CN113023727A - 一种纳米洋葱碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米洋葱碳的制备方法，包括如下步骤：将纳米金刚石分散在乙醇和去离子水的混合溶液中，加入多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液后，在10‑50℃下搅拌4‑48h，分离洗涤干燥，得到核壳结构的纳米洋葱碳。该方法低温常压下进行，操作安全、简单，能耗低，对于提高该类材料的性能，促进其产业化应用均有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，特别是涉及一种纳米洋葱碳的制备方法。
背景技术
1992年，Ugarte在透射电子显微镜中用强电子束照射炭灰，发现了纳米洋葱碳(Carbon nano-onions，CNOs)。理想的中空结构的纳米洋葱碳是由若干层同心球状的石墨壳层嵌套而成。实际的碳纳米洋葱的结构分为两类中空结构和核壳结构两大类，其中核壳结构的碳纳米洋葱以过渡金属粒子、过渡金属氧化物、过渡金属硫化物、纳米金属以及合金、纳米金刚石颗粒等为核，嵌套的球形石墨层为壳。纳米洋葱碳因其弯曲闭合的特殊石墨层结构而具有很多特殊且优良的物理、化学性能，广泛应用于电子、储能、摩擦、催化、生物传感等领域。
合成纳米洋葱碳的方法种类繁多，大体可以分为两类：一类是物理方法，如电弧放电法、等离子体法、电子束照射法等；另一类是化学方法，如纳米金刚石真空热处理、热解法、化学气相沉积法等。CN105833797A采用高温高压方法(压力为1.0GPa、温度为1273K下)保温保压15分钟，制得内包金刚石的纳米洋葱碳；CN108529598A通过水热反应制备碳纳米洋葱；CN109231185A将含碳的碳源作为阳极，导电材料作为阴极置于电解液中，对阳极和阴极通直流电得到纳米碳洋葱的溶液，干燥处理得到纳米碳洋葱。然而，这些用于纳米洋葱碳的合成方法普遍需要较高的能量，比如必须使用较高的电流、较高的温度、水下放电等，从而导致较高的生产成本，并且具有一定的危险性，不利于碳纳米洋葱的量产。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种纳米洋葱碳的制备方法，用于解决现有技术中，纳米碳洋葱的制备方法存在的技术缺陷。本发明以纳米金刚石粉为原料，采用温和、节能环保的方法制备出核壳结构的纳米洋葱碳。
石墨是碳同素异构体中最稳定的结构，在一定条件下，金刚石会向更稳定的石墨相转变。纳米材料由于纳米尺度效应，其微观结构和性能发生明显变化，尤其是纳米金刚石结构的稳定性和石墨化转变与宏观块体金刚石有显著区别，这与纳米金刚石表面效应、超强的化学活性和晶体结构的严重不完整性有关。本发明通过多巴胺氧化自聚合形成聚多巴胺，在乙醇的作用下，破坏纳米金刚的六元环结构，形成石墨碎片，由于孤立的石墨片边缘存在大量的悬键，能量较高，为了降低表面能，这些石墨片弯曲成弧面或者半球形，进而连接在一起，并在金刚石表面形成比较完整的洋葱状富勒烯。
本发明的具体技术方案如下所述：
将纳米金刚石分散在乙醇和去离子水的混合溶液中，得到纳米金刚石分散液；将多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在10-50℃下反应4-48h，更优选的反应温度为25-40℃；将沉淀物与溶液分离，沉淀物干燥得到内包金刚石的纳米洋葱碳。
优选地，所述的纳米金刚石平均粒径为1-60纳米。纳米金刚石的尺寸越小，结构的完整性和稳定性越差，碳碳间σ键的断裂也更容易，从而更容易向石墨化转变。纳米金刚石的尺寸过大会影响表面六元环结构的破坏，进而影响封闭碳壳的形成。
优选地，所述的内包金刚石的纳米洋葱碳，其核为纳米金刚石，壳为石墨球层。
优选地，所述的乙醇与去离子水的混合溶液中，乙醇与去离子水的体积比为1:0.5-1:4，更优选为1:2。乙醇所占体积比太大，会影响多巴胺的自聚合，进而影响纳米洋葱碳壳的形成；去离子水所占比例太大，难以破坏纳米金刚石的六元环结构，不能形成足够多的石墨碎片。
优选地，所述纳米金刚石分散液中纳米金刚石的浓度为1-5g/L。
优选地，所述改性液的pH值为7-11。
优选地，所述改性液中多巴胺的浓度为1-3g/L。
本发明所用的纳米金刚石是使用爆轰法制备的，所采用的多巴胺全称是3,4-二羟基苯乙胺。
相对于现有技术而言，本发明的有益效果是：
1.本发明通过调节反应过程的pH、浓度、反应温度、反应时间、水与乙醇的体积比，控制纳米金刚石表层向石墨相的转化。
2.纳米金刚石的结构转变是由表层向心部逐渐进行的，该方法制备的纳米洋葱碳呈规则球形，以金刚石为核，石墨为壳层，能够在水中均匀分散。
3.在常压、低温甚至室温下即可实现碳纳米洋葱的制备，反应条件温和，操作安全、简单，能耗低，可控性强。并且以水和乙醇为反应介质，对环境绿色友好。这对于提高该类材料的性能，促进其产业化应用均有十分重要的意义。
附图说明
图1是原材料纳米金刚石的HRTEM图像(加速电压为200kV)。
图2是实施例1制备的核壳结构的纳米洋葱碳的HRTEM图像。
图3是原材料纳米金刚石和实施例1制备的核壳结构的纳米洋葱碳的XRD图。其中，(a)原材料纳米金刚石，(b)实施例1制备的纳米洋葱碳。
