CN115141471A - 一种生物降解材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物降解材料及其制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料；步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒；步骤4，将步骤3所得的复合母粒加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。本发明还提供了该方法制备的材料。本发明提供的生物降解材料，力学性能和热稳定性比现有材料均有较大提高，并且能达到完全生物降解的效果，降解时间可控。

Description

一种生物降解材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域的一种生物降解材料及其制备方法，具体地，涉及一种PBAT/PLA淀粉基完全生物降解材料及其制备方法。
背景技术
生物降解性材料是指在适当和可表明期限的自然环境条件下，能够被微生物(如细菌、真菌和藻类等)完全分解变成低分子化合物的材料。人类在创造现代文明的同时，也带来负面影响--白色污染。一次性餐具、一次性塑料制品以及农用地膜等均难以再回收利用，其处理方法以焚烧和掩埋为主。
按其生物降解过程大致可分为两类。一类为完全生物降解材料，如天然高分子纤维素、人工合成的聚己内酯等，另一类为生物崩解性材料，如淀粉和聚乙烯的掺混物。
但是以上两类材料中仍然有着明显的不足之处。例如，价格较高、韧性较差、断裂伸长率低、脆性大，机械性能和热稳定性存在缺陷，以及不能完全降解、对环境有污染、降解时间不可控等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种PBAT/PLA淀粉基生物降解材料及其制备方法，该生物降解材料力学性能有较大提高，并且能达到完全生物降解的效果，降解时间可控。
为了达到上述目的，本发明提供了一种生物降解材料的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中按重量份数计包括60～85份PBAT、38～55份PLA、36～42份改性淀粉、4～6份分子筛材料、10～14份活性炭以及3.5～5.5份助剂；步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料；步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒；步骤4，将步骤3所得的复合母粒加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
优选地，所述的助剂按重量份数计包括1～2份改性剂、0.8～1.2份爽滑剂、0.5～0.8份热稳定剂、0.6～1份增塑剂、0.3～0.5份抗氧剂。
优选地，所述的改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠中的任意一种或多种；爽滑剂为芥酸酰胺、硬脂酸锌、乙撑双硬质酰胺、氧化聚乙烯蜡中的任意一种或多种；热稳定剂为硬脂酸钙皂、油酸钙皂、亚油酸钙皂、硬脂酸锌皂、棕榈酸锌皂、油酸锌皂中的任意一种或多种；增塑剂为环氧大豆油和/或季戊四醇；抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
优选地，所述的分子筛材料为纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
优选地，所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、果壳活性炭中的任意一种或多种。
优选地，所述的改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用玉米淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任意一种或多种。
优选地，所述的步骤2包含：步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌之后再进行常温超声处理，得到混合溶液，然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理，沥水后烘干，得到改性活性炭材料；步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
优选地，所述的步骤2.1中，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
优选地，所述的步骤2.2中，将改性活性炭材料放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
本发明还提供了一种上述的方法制备的生物降解材料。
本发明提供的生物降解材料及其制备方法具有以下优点：
(1)本发明提供的生物降解材料，能够大大提高该生物降解材料的拉伸强度和断裂生长率，增强材料的韧性，所得的材料具有优异的机械性能和热稳定性，而且能够完全进行降解，对环境不产生污染，降解时间可控。
(2)本发明提供的制备方法，能够制备得到可以完全降解以及力学性能优异的生物降解材料。
(3)该制备方法简单，容易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的生物降解材料的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；原料中按重量份数计包括60～85份PBAT、38～55份PLA、36～42份改性淀粉、4～6份分子筛材料、10～14份活性炭以及3.5～5.5份助剂；步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料；步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒；步骤4，将步骤3所得的复合母粒加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
PBAT属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。
聚乳酸(PLA)是一种新型的生物基及可再生生物降解材料，其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物在特定条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境。
优选地，该助剂按重量份数计包括1～2份改性剂、0.8～1.2份爽滑剂、0.5～0.8份热稳定剂、0.6～1份增塑剂、0.3～0.5份抗氧剂。
改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠中的任意一种或多种；爽滑剂为芥酸酰胺、硬脂酸锌、乙撑双硬质酰