CN113005471A - 一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法及双极膜电渗析装置 - Google Patents

一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法及双极膜电渗析装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法及双极膜电渗析装置，双极膜电渗析装置，包括两个电极和设置于两个电极之间的至少一组膜组，所述的膜组包括依次设置的阴膜、双极膜和阳膜，所述的电极和阴膜之间形成盐室，所述的阴膜与其相邻的双极膜之间形成碱室，所述的阳膜与其相邻的双极膜之间形成酸室，另一个电极与阳膜之间也形成盐室，本发明克服了现有技术的不足，提高了电解氢氧化锂的纯度，降低了生产成本，提高了装置的耐用性。

Description

一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法及双极膜电渗析装置
技术领域
本发明涉及双极膜电渗析技术领域，具体属于一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法及双极膜电渗析装置。
背景技术
氢氧化锂作为一种重要的化工原料被广泛应用于生产玻璃/陶瓷、空气制冷系统、锂电池及核能发电以及锂离子或锂聚合物基储能电池等，氢氧化锂一般都需要很高的纯度。但是锂资源一般都从锂矿石或者卤水中提取，由于这些资源中的锂浓度较低，且一般都含有大量的钙镁离子，这使得提取高纯度的锂的过程更加困难。目前常用的氢氧化锂的制备方法为沉淀法和电解法，其中电解法是一种新型的制备氢氧化锂的方法，通过使用电解工艺，由氯化锂、硫酸锂及碳酸锂得到了高纯度的氢氧化锂产品，但是电解池一般只有阳离子交换膜/阴离子交换膜，这使得电解法制备氢氧化锂的产能得到了限制。因此，在电解的基础上，双极膜被引人到电解池，按照结构双极膜-阳离子交换膜-双极膜-阳离子交换膜结构排列组成了电解-双极膜电渗析膜堆，并用此电解-双极膜电渗析方法成功的生产得到了氢氧化锂。但是现有的电解装置耐用性不足，且制备的氢氧化锂的纯度无法满足电池的使用要求，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法及双极膜电渗析装置，克服现有的电解装置耐用性不足，且制备的氢氧化锂的纯度无法满足电池的使用要求，生产成本较高的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
S1，将工业碳酸锂与强酸混合反应，经精滤后去除不溶性杂质，得到锂盐溶液；
S2，将锂盐溶液通过电渗析进行浓缩，得到锂盐浓缩液；
S3，将锂盐浓缩液使用双极膜电渗析装置进行电渗析，得到氢氧化锂溶液、稀锂盐溶液和酸液；
S4，将S3中得到酸液用于S1中与工业碳酸锂反应，将S3中得到稀锂盐溶液与S2中的锂盐溶液合并后进行浓缩。
优选地，所述的强酸为5-10wt％的稀硫酸。
优选地，S3中使用双极膜电渗析装置进行电渗析时酸室内的液体为3-6wt％的稀硫酸。
双极膜电解制备氢氧化锂的方法使用的双极膜电渗析装置，包括两个电极和设置于两个电极之间的至少一组膜组，所述的膜组包括依次设置的阴膜、双极膜和阳膜，所述的电极和阴膜之间形成盐室，所述的阴膜与其相邻的双极膜之间形成碱室，所述的阳膜与其相邻的双极膜之间形成酸室，另一个电极与阳膜之间也形成盐室。
优选地，所述的双极膜的制备方法包括以下步骤：
首先，称取硅藻酸钠配制成8-10wt％的硅藻酸钠溶液，然后称取聚乙烯醇配制成5-8wt％的聚乙烯醇水溶液，然后按体积份数将0.5-0.8份硅酸钠水溶液与0.5-0.8份聚乙烯醇水溶液混合均匀，然后加入0.05-0.09份的乙酰丙酮，搅拌混合，然后加热至40-50℃密闭保温20-50min，然后进行减压脱泡，流延风干成膜，然后用8-10％的氯化铁浸泡交联1-3h，然后用蒸馏水冲洗干净，自然风干，得到阳离子膜；
然后，称取壳聚糖，使用1-5wt％的乙酸水溶液溶解，配制1.0-1.3L的3-5wt％的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液内加入40-60mL改性剂，搅拌混合均匀，然后在搅拌过程中加入60-80mL的体积分数为3-4％的戊二醛溶液，混合均匀后，经减压脱泡，流延于阳离子膜上，风干后得到双极膜。
