换膜，阴阳离子交换膜对数为100~200对，优选120~160对；阴阳离子交换膜的膜材料可以为均相膜、异相膜、半均相膜等中的一种或多种，优选均相膜材料；膜槽尺寸为800~1500mm×300~600mm，有效膜面积为600~1200mm×200~500mm。
采用本发明的方法净化脱除热稳定盐具有如下有益效果：
（1）本发明通过根据胺液中热稳定盐浓度自动选择单独电渗析处理或使用电吸附结合电渗析的处理技术，提升了工艺整体的脱盐效率。
（2）本发明在热稳定盐浓度低于3%时，采用电吸附富集胺液中盐类，再利用预处理后胺液再生电极得到盐浓度较高的胺液（3~10%），再将该盐浓度较高胺液进行电渗析处理，提高了电渗析过程的电导率，电渗析脱盐效率提高，同时也减轻了电渗析过程电压过高导致的水解及硫化物发生氧化形成硫单质污染电渗析膜的问题，提高了胺液的回收率。
（3）通过电吸附富集预处理后胺液中热稳定盐，该工艺可将系统中热稳定盐降至0.5%以下。
附图说明
图1为本发明胺液中热稳定盐的净化脱除方法的一种实施方式示意图；
图中，1为过滤单元，2为电吸附单元，3为电渗析单元，4为电极冲洗液缓冲罐，5为贫胺液管线，6为注碱管线，7为含盐污水处理单元。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的方案和效果。实施例仅为更详细阐述发明内容，并不构成对保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，给出了一种净化脱除胺液中热稳定盐装置的具体实施方式。装置包括：过滤单元1，电吸附单元2及电渗析单元3；过滤单元1与电吸附单元2及电渗析单元3通过管线分别连接。过滤单元1与贫胺液管线5相连。在电吸附单元2与电渗析单元3之间设置有电极冲洗液缓冲罐4，通过管线连接。在过滤单元1的出口管线上设置有碱液入口（未示出）与注碱管线6相连。电吸附单元2及电渗析单元3上分别设有胺液出入口（未示出），胺液出口经管线与贫胺液管线5相连。电渗析单元上设有盐水出入口（未示出），含盐污水出口与含盐污水处理单元7相连。电吸附单元上设有反冲洗液出入口（未示出），反冲洗液入口与电吸附单元2胺液入口相连，反冲洗液出口与电极冲洗液缓冲罐4相连。
来自于贫胺液管线5的待处理胺液（贫胺液）经过过滤单元以进行滤除颗粒物、吸附除油处理，经处理后的胺液经管线流出并通过注碱管线6注入碱液进行加碱预处理，得到预处理后胺液。经预处理后的胺液进行电化学处理，电化学处理过程根据胺液中热稳定盐的浓度选择处理方法。当热稳定盐浓度≥3%时，胺液直接进入电渗析单元3，仅进行电渗析处理过程；当热稳定盐浓度＜3%时，胺液先进入电吸附单元2进行电吸附处理，电极吸附饱和后，引入预处理后胺液对电极进行再生，电极再生液再进入电渗析单元3进行电渗析处理。处理后的胺液打回贫胺液管线5，盐水进含盐污水处理单元7。
实施例2
采用图1所示的净化脱除胺液中热稳定盐的装置，对胺液中热稳定盐进行净化脱除。已知贫胺液浓度为30wt%，热稳定盐浓度为7.5wt%，胺液总量500吨。抽取部分贫胺液进入胺液侧线试验装置，依次经过过滤及活性炭吸附后，根据热稳定盐浓度加入等当量的NaOH，得到预处理后胺液。预处理后胺液进入电渗析单元，直流电压为80V，电流密度为45mA/cm2，离子交换膜对数为150对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1200mm×400mm，有效膜面积1000mm×300mm。胺液在电渗析单元停留时间为4min。
当胺液中热稳定盐浓度下降至3wt%，关闭胺液进入电渗析阀门，将胺液引入电吸附单元，电吸附单元由两个电吸附模块并联组成，每个模块由150对电极组成，每对电极间距2mm，电极尺寸为1000mm×300mm×2mm,电极两端施加电压为1.5V，胺液在电吸附单元停留时间为6min，当通电工作一段时间后电吸附单元胺液出口处电导率与胺液入口处电导率接近时（此时用时约40分钟），将吸附模式切换到另一个模块，同时将该模块正负电极短接，并使用预处理后胺液对电极进行清洗30分钟。该电极冲洗液进入电极冲洗液缓冲罐，继续进入电渗析单元，直流电压为80V，电流密度为45mA/cm2，离子交换膜对数为150对，材料为均相膜，有效膜面积1000mm×300mm。胺液在电渗析单元停留时间为4min。
侧线装置连续运转2个月，胺液中热稳定盐含量为0.38wt%，胺液回收率98.9%。
实施例3
采用图1所示的胺液中热稳定盐的净化脱除装置，对胺液中热稳定盐进行净化脱除。已知贫胺液浓度为30wt%，热稳定盐浓度为7.5wt%，胺液总量500吨。抽取部分贫胺液进入胺液侧线净化脱除装置，依次经过机械过滤及活性炭吸附后，根据热稳定盐浓度加入2倍当量的NaOH，得到预处理后胺液。预处理后胺液进入电渗析单元，直流电压为150V，电流密度为80mA/cm2，离子交换膜对数为120对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1000mm×600mm，有效膜面积800mm×400mm。胺液在电渗析单元停留时间为6min。
