CN112980160B - 一种缓降解pbat材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种缓降解pbat材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种缓降解PBAT材料，按重量份数计，包括组分：PBAT树脂100份；抗水解改性树脂8~15份；植物淀粉15~40份；抗水解剂0.5~1份；成核剂0.1~0.5份；润滑剂0.1~2份；其中，所述的抗水解改性树脂由可降解聚酯弹性体和聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑4‑羟基丁酸酯)按重量比（1~4）：1共混得到。本发明通过添加由特定配比的可降解聚酯弹性体和聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑4‑羟基丁酸酯)共混制得的抗水解改性树脂，与抗水解剂协效作用，有效减缓了PBAT材料的降解速度；本发明制得的PBAT薄膜，具有优异的力学性能和抗穿刺性能，降解速度较慢，保证了PBAT产品较长的使用寿命，减小使用成本，实现产品性价比的平衡。

Description

一种缓降解PBAT材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及可降解材料技术领域，具体涉及一种缓降解PBAT材料及其制备方法和应用。
背景技术
高分子聚合物已广泛用于人类生活相关的各个领域，但由于大部分聚合物来源于石油及裂解产物，其废弃物数在自然环境中无法降解进入碳循环。人类使用的巨量的不可降解塑料已对自然环境造成严重污染，给环境和资源带来难以衡量的压力，为应对环境污染问题，研究开发可降解的高物理性能替代材料成为热门。
近年来，随着聚乳酸（PLA）、聚（己二酸-对苯二酸）丁二酯（PBAT）、聚己内酯（PCL）等可降解聚合物的发展，环保型塑料制品已经成为塑料行业的产业新星。虽然PLA的综合性能最为优异，但目前全世界的产能有限，原材料的批次稳定性较差，价格高居不下等问题已经严重制约PLA制品的开发和推广优异。相较而言，PBAT的商品转化更为优越。PBAT是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，有较好的延展性、断裂伸长率、耐热性和冲击性能；其主要可制成薄膜产品应用在包装领域等各个方面。
PBAT价格较高是影响其作为通用塑料使用的原因之一，目前的PBAT材料主要是通过添加价格低廉、来源广泛的淀粉进行填充改性，从而有效降低生产成本。然而，淀粉具有良好的生物可降解性，添加淀粉后的PBAT材料在湿热的环境下降解速度极快，导致综合性能降低，产品使用寿命短，大大增加了使用成本，虽然达到了降解的目的，但难以实现性价比的平衡。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种缓降解PBAT材料，具有优异的力学性能和抗穿刺性能，且降解速度较慢，增长了产品的使用寿命。
本发明的另一目的在于提供上述缓降解PBAT材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种缓降解PBAT材料，按重量份数计，包括以下组分：
PBAT树脂 100份；
抗水解改性树脂 8~15份；
植物淀粉 15~40份；
抗水解剂 0.5~1份；
成核剂 0.1~0.5份；
润滑剂 0.1~2份；
其中，所述的抗水解改性树脂由可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)按重量比（1~4）：1共混得到。
本发明的目的在于对PBAT树脂进行改性，因此本发明对于PBAT树脂的规格参数不做要求。一般的，可采用通用的薄膜级PBAT 树脂，具体可选用蓝山屯河TH-801T、巴斯夫PBAT Ecoflex BX7011、金发科技Flex-64D或金晖兆隆Ecoworld等。
本发明的抗水解改性树脂由特定配比的可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)共混制得，可采用如下的制备方法：将可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)在55~65℃热烘1.5~3.5h后，按照配比，加入双螺杆挤出机，温度为130~190℃，挤出切粒，制得抗水解改性树脂。具体的，制备工艺条件可设置为螺杆八段加热，1~8段的温度为130℃，140℃，150℃，165℃，175℃，185℃，190℃和190℃。