优选地，所述的改性剂由乙氧基硅氧烷E40和改性液混合而成。
优选地，所述的改性液的制备方法为：将铁源、锌源、碱和水按质量比3:0.2-0.5:0.8:60混合均匀，然后置于高压反应釜内120-180℃反应12-24小时，然后冷却至室温，过滤干燥，得到锌改性氧化铁，然后按重量份将0.3-0.8份锌改性氧化铁与1-5份表面活性剂超声分散于2L水中，然后静置，取上层悬浮液，即为改性液。
优选地，所述的铁源、锌源、碱为氯化铁、氯化锌、尿素。
优选地，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明的双极膜电解制备氢氧化锂的方法能够对制备氢氧化锂过程中产生的稀锂盐溶液和酸液进行循环利用，使该电渗析过程中无废料的排放，该方法环保、无污染，生产的氢氧化锂溶液制备的氢氧化锂的纯度高。
2、本发明的双极膜电渗析装置的两个电极均与盐溶液接触，使电极不需要使用耐酸或耐碱的材料，节约了生产成本，避免了电渗析过程中电极的腐蚀问题，且本发明的装置内的双极膜有效的提高了制备的氢氧化锂的纯度。
3、本发明通过在阳离子膜的制备过程中加入乙酰丙酮，使阳离子膜在交联的过程中能够吸附三价铁离子，使制备的阳离子膜内产生交联孔隙，经水洗后的阳离子膜表面的三价铁离子脱离，使最终的双极膜的亲水能力得到提升，从而降低了双极膜的槽电压；同时，通过使用锌改性氧化铁作为改性液的原料，使双极膜的机械性能得到了增强，同时双极膜中阴离子膜内的锌改性氧化铁能够在电化学过程中与乙酰丙酮产生电子转移作用，进一步的使双极膜的槽电压得到了降低，同时在锌改性氧化铁的支撑作用下，使双极膜的机械性能得到了提高；且在双极膜的制备过程中使用乙氧基硅氧烷E40，使乙氧基硅氧烷E40在阴离子膜的形成过程中能够产生桥连作用，乙氧基硅氧烷E40中的线性分子对双极膜的基体增强作用，使双极膜的机械性能进一步的得到了增强，使该方法制备的双极膜的耐用性较好，且乙氧基硅氧烷E40本身具有亲水官能团，使加入乙氧基硅氧烷E40后的双极膜的槽电压不会出现上升的问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
双极膜电渗析装置包括两个电极和设置于两个电极之间的三组膜组，膜组包括依次设置的阴膜、双极膜和阳膜，电极和阴膜之间形成盐室，阴膜与其相邻的双极膜之间形成碱室，阳膜与其相邻的双极膜之间形成酸室，另一个电极与阳膜之间也形成盐室。
双极膜的制备方法包括以下步骤：称取硅藻酸钠，配制成10wt％的硅藻酸钠水溶液，然后称取聚乙烯醇配制成8wt％的聚乙烯醇水溶液，然后将0.5L硅酸钠水溶液与0.5L聚乙烯醇水溶液混合均匀，然后加入0.08L的乙酰丙酮，搅拌混合，然后加热至50℃密闭保温30min，然后进行减压脱泡，流延风干成膜，然后用10％的氯化铁浸泡交联1h，然后用蒸馏水冲洗干净，自然风干，得到阳离子膜，膜厚80.65um；
称取壳聚糖，使用2wt％的乙酸水溶液溶解，配制1.3L的3wt％的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液内加入60mL改性液和5mL乙氧基硅氧烷E40，搅拌混合均匀，然后在搅拌过程中加入80mL的体积分数为4％的戊二醛溶液，混合均匀后，经减压脱泡，流延于阳离子膜上，风干后得到双极膜，膜厚170.94um。
改性液采用以下方法制备而成：将氯化铁、氯化锌、尿素和水按质量比2:0.4：0.6:60混合均匀，然后置于高压反应釜内180℃反应12小时，然后冷却至室温，过滤干燥，得到锌改性氧化铁，然后将0.5g锌改性氧化铁与4g十二烷基硫酸钠超声分散于2L水中，然后静置，取上层悬浮液，即为改性液。
使用双极膜电渗析装置电解制备氢氧化锂时，首先，将工业碳酸锂与6wt％的稀硫酸混合反应，经精滤后去除不溶性杂质，得到锂盐溶液；然后，将锂盐溶液通过电渗析进行浓缩，得到36wt％的锂盐浓缩液；接着碱室内通入3wt％的氢氧化锂溶液，盐室内通入36wt％的硫酸锂溶液，酸室内通入4wt％的硫酸溶液，接通电极的电源，开始电解，得到氢氧化锂溶液、稀锂盐溶液和酸液，并将得到酸液用于与工业碳酸锂反应，将得到稀锂盐溶液锂盐溶液合并后进行浓缩，而将氢氧化锂溶液经冷冻析钠处理，并进行后处理，得到电池级氢氧化锂产品，纯度为99.2％。