当胺液中热稳定盐浓度下降至3wt%，关闭胺液进入电渗析阀门，将胺液引入电吸附单元，电吸附单元由四个电吸附模块并联组成，每个模块由150对电极组成，每对电极间距1mm，电极尺寸为1500mm×400mm×2mm，电极两端施加电压为2.0V，胺液在电吸附单元停留时间为4min，当通电工作一段时间后电吸附单元胺液出口处电导率与胺液入口处电导率接近时（用时约45分钟），将吸附模式切换到另一个模块，同时将该模块正负电极短接，并使用预处理后胺液对电极进行清洗35分钟。该电极冲洗液进入电极冲洗液缓冲罐，继续进入电渗析单元，直流电压为150V，电流密度为80mA/cm2，离子交换膜对数为120对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1000mm×600mm，有效膜面积800mm×400mm。胺液在电渗析单元停留时间为6min。
侧线装置连续运转2个月，胺液中热稳定盐含量为0.87wt%，胺液回收率97.3%。
实施例4
采用图1所示的胺液中热稳定盐的净化脱除装置，对胺液中热稳定盐进行净化脱除。已知贫胺液浓度为30wt%，热稳定盐浓度为7.5wt%，胺液总量500吨。抽取部分贫胺液进入胺液侧线净化脱除装置，依次经过机械过滤及活性炭吸附后，根据热稳定盐浓度加入1.5倍当量的NaOH，得到预处理后胺液。预处理后胺液进入电渗析单元，直流电压为100V，电流密度为50mA/cm2，离子交换膜对数为130对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1000mm×300mm，有效膜面积800mm×500mm。胺液在电渗析单元停留时间为5min。
当胺液中热稳定盐浓度下降至3wt%，关闭胺液进入电渗析阀门，将胺液引入电吸附单元，电吸附单元由四个电吸附模块并联组成，每个模块由120对电极组成，每对电极间距2mm，电极尺寸为1800mm×400mm×3mm，电极两端施加电压为1.5V，胺液在电吸附单元停留时间为6min，当通电工作一段时间后电吸附单元胺液出口处电导率与胺液入口处电导率接近时（用时约40分钟），将吸附模式切换到另一个模块，同时将该模块正负电极短接，并使用预处理后胺液对电极进行清洗35分钟。该电极清洗液进入电极冲洗液缓冲罐，继续进入电渗析单元，直流电压为100V，电流密度为50mA/cm2，离子交换膜对数为130对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1000mm×300mm，有效膜面积800mm×500mm。胺液在电渗析单元停留时间为5min。
侧线装置连续运转2个月，胺液中热稳定盐含量为0.91wt%，胺液回收率96.5%。
实施例5
采用图1所示的胺液中热稳定盐的净化脱除装置，对胺液中热稳定盐进行净化脱除。已知贫胺液浓度为30wt%，热稳定盐浓度为7.5wt%，胺液总量500吨。抽取部分贫胺液进入胺液侧线净化脱除装置，依次经过机械过滤及活性炭吸附后，根据热稳定盐浓度加入等当量的NaOH，得到预处理后胺液。预处理后胺液进入电渗析单元，直流电压为100V，电流密度为50mA/cm2，离子交换膜对数为130对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1300mm×500mm，有效膜面积1100mm×400mm。胺液在电渗析单元停留时间为6min。
当胺液中热稳定盐浓度下降至3wt%，关闭胺液进入电渗析阀门，将胺液引入电吸附单元，电吸附单元由两个电吸附模块并联组成，每个模块由140对电极组成，每对电极间距2mm，电极尺寸为1300mm×350mm×2mm，电极两端施加电压为1.5V，胺液在电吸附单元停留时间为6min，当通电工作一段时间后电吸附单元胺液出口处电导率与胺液入口处电导率接近时（用时约30分钟），将吸附模式切换到另一个模块，同时将该模块正负电极短接，并使用预处理后胺液对电极进行清洗40分钟。该电极清洗液进入电极冲洗液缓冲罐，继续进入电渗析单元，直流电压为100V，电流密度为50mA/cm2，离子交换膜对数为150对，材料为均相膜，膜槽尺寸为1300mm×500mm，有效膜面积1100mm×400mm。胺液在电渗析单元停留时间为6min。
侧线装置连续运转2个月，胺液中热稳定盐含量为0.69wt%，胺液回收率97.2%。
以上实施例根据胺液中热稳定盐浓度自动选择单独电渗析处理或使用电吸附结合电渗析的处理技术。在热稳定盐浓度低于3%时，采用电吸附富集胺液中盐类，再利用预处理后胺液再生电极得到盐浓度较高的胺液（3~10%），再将该盐浓度较高胺液进行电渗析处理，提高了电渗析过程的电导率，电渗析的脱盐效率提高，同时也减轻了电渗析过程电压过高导致的水解及硫化物发生氧化形成硫单质污染电渗析膜的问题，提高了胺液的回收率。
Claims (21)
1.一种净化脱除胺液中热稳定盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待处理胺液依次经过过滤除颗粒物、吸附除油和加碱预处理，得到预处理后胺液；
（2）经预处理后的胺液进行电化学处理，电化学处理过程根据胺液中热稳定盐的浓度选择处理方法，当以热稳定盐阴离子质量分数计，热稳定盐浓度≥3%时，电化学处理仅进行电渗析过程；当热稳定盐浓度＜3%，对胺液进行电吸附处理，电极吸附饱和后，引入步骤（1）中预处理后胺液对电极进行再生，电极再生液再进行电渗析处理；