图4是实施例2制备的核壳结构的纳米洋葱碳的HRTEM图像。
图5是对比例4制备的改性纳米金刚石的HRTEM图像。
图6是对比例5制备的改性纳米金刚石的HRTEM图像。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将1g/L平均粒度为9nm的纳米金刚石粉，分散在乙醇和去离子水(体积比为1:2)的混合溶液中，得到纳米金刚石分散液；将2g/L多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在35℃下反应20h，过滤，洗涤，干燥，得到核为纳米金刚石，壳为石墨球层的纳米洋葱碳，具体的HRTEM图片见图2，XRD图见图3(b)。
从对比图1看出，原材料纳米金刚石形状不规则，通过高分辨电镜能够观察到纳米金刚石的(111)晶面，晶格条纹呈直线型，而从图2中可以看到，纳米金刚石经改性液处理后，呈类球形，有非常清晰的同心圆状晶格条纹，晶格间距与石墨的(002)晶面间距相近，约为0.34nm。从图3(b)中可以看出，纳米金刚石经改性液处理后，整个谱线在低角度区有较高的本底，以及20～30°间的鼓包表明存在石墨相，2θ为43.9°、75.3°、91.5°的衍射峰分别对应于立方金刚石(111)、(220)和(311)面的特征峰，对比图3(a)和(b)，峰位置并没有变化，说明仍然存在金刚石相。结合图2HRTEM图像和图3XRD谱图可以看出，得到的是核为纳米金刚石，壳为石墨球层的纳米洋葱碳。
实施例2
将3g/L平均粒度为9nm的纳米金刚石粉，分散在乙醇和去离子水(体积比为1:2)的混合溶液中，得到纳米金刚石分散液；将3g/L多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在30℃下反应24h，过滤，洗涤，干燥，得到纳米洋葱碳，高分辨电镜照片如图4。
实施例3
将2g/L平均粒度为10nm的纳米金刚石粉，分散在乙醇和去离子水(体积比为1:1)的混合溶液中，得到纳米金刚石分散液；将2g/L多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在30℃下反应30h，过滤，洗涤，干燥，得到纳米洋葱碳。
对比例4
将1g/L平均粒度为9nm的纳米金刚石粉，分散在去离子水中，得到纳米金刚石分散液；将2g/L多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在30℃下反应24h，过滤，洗涤，干燥，得到样品的HRTEM图片见图5。
对比例5
将1g/L平均粒度为9nm的纳米金刚石粉，分散在乙醇中，得到纳米金刚石分散液；将2g/L多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在30℃下反应24h，过滤，洗涤，干燥，得到样品的HRTEM图片见图6。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米金刚石分散在乙醇和去离子水的混合溶液中，得到纳米金刚石分散液；
将多巴胺和三羟甲基氨基甲烷缓冲液加入到纳米金刚石分散液中，得到改性液，在10-50℃下搅拌4-48h；
将沉淀物与溶液分离，沉淀物干燥得到内包金刚石的纳米洋葱碳。
2.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述的纳米金刚石平均粒径为4-60纳米。
3.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述的内包金刚石的纳米洋葱碳，其核为纳米金刚石，壳为石墨球层。
4.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述的乙醇与去离子水的混合溶液中，乙醇与去离子水的体积比为1:0.5-1:4。
5.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述的乙醇与去离子水的混合溶液中，乙醇与去离子水的体积比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述纳米金刚石分散液中纳米金刚石的浓度为1-5g/L。
7.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述改性液的pH值为7-11。
8.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述改性液中多巴胺的浓度为1-3g/L。
9.根据权利要求1所述的一种纳米洋葱碳的制备方法，其特征在于，所述改性液的反应温度为25-40℃。
10.根据权利要求1-9任一方法所制备的纳米洋葱碳。
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2021
- 2021-03-18 CN CN202110288338.1A patent/CN113023727B/zh active Active
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