本发明通过添加抗水解改性树脂，利用大分子聚酯改善淀粉的塑化效率，避免了甘油析出导致的降解加速行为，同时加入抗水解剂抑制可降解聚酯的降解速率，二者协效作用，有效减缓了PBAT材料的降解速度，从而增长PBAT产品的使用寿命。
所述的可降解聚酯弹性体，按重量份数计，包括以下组分：聚碳酸亚丙酯40~60份；液体聚酯多元醇5~15份；二月桂酸二丁基锡0.01~3份；异氰酸酯35~55份。
所述液体聚酯多元醇选自植物油衍生物中的任意一种或几种；优选的，所述液体聚酯多元醇选自蓖麻油衍生物、大豆油衍生物、棕榈油衍生物、腰果壳油衍生物、松子油衍生物或松香油衍生物中的任意一种或几种。上述植物油衍生物的来源广泛、价格低廉，在埋土后会快速发生降解。更优选的，本发明的液体聚酯多元醇的数均分子量为3000-5000。
所述聚碳酸亚丙酯的数均分子量为2000~3000。
所述异氰酸酯选自1,5-萘二异氰酸酯NDI、二甲基联苯二异氰酸酯TODI、苯二甲基二异氰酸酯XDI或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的任意一种或几种。
本发明提供可降解聚酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将液体聚酯多元醇、聚碳酸亚丙酯和二月桂酸二丁基锡混合，加热至140~160℃，进行机械分散后，抽真空除水1~3小时至混合物的水份含量低于200ppm，降温至70~100℃，在氮气保护下，加入异氰酸酯，在70~100℃下进行聚合反应1~10小时，制得可降解聚酯弹性体。
优选的，本发明的可降解聚酯弹性体在2.16kg、180℃条件下的熔融指数为2~6g/10min。
所述的植物淀粉选自玉米淀粉、土豆淀粉、山芋淀粉或豌豆淀粉中的任意一种或几种。
所述的抗水解剂选自碳化二亚胺型抗水解剂中的任意一种或几种。
所述的成核剂选自纳米滑石粉或山梨醇类成核剂中的任意一种或几种。
所述的润滑剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或石蜡中的任意一种或几种。
根据材料性能要求，本发明的缓降解PBAT材料，按重量份数计，还包括0.1~2份助剂；所述的助剂包括抗氧剂、光稳定剂或紫外吸收剂中的任意一种或几种。
所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂T501中的至少一种。
所述的光稳定剂选自光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂622、光稳定剂2002、光稳定剂783或光稳定剂2020中的至少一种。
所述紫外吸收剂选自UV531、UV234、UV326、UV327、UV328、UV329或UV1130中的至少一种。
本发明还提供了上述的缓降解PBAT材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PBAT树脂、抗水解改性树脂和植物淀粉在55~65℃热烘1.5~3.5h；
（2）按照配比，将干燥后的PBAT树脂、抗水解改性树脂、植物淀粉及其他各组分投入高混机内，在转速500~1000r/min下混合40~80s，再提高转速至1000~2000r/min混合10~30s，使物料混合均匀；
（3）将混合物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为48，温度为130~190℃，挤出造粒，制得缓降解PBAT材料。
本发明还提供了上述缓降解PBAT材料的应用，可用于制备PBAT薄膜，具体可应用于包装领域或农业领域。本发明的缓降解PBAT材料可通过吹膜工艺制得PBAT薄膜；具体可采用如下制备方法：将缓降解PBAT材料投入吹膜机，螺杆1~4区的温度为150℃，170℃，180℃和190℃，模头加工温度190℃，吹胀比为1~4，吹膜厚度为12~30μm，制得PBAT薄膜。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过添加由特定配比的可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)共混制得的抗水解改性树脂，对PBAT树脂改性，利用大分子聚酯改善淀粉的塑化效率，避免了甘油析出导致的降解加速行为，同时加入抗水解剂抑制可降解聚酯的降解速率，二者协效作用，从而有效减缓了PBAT材料的降解速度。本发明的缓降解PBAT材料制得的PBAT薄膜，具有优异的力学性能和抗穿刺性能，且经过30天的高温高湿环境条件（80℃，80%RH）处理后拉伸强度下降不超过20%，保证产品较长的使用寿命，减小使用成本，实现产品性价比的平衡。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚碳酸亚丙酯1：数均分子量为2000，市售；