步骤（2）中电渗析处理的工艺条件为：直流电压为30～150V；直流电场的电流密度为20~80mA/cm2；
步骤（2）中，电吸附处理的工艺条件为：直流电压为1～3 V。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述过滤除颗粒物、吸附除油采用无机膜、有机膜、滤芯过滤器、活性炭中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述加碱预处理按每mol热稳定盐加0.5~3mol NaOH的量加入碱液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述加碱预处理按每mol热稳定盐加0.8~2.0mol NaOH的量加入碱液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中电渗析处理的工艺条件为：直流电压为60~100V；直流电场的电流密度为40~50mA/cm2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中电渗析在电渗析室中进行，电渗析室结构包括阴阳电极板，电极材料选择钛镀钌电极、钛电极、铂电极、镍电极以及不锈钢电极中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，阴阳电极板之间设置有阴阳离子交换膜，阴阳离子交换膜对数为100~200对，阴阳离子交换膜的膜材料为均相膜、异相膜或者半均相膜中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，阴阳离子交换膜的膜槽尺寸为800~1500mm×300~600mm，有效膜面积为600~1200mm×200~500mm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，电吸附处理的工艺条件为：直流电压为1.4～1.6 V。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，电吸附电极采用多孔碳材料制成，每对电极间距为1～3 mm。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，电吸附电极采用碳气凝胶或活性炭/碳气凝胶复合材料制成，每对电极间距为1～3 mm。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，电吸附的每个电吸附模块由100～200对电极构成，每对电极的尺寸为1000～2000 mm×200～500 mm×2～3 mm。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，电吸附的工作周期为60～90min，其中通电工作30～45 min，短接静置或排污30～45 min。
14.一种采用权1~13任一项所述方法的净化脱除胺液中热稳定盐的装置，其特征在于，包括：过滤单元、电吸附单元及电渗析单元；过滤单元通过管线分别与电吸附及电渗析单元相连；在电吸附单元与电渗析单元间，通过管线连接，设置有电极冲洗液缓冲罐；在过滤单元出口管线上设置有碱液入口，在电吸附单元与电渗析单元上分别设置有胺液出入口，在电渗析单元上设置有盐水出入口，在电吸附单元上设置有反冲洗液出入口。
15.根据权利要求14所述的装置，其特征在于，过滤单元中过滤、除油采用无机膜、有机膜、滤芯过滤器、活性炭中的一种或多种。
16.根据权利要求14所述的装置，其特征在于，电吸附单元由多个电吸附模块构成，每个电吸附模块由100~200对电极构成，每对电极的尺寸为1000~2000 mm×200~500 mm×2~3mm。
17.根据权利要求16所述的装置，其特征在于，所述电极采用多孔碳材料制成，每对电极间距为1～3 mm。
18.根据权利要求16所述的装置，其特征在于，所述电极采用碳气凝胶或活性炭与碳气凝胶复合材料制成，每对电极间距为1～3 mm。
19.根据权利要求14所述的装置，其特征在于，所述电渗析单元包括阴阳电极板，电极材料选择钛镀钌电极、钛电极、铂电极、镍电极以及不锈钢电极中的一种或多种。
20.根据权利要求19所述的装置，其特征在于，阴阳电极板之间设置有阴阳离子交换膜，阴阳离子交换膜对数为100~200对。
21.根据权利要求20所述的装置，其特征在于，阴阳离子交换膜的膜材料为均相膜、异相膜、半均相膜中的一种或多种；膜槽尺寸为800~1500mm×300~600mm，有效膜面积为600~1200mm×200~500mm。
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2019
- 2019-10-30 CN CN201911041013.2A patent/CN112742176B/zh active Active
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| CN101878187A (zh) * | 2007-11-30 | 2010-11-03 | 西门子水处理技术公司 | 用于水处理的系统和方法 |
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