CN101941923A - 邻氯苯甲腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻氯苯甲腈的制备方法，包括以下步骤：1、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；2、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐(3000kg三氯苄加765kg的氨盐)，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；3、当釜温升到150℃时，向釜中加入1kg的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；4、当釜温达到195℃时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量≤0.02％时，反应结束，一般反应时间30小时左右；5、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量≥99％的邻氯苯甲腈成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体涉及到邻氯苯甲腈的制备方法。
背景技术
邻氯苯甲腈是一种重要的有机合成中间体，主要用来合成分散染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺，还可以合成抗疟疾新药硝喹。
在现有的文献及普遍运用的制备方法为：
1、由邻氯苯甲酸与尿素反应在氨基磺酸作用下，加热至140℃在搅拌作用下剧烈反应，并放出大量的气体，温度自动上升至220-230℃，反应结束，冷却后用氨水清洗至中性，蒸馏而得邻氯苯甲腈产品，该制备方法中，使用的氨基磺酸毒性较大，容易伤害到操作人员，同时反应过程中废气、废水较大，容易造成环境污染，不符合清洁生产要求。
2、由邻氯甲苯氯化而成三氯苄，三氯苄在搅拌下通入NH3(氨气)，在高温高压条件反应而得邻氯苯甲腈，此法是在高温高压情况生产，安全系数较小，风险较大，容易出现安全事故。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是由邻氯甲苯氯化而得到邻氯三氯苄，在催化剂的作用下，加入一种氨盐，在微负压下反应而得邻氯苯甲腈。
本发明的技术方案是：本发明的邻氯苯甲腈的制备方法，包括以下步骤：
1、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；
2、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐(3000kg三氯苄加765kg的氨盐)，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；
3、当釜温升到150℃时，向釜中加入1kg的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；
4、当釜温达到195℃时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量≤0.02％时，反应结束，一般反应时间30小时左右；
5、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量≥99％的邻氯苯甲腈成品。
本发明的有益效果是：1、本发明是在低压(实际操作为微负压)，低温(温度最高为195℃)下反应，安全系数高，反应平稳，同时，由于加入高性能的催化剂，反应效果好，收率高，副反应少，大大缩短了反应时间，正常腈化反应为50小时左右，而该发明反应时间为30小时左右，节约时间，提高效率。
2、本发明的反应，无污染，反应的废气为氯化氢气体，经吸收而成工业盐酸，可以出售，反应为无水反应，所以无工业废水。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明作进一步说明：
本发明的邻氯苯甲腈的制备方法，包括以下步骤：
1、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；
2、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐(3000kg三氯苄加765kg的氨盐)，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；
3、当釜温升到150℃时，向釜中加入1kg的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；
4、当釜温达到195℃时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量≤0.02％时，反应结束，一般反应时间30小时左右；
5、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量≥99％的邻氯苯甲腈成品。
Claims (1)
1.一种邻氯苯甲腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将氯化制得的邻氯三氯苄，计量后(每釜3000kg)抽入到腈化釜中；
(2)、抽料结束，边搅拌边向釜中加入足量的氨盐(3000kg三氯苄加765kg的氨盐)，加料结束，开启盐酸吸收系统，开启升温阀门升温；
(3)、当釜温升到150℃时，向釜中加入1kg的催化剂，继续边搅拌，边升温始终保持釜中为微负压，物料反应生成的氯化氢经吸收而成副产盐酸；
(4)、当釜温达到195℃时，保温反应，色谱跟踪检测当釜中三氯苄含量≤0.02％时，反应结束，一般反应时间30小时左右；
(5)、将腈化成功的物料抽入蒸馏釜中，减压蒸馏而得，含量≥99％的邻氯苯甲腈成品。
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| CN109232318A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-18 | 四川北方红光特种化工有限公司 | 一种生产邻氯苯腈的新工艺 |
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