CN113030292A - 一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法。所述方法采用高效液相色谱法进行分析，包括(1)用溶剂分别溶解对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质、待测样品，得到标样和试样；(2)采用高效液相色谱仪按照标样、试样、试样、标样的顺序依次进样分析；(3)计算标样、试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及农药原药生产技术领域，具体涉及一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分 析方法。
背景技术
氰氟虫腙一种全新作用机制的杀虫剂，通过附着在钠离子通道上的受体上，阻碍钠离子 通行。与菊酯类或其他种类的化合物无交互抗性。该药主要是害虫取食进入其体内发生胃毒 杀死害虫，触杀作用小，无内吸作用。该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效 果，昆虫取食后该药进入虫体，通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道， 使钠离子不能通过轴突膜，进而抑制神经冲动使虫体过度的放松，麻痹，几个小时后，害虫 即停止取食，1-d内死亡。随着氰氟虫腙应用越来越广泛，对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼(式Ⅰ) 是氰氟虫腙关键的中间体之一，而对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼易吸附在色谱柱上，不好检测， 如何分析对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量已成为一个亟待解决的问题。现阶段，尚缺乏简单 高效的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法。
基于此，提供一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法对于保证氰氟虫腙产品质 量具有重要作用和现实意义。
发明内容
针对现有技术缺乏简单高效的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法的问题，本发 明提供了一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，本方法专属性强，精密度好，回 收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。
一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，所述方法采用高效液相色谱法进行分 析，具体包括如下步骤：
(1)用溶剂分别溶解对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质m1、待测样品m2，得到标样 和试样；标样和试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼浓度在1000ug/ml以下，优选的控制在 150～800ug/ml之间。
(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次进样分析，色谱条件为：
流动相：甲醇和纯水溶液的混合体系；
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔 板数为3000-5000的不锈钢柱[Durashell C18(L)]；
(3)计算标样、试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量，式中：
X1——待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
A1——标样1和标样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
A2——试样1和试样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
m1——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质的质量；
m2——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品的质量；
P1——标准物质中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量。
进一步的，所述溶剂为甲醇。
进一步的，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的[Durashell C18(L)]色谱柱。
进一步的，所述流动相中，甲醇的体积分数为40％-70％，更优选的，甲醇的体积分数为 65％。
进一步的，进样体积为2-10μL，其中最佳进样体积为5μL。
进一步的，流动相流速为0.5-1.5mL/min，其中最佳流动相流速为1mL/min。
进一步的，检测波长为220-260nm，其中在二极管阵列检测器扫描下，多次筛选最佳检 测波长为240nm。240nm是对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼最稳定的紫外吸收波长。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，解决了现有技术中缺少专 用于对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼高效液相色谱检测方法的问题，检测所得谱图峰形好，主峰 与相邻杂质峰能够完全分离，积分计算结果准确，可操作性好，能够实现对对三氟甲氧基苯 胺基甲酰肼含量的更加准确及时的实时监控，可广泛应用于对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量 的分析检测中。
附图说明
图1实施例1中标样1色谱图；
图2实施例1中试样1色谱图；
图3实施例2中标样1色谱图；
图4实施例2中试样1色谱图；
图5验证例1中标样1色谱图；
图6验证例1中试样1色谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的 技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不 是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施过程中采用岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，配有LC-20AT溶液泵和SPD-M20A紫外检测器。
实施例1
对小试045批制得的75g对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼进行的含量分析，分析方法包括如 下步骤：
(1)称取0.0504g对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL 甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样；
称取0.0502g对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇， 超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样， 计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样1、试样1、试 样2、标样2的顺序依次取样进样分析，检测波长为240nm，色谱条件为：
以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的[Durashell C18(L)]色谱柱；
以甲醇和纯水的混合体系作为流动相，甲醇和纯水的体积比为65：35，流速为1mL/min；
进样体积为5μL；
(3)检测结果如下表1所示，代入公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算得出045 批对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼产品(待测样品)中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的质量分数为98.74％。
式中：
X1——待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
A1——标样1和标样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
A2——试样1和试样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
m1——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质的质量；
m2——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品的质量；
P1——标准物质中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量。
表1实施例1检测结果
实施例2
对中试02批制得的10Kg对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼进行含量分析，分析方法包括如下 步骤：
(1)称取0.0503g对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL 甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样；
称取0.0526g对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇， 超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样， 计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样1、试样1、试 样2、标样2的顺序依次取样进样分析，检测波长为240nm，色谱条件为：
以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的[Durashell C18(L)]色谱柱；
以甲醇和纯水的混合体系作为流动相，甲醇和纯水的体积比为65：35，流速为1mL/min； 进样体积为5μL
(4)检测结果如下表2所示，代入公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算得出02批对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼产品(待测样品)中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的质量分数为98.81％。
式中：
X1——待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
A1——标样1和标样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
A2——试样1和试样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
m1——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质的质量；
m2——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品的质量；