聚碳酸亚丙酯2：数均分子量为3000，市售；
液体聚酯多元醇1：大豆油衍生物，数均分子量为5000，市售；
液体聚酯多元醇2：棕榈油衍生物，数均分子量为3000，市售；
二月桂酸二丁基锡：市售；
异氰酸酯1：1,5-萘二异氰酸酯NDI，德国拜耳 Desmodur 15；
异氰酸酯2：苯二甲基二异氰酸酯XDI，日本三井 Takenate 500；
聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)：P34HB，天津国韵生物材料有限公司；
PBAT树脂1：蓝山屯河TH-801T；
PBAT树脂2：巴斯夫PBAT Ecoflex BX7011；
PBAT树脂3：金发科技 Flex-64D；
PBAT树脂4：金晖兆隆 Ecoworld；
植物淀粉：玉米淀粉，市售；
抗水解剂1：N,N’-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺，鼎发化工AH-3000；
抗水解剂2：聚合型碳化二亚胺，朗亿新材HyMax® 210；
成核剂：纳米滑石粉，市售；
润滑剂：聚乙烯蜡，市售；
助剂1：抗氧剂1010，市售；
助剂2：紫外吸收剂UV531，市售；
助剂3：光稳定剂770，市售。
可降解聚酯弹性体的制备方法：按照表1配比，将聚碳酸亚丙酯、液体聚酯多元醇和二月桂酸二丁基锡混合，加热至140~160℃，进行机械分散后，抽真空除水1~3小时至混合物的水份含量低于200ppm，降温至70~100℃，在氮气保护下，加入异氰酸酯，在70~100℃下进行聚合反应1~10小时，制得可降解聚酯弹性体。
可降解聚酯弹性体的熔融指数测试方法：根据标准GB/T 3682.1-2018测试，测试条件：180℃，2.16kg。
表1：可降解聚酯弹性体的各组分配比（按重量份数计）及相关性能参数
Figure 567410DEST_PATH_IMAGE002
抗水解改性树脂的制备方法：将可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯) 在55~65℃热烘1.5~3.5h后，按照配比，加入双螺杆挤出机，螺杆设置为八段加热，1~8段的温度为130℃，140℃，150℃，165℃，175℃，185℃，190℃和190℃，挤出切粒，制得抗水解改性树脂。
抗水解改性树脂1：可降解聚酯弹性体1与P34HB的重量比为1：1；
抗水解改性树脂2：可降解聚酯弹性体1与P34HB的重量比为2：1；
抗水解改性树脂3：可降解聚酯弹性体2与P34HB的重量比为4：1；
抗水解改性树脂4：可降解聚酯弹性体3与P34HB的重量比为3：1；
抗水解改性树脂5：可降解聚酯弹性体1与P34HB的重量比为1：2；
抗水解改性树脂6：可降解聚酯弹性体1与P34HB的重量比为5：1。
各项性能测试方法：
拉伸强度、拉伸模量：根据标准GB/T 1040-1992测试；
抗穿刺强度：根据标准GB/T 10004-2008测试。
实施例及对比例的缓降解PBAT材料的制备方法：
（1）将PBAT树脂、抗水解改性树脂和植物淀粉在55~65℃热烘1.5~3.5h；
（2）按照表2配比，将干燥后的PBAT树脂、抗水解改性树脂、植物淀粉及其他各组分投入高混机内，在转速500~1000r/min下混合40~80s，再提高转速至1000~2000r/min混合10~30s，使物料混合均匀；
（3）将混合物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为48，设置八段加热，1~8段的温度为130℃，140℃，150℃，165℃，175℃，185℃，190℃和190℃，挤出造粒，制得缓降解PBAT材料。
将上述缓降解PBAT材料投入吹膜机，螺杆1~4区的温度为150℃，170℃，180℃和190℃，模头加工温度190℃，吹胀比为4，吹膜厚度为12μm，制得PBAT薄膜；
对实施例和对比例的PBAT薄膜进行拉伸强度、拉伸模量和抗穿刺强度测试；再将PBAT薄膜经过温度80℃、湿度80%RH条件下处理30天后，再次测试其拉伸强度、拉伸模量；测试结果如表2所示。
表2：实施例和对比例的缓降解PBAT材料各组分配比（按重量份数计）及所制得的PBAT薄膜性能测试结果
Figure 156654DEST_PATH_IMAGE004
由上述实施例和对比例可以看出，本发明通过添加由特定配比的可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)共混制得的抗水解改性树脂，同时加入特定量的抗水解剂，二者协效作用，能够有效减缓PBAT材料的降解速度（PBAT薄膜经过80℃，80%RH处理30天后，其拉伸强度下降不超过20%），同时提高PBAT薄膜的抗穿刺强度。
