CN1130338C - 苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺 - Google Patents
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Abstract
苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺。属五氯苯腈的制备方法。提供一种特征是用二级串联固定反应床催化氯化制五氯苯腈的工艺。生产工艺具有定向不可逆性。工艺简单稳定，产品的收率质量高。
Description
本发明属五氯苯腈的制备方法。
五氯苯腈是医药、农药等的重要原料和中间体。目前还没有简单有效制备五氯苯腈的工艺。
本发明的目的在于提供一种用二级串联固定反应床催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺。
本发明是通过如下途径实现的：特征是将苯腈汽化后与氯气及载气混合进入预反应器进行第一步氯化，进行转化的混合气体接着与氯气混合进入第二反应器最终氯化完；生产的五氯苯腈冷却捕集，尾气经分离，氯化氢回收制成盐酸，氯气循环利用；
上述工艺中所选用的催化剂为活性炭(10-80目)吸附不同比例的金属氯化物，其中FeCl311.4％，CuCl274.％，ZnCl21.8％和单一活性炭两种；
上述工艺中所选用的反应器为二段串联固定反应床；
上述工艺中所选用的载气是纯净干燥的氮气或二氧化碳等惰性气体；上述工艺反应控制温度的最佳范围为280-320℃，反应控制压力为0.001-0.01mp；
上述工艺生成的产品为五氯苯腈，五氯苯腈的结构式为：
分子量275.5，熔点213-215℃。
本发明的生产工艺：一个定向完全不可逆放热反应。为了降低反应温度，使反应易进行，采用催化剂来降低活化能，采用金属氯化物制成的复合催化剂能使生产缓和，易于控制。使用寿命长，氯化转化度高，产品质量稳定。采用单一活性炭，反应激烈，活性失活快，生产控制相对较难，使用奉命较短，但氯化转化率和质量较好，工业化操作简单，成本较低。为解决和弥补单一活性炭的不足，采用通惰性气体来调整反应混合物的浓度来控制反应速度并及时带走热量。采用二级串联固定床反应器较其它类型反应器更易控制和操作，能较好保证工艺稳定和产品的收率质量。由于本发明生产工艺具有定向不可逆性，采用尾气分离后，氯化氢经喷淋水吸收制成盐酸，剩余的载气和过量的氯气经干燥处理后循环利用，利用资源，降低成本，防止环境污染。
现对本发明作进一步详细说明：
本发明生产中，在床程为2米的反应器内填充800千克活性炭，缓慢升温至150℃后，通入氮气，4小时后，升温至250℃，开始通氯活化，4-5小时活化完毕，升温至280℃，开始滴加苯腈。24小时后出料，得白色固体540公斤。作液相加色谱定量分析，含量为98.45％，收率为92.3％。
Claims (1)
1.一种苯腈催化氯化制五氯苯腈的固定床生产工艺，其特征在于：将苯腈汽化后与氯气及载气混合进入预反应器进行第一步氯化，进行转化的混合气体接着与氯气混合进入第二反应器最终氯化完；生产的五氯苯腈冷却捕集，尾气经分离，氯化氢回收制成盐酸，氯气循环利用；
上述工艺中所选用的催化剂为10目单一活性炭；
上述工艺中所选用的反应器为二段串联固定反应床；
上述工艺中所选用的载气是纯净干燥的氮气或二氧化碳等惰性气体；上述工艺反应控制温度最佳为320℃，反应控制压力0.001-0.01mp；
上述工艺生成的产品为五氯苯腈，五氯苯腈的结构式为：分子量275.5，熔点213-215℃。
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