对比例1
与实施例1的区别在于，双极膜制备的过程中不加入乙酰丙酮，最终得到的氢氧化锂的纯度为98.4％。
对比例2
与实施例1的区别在于，双极膜制备的过程中不加入乙氧基硅氧烷E40，最终得到的氢氧化锂的纯度为97.5％。
将实施例1和对比例1-2中的双极膜进行电性能和机械性能测试，其中电性能测试时，测试双极膜的电流密度为40mA/cm2时的槽电压，机械性能采用GB/T16578-1996中的测试方法进行测试，结果如下表所知：
实施例1 对比例1 对比例2
槽电压/V 5.1 7.1 5.7
杨氏模量/Mpa 396.3 367.4 346.8
断裂伸长率/％ 83.64 72.8 57.3
最大载荷/N 106.7 78.3 71.5
由以上数据可知本发明通过在阳离子膜的制备过程中加入乙酰丙酮，使该双极膜的槽电压得到了显著的降低，同时本发明在制备过程中加入的改性剂使该双极膜的机械性能得到了显著的提高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将工业碳酸锂与强酸混合反应，经精滤后去除不溶性杂质，得到锂盐溶液；
S2，将锂盐溶液通过电渗析进行浓缩，得到锂盐浓缩液；
S3，将锂盐浓缩液使用双极膜电渗析装置进行电渗析，得到氢氧化锂溶液、稀锂盐溶液和酸液；
S4，将S3中得到酸液用于S1中与工业碳酸锂反应，将S3中得到稀锂盐溶液与S2中的锂盐溶液合并后进行浓缩。
2.根据权利要求1所述的一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法，其特征在于，所述的强酸为5-10wt%的稀硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种双极膜电解制备氢氧化锂的方法，其特征在于，S3中使用双极膜电渗析装置进行电渗析时酸室内的液体为3-6wt%的稀硫酸。
4.权利要求1-3任意一项所述的双极膜电解制备氢氧化锂的方法使用的双极膜电渗析装置，其特征在于，包括两个电极和设置于两个电极之间的至少一组膜组，所述的膜组包括依次设置的阴膜、双极膜和阳膜，所述的电极和阴膜之间形成盐室，所述的阴膜与其相邻的双极膜之间形成碱室，所述的阳膜与其相邻的双极膜之间形成酸室，另一个电极与阳膜之间也形成盐室。
5.根据权利要求4所述的双极膜电渗析装置，其特征在于，所述的双极膜的制备方法包括以下步骤：
首先，称取硅藻酸钠配制成8-10wt%的硅藻酸钠溶液，然后称取聚乙烯醇配制成5-8wt%的聚乙烯醇水溶液，然后按体积份数将0.5-0.8份硅酸钠水溶液与0.5-0.8份聚乙烯醇水溶液混合均匀，然后加入0.05-0.09份的乙酰丙酮，搅拌混合，然后加热至40-50℃密闭保温20-50min，然后进行减压脱泡，流延风干成膜，然后用8-10%的氯化铁浸泡交联1-3h，然后用蒸馏水冲洗干净，自然风干，得到阳离子膜；
然后，称取壳聚糖，使用1-5wt%的乙酸水溶液溶解，配制1.0-1.3L的3-5wt%的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液内加入40-60mL改性剂，搅拌混合均匀，然后在搅拌过程中加入60-80mL的体积分数为3-4%的戊二醛溶液，混合均匀后，经减压脱泡，流延于阳离子膜上，风干后得到双极膜。
6.根据权利要求5所述的双极膜电渗析装置，其特征在于，所述的改性剂由乙氧基硅氧烷E40和改性液混合而成。
7.根据权利要求6所述的双极膜电渗析装置，其特征在于，所述的改性液的制备方法为：将铁源、锌源、碱和水按质量比3:0.2-0.5:0.8:60混合均匀，然后置于高压反应釜内120-180℃反应12-24小时，然后冷却至室温，过滤干燥，得到锌改性氧化铁，然后按重量份将0.3-0.8份锌改性氧化铁与1-5份表面活性剂超声分散于2L水中，然后静置，取上层悬浮液，即为改性液。
8.根据权利要求5所述的双极膜电渗析装置，其特征在于，所述的铁源、锌源、碱为氯化铁、氯化锌、尿素。
9.根据权利要求5所述的双极膜电渗析装置，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
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