CN113023737A - 一种不易掉粉气凝胶制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种不易掉粉气凝胶制备方法，以水玻璃为硅源，果胶为互穿网络，加入脱水剂促进控制水玻璃和果胶发生共聚，形成互穿的网络，得到的气凝胶。本发明以水玻璃为硅源、水为溶剂，相比使用有机硅源和有机溶剂，具有安全、低成本等优点，脱水剂能促进和控制果胶的凝胶，调控互穿网络的形成，提高凝胶的性能。通过调节水玻璃和果胶发生共聚，调节凝胶结构，改善凝胶结构的颈部连接，增强凝胶结构的柔性，从而改善了气凝胶的掉粉现象。果胶和水玻璃发生共聚，互传网络更加均一，得到的气凝胶比表面积、导热系数等性能更加优异。制备结束后在常压下干燥，相比于超临界干燥，具有安全、简便、陈本低廉等优势。

Description

一种不易掉粉气凝胶制备方法

技术领域

本发明涉及一种不易掉粉气凝胶制备方法。

背景技术

气凝胶是一种多孔非晶固体材料，具有低密度、大比表面积、高孔隙率的特点，是目前已知热导率最低的固体材料之一。气凝胶材料内部冗长的纳米尺度的骨架形成无限长路径效应，使固体热传导需要经过很长的路径。气凝胶的孔径小于空气的分子自由程，阻止气体分子在气凝胶内部的热传导；内部的空气是静止的，阻止了气凝胶内部的空气热对流。因此气凝胶具有良好的隔热性能，被称为“超级隔热材料”。然而气凝胶在生产、搬运及使用过程中掉粉严重，影响了其使用的范围。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术气凝胶容易掉粉的现象的缺陷，提供一种不易掉粉气凝胶制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种不易掉粉气凝胶制备方法，以水玻璃为硅源，果胶为互穿网络，加入脱水剂促进控制水玻璃和果胶发生共聚，形成互穿的网络，得到的气凝胶。

其制备方法具体包括如下步骤：

S1、将水玻璃与水混合均一得到A溶液，醋酸与水混合均一得到B溶液，水、乙酸果胶加热搅拌得到果胶C溶液；

S2、用A溶液添加到B溶液中，调节PH＝2-4，然后加入C溶液，最后加入脱水剂，搅拌形成透明均一溶液后放置凝胶；

S3、凝胶在水溶液中40-80℃老化12-24h后，取出加入甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合溶液改性，最后常压干燥得到不掉粉气凝胶。

进一步的，水玻璃、果胶的质量比为3：1.5～2.2；

脱水剂为糖、聚丙烯酰胺、甘露醇中的一种或几种，能促进和控制果胶的凝胶，调控互穿网络的形成，提高凝胶的性能。脱水剂的加入量占反应体系总质量的5％-50％。

进一步的，老化剂中甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷的比值为3～8：95。

有益效果：

本发明以水玻璃为硅源、水为溶剂，相比使用有机硅源和有机溶剂，具有安全、低成本等优点，脱水剂能促进和控制果胶的凝胶，调控互穿网络的形成，提高凝胶的性能。通过调节水玻璃和果胶发生共聚，调节凝胶结构，改善凝胶结构的颈部连接，增强凝胶结构的柔性，从而改善了气凝胶的掉粉现象。果胶和水玻璃发生共聚，互传网络更加均一，得到的气凝胶比表面积、导热系数等性能更加优异。制备结束后在常压下干燥，相比于超临界干燥，具有安全、简便、陈本低廉等优势。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例

一种不易掉粉气凝胶制备方法，具体包括如下步骤：

S1、将25份水玻璃+32份水混合均一得到A溶液，30份醋酸+21份水混合均一得到B溶液，50份水+5份乙酸+10g果胶加热搅拌得到果胶C溶液；

S2、用A溶液添加到B溶液中，调节PH＝2-4，然后加入C溶液5-10份，最后加入25％的甘露醇，搅拌形成透明均一溶液后放置凝胶；

S3、凝胶在水溶液中60℃老化18h后，取出加入5％甲基氯硅烷+95％六甲基二硅氧烷混合溶液60℃改性12h，最后常压干燥得到不掉粉气凝胶。凝胶导热系数为0.0236w/m.K，凝胶掉粉率为0.1％。使用氮气吸附脱附测试设备测试出气凝胶比表面积≥600m²/g,总孔体积≥3cc/g。

导热系数测试：采用瞬态热源法，使用Hotdisk进口设备进行测试，选用基本测试模块，8563测试探头，测试功率0.08W-0.04W，测试时间2.5s-5s，取点范围80-200)(掉粉率测试：称取试样质量m0,将试样放入振动试验筛中，振动频率(1400±6)次/min,振幅3mm，振筛(5±0.1)min后，取出试样，称取其振筛后质量m1，用质量损失率计量掉分率)

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种不易掉粉气凝胶制备方法，其特征在于，以水玻璃为硅源，果胶为互穿网络，加入脱水剂促进控制水玻璃和果胶发生共聚，形成互穿的网络，得到的气凝胶。

2.如权利要求1所述的不易掉粉气凝胶制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S1、将水玻璃与水混合均一得到A溶液，醋酸与水混合均一得到B溶液，水、乙酸果胶加热搅拌得到果胶C溶液；

S2、用A溶液添加到B溶液中，调节PH＝2-4，然后加入C溶液，最后加入脱水剂，搅拌形成透明均一溶液后放置凝胶；

S3、凝胶在水溶液中40-80℃老化12-24h后，取出加入甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合溶液改性，最后常压干燥得到不掉粉气凝胶。

3.如权利要2所述的不易掉粉气凝胶制备方法，其特征在于，水玻璃、果胶的质量比为3：1.5～2.2。

4.如权利要求2所述的不易掉粉气凝胶制备方法，其特征在于，脱水剂为糖、聚丙烯酰胺、甘露醇中的一种或几种。

5.如权利要求2所述的不易掉粉气凝胶制备方法，其特征在于，老化剂中甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷的比值为3～8：95。

6.如权利要2所述的不易掉粉气凝胶制备方法，其特征在于，S2中脱水剂的加入量占反应体系总质量的5％-50％。