P1——标准物质中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量。
表2实施例2检测结果
验证例1
对本发明方法进行重复性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取0.0503g对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL 甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样；
称取0.0523g(精确值0.0002g)对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品6份，分别置于100mL 容量瓶中，加80mL甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到6组 平行试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样， 计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按照标样1、试样1、试 样2、标样2的顺序依次取样进样分析，检测波长为240nm，色谱条件同实施例1；
(3)按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算6组待测样品中对三氟甲氧基苯胺基 甲酰肼含量，得出6组待测样品的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量分别为98.90％，98.82％， 98.22％，98.64％，98.32％，平均含量为98.59％，相对平均偏差为0.27％，说明本发明方法重 复性良好。
验证例2
对本发明方法进行线性关系验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组浓度为156μg/ml、206μg/ml、309μg/ml、421μg/ml、503μg/ml的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在240nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)以峰面积对样品浓度作线性回归，得到的回归方程为y＝17406x+2387，R2＝1，可见 对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼在150～800ug/ml范围内线性关系良好。
验证例3
对本发明方法进行精密度验证，验证方法包括如下步骤：
(1)不同人员在不同实验室准确称取对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼0.05g(精确至0.0002g) 试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加80mL甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用 甲醇稀释至刻度，得到一组中间精密度试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在240nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)，计算6组待测样品中对三氟甲氧基苯胺基 甲酰肼含量，测的各组含量分别为98.54％，98.51％，98.22％，98.67％，98.56％，98.47％， 平均含量为98.30％，相对平均偏差0.25％，说明本发明方法中间精密度良好。
验证例4
对本发明方法进行稳定性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼0.05g(精确至0.0002g)试样6份，分别置于100ml 容量瓶中，加80mL甲醇，超声波振荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组 时间稳定性试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，分别在0、1、2、4、8、24h进样，在240nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)检测结果如下表3所示，说明本发明方法时间稳定性良好。
表3验证例4检测结果
| 时间 | 0h | 1h | 2h | 4h | 8h | 24h | RSD％ |
| 峰面积 | 8859813 | 8859564 | 8858669 | 8853698 | 8858541 | 8852354 | 0.04 |
验证例5
对本发明方法进行加标回收率性验证，验证方法包括如下步骤：
(1)称取对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼0.03g、0.04g、0.05g试样各3份，分别置于100ml 容量瓶中，加80mL甲醇超声波振荡溶解，分别精确加入浓度为10.002mg/mL的标样3.0mL、 2.0mL、1.0mL到上述相应试样中，用甲醇稀释至刻度，得到一组加标回收试验用试样；
(2)开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，在240nm波长下进行测定，色谱条件同实施例1；
(3)检测结果如下表4所示，说明本发明方法加标回收率良好。
表4验证例5检测结果
通过上述实施例及验证例可知，本发明提供的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量分析方 法的重复性、精密度、稳定性均非常好，且操作简单，分析迅速，是非常好的分析方法。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离 本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的 修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员 在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：
(1)用溶剂分别溶解对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质m1、待测样品m2，得到标样和试样；标样和试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼浓度在1000ug/ml以下；
(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次进样分析，色谱条件为：
流动相：甲醇和纯水溶液的混合体系；
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱[Durashell C18(L)]；
(3)计算标样、试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量，式中：
X1——待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
A1——标样1和标样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
A2——试样1和试样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
m1——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质的质量；
m2——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品的质量；
P1——标准物质中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
进一步的，所述溶剂为甲醇。
2.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)中标样和试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼浓度控制在150～800ug/ml之间。
3.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的[Durashell C18(L)]色谱柱。
4.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述流动相中，甲醇的体积分数为40％-70％。
5.根据权利要求4所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述流动相中，甲醇的体积分数为65％。
6.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，进样体积为2-10μL。
7.根据权利要求6所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，进样体积为5μL。
8.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，流动相流速为0.5-1.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，检测波长为220-260nm。
10.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，流动相流速为1mL/min，检测波长为240nm。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN102351740A (zh) * | 2011-09-09 | 2012-02-15 | 山东京博控股股份有限公司 | 一种氰氟虫腙的合成方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020040048A1 (en) * | 2000-07-19 | 2002-04-04 | Johannes Aebi | Pyrrolidine compounds |
| CN102351740A (zh) * | 2011-09-09 | 2012-02-15 | 山东京博控股股份有限公司 | 一种氰氟虫腙的合成方法 |
| CN102584639A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-18 | 山东京博控股股份有限公司 | 对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| CUN LI ET AL: "Degradation of metaflumizone in rice,water and soil under field conditions", 《ECOTOXICOLOGY AND ENVIRONMENTAL SAFETY》 * |
| NILADRI SEKHAR CHATTERJEE ET AL: "Degradation of metaflumizone in soil: Impact of varying moisture, light, temperature, atmospheric CO2 level, soil type and soil sterilization", 《CHEMOSPHERE》 * |
| 季方良: "氰氟虫腙的合成工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程 科技Ⅰ辑》 * |
| 李洪侠 等: "对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成", 《广东化工》 * |
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