对比例1/2与实施例1比较，所添加的抗水解改性树脂的可降解聚酯弹性体和P34HB的比例不在要求范围内，PBAT薄膜的抗穿刺强度较低，且降解速度快，经过80℃，80%RH处理30天后，其拉伸强度和拉伸模量明显降低。
对比例3与实施例1比较，不添加抗水解改性树脂，PBAT薄膜降解速度快，且抗穿刺强度低。
对比例4与实施例1比较，不添加抗水解剂，PBAT薄膜虽保持较好的抗穿刺性能，但其降解速度快，经过80℃，80%RH处理30天后，其拉伸强度和拉伸模量显著降低。

Claims (9)

1.一种缓降解PBAT材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PBAT树脂 100份；
抗水解改性树脂 8~15份；
植物淀粉 15~40份；
抗水解剂 0.5~1份；
成核剂 0.1~0.5份；
润滑剂 0.1~2份；
其中，所述的抗水解改性树脂由可降解聚酯弹性体和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)按重量比（1~4）：1共混得到；
所述的可降解聚酯弹性体，按重量份数计，包括以下组分：聚碳酸亚丙酯40~60份；液体聚酯多元醇5~15份；二月桂酸二丁基锡0.01~3份；异氰酸酯35~55份；
所述的抗水解剂选自碳化二亚胺型抗水解剂中的任意一种或几种；
所述聚碳酸亚丙酯的数均分子量为2000~3000；
所述液体聚酯多元醇选自植物油衍生物中的任意一种或几种；
所述液体聚酯多元醇的数均分子量为3000~5000；
所述可降解聚酯弹性体在2.16kg、180℃条件下的熔融指数为2~6 g/10min。
2.根据权利要求1所述的缓降解PBAT材料，其特征在于，所述液体聚酯多元醇选自蓖麻油衍生物、大豆油衍生物、棕榈油衍生物、腰果壳油衍生物、松子油衍生物或松香油衍生物中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的缓降解PBAT材料，其特征在于，所述异氰酸酯选自1,5-萘二异氰酸酯NDI、二甲基联苯二异氰酸酯TODI、苯二甲基二异氰酸酯XDI或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的缓降解PBAT材料，其特征在于，所述的可降解聚酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将聚碳酸亚丙酯、液体聚酯多元醇和二月桂酸二丁基锡混合，加热至140~160℃，进行机械分散后，抽真空除水1~3小时至混合物的水份含量低于200ppm，降温至70~100℃，在氮气保护下，加入异氰酸酯，在70~100℃下进行聚合反应1~10小时，制得可降解聚酯弹性体。
5.根据权利要求1所述的缓降解PBAT材料，其特征在于，所述的植物淀粉选自玉米淀粉、土豆淀粉、山芋淀粉或豌豆淀粉中的任意一种或几种；所述的成核剂选自纳米滑石粉或山梨醇类成核剂中的任意一种或几种；所述的润滑剂选自聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡或石蜡中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的缓降解PBAT材料，其特征在于，按重量份数计，还包括0.1~2份助剂；所述的助剂包括抗氧化剂或光稳定剂中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的缓降解PBAT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将PBAT树脂、抗水解改性树脂和植物淀粉在55~65℃热烘1.5~3.5h；
（2）按照配比，将干燥后的PBAT树脂、抗水解改性树脂、植物淀粉及其他各组分投入高混机内，在转速500~1000r/min下混合40~80s，再提高转速至1000~2000r/min混合10~30s，使物料混合均匀；
（3）将混合物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为48，温度为130~190℃，挤出造粒，制得缓降解PBAT材料。
8.根据权利要求1~6任一项所述的缓降解PBAT材料的应用，其特征在于，所述的缓降解PBAT材料用于制备PBAT薄膜。
9.根据权利要求8所述的缓降解PBAT材料的应用，其特征在于，应用于包装领域或农业领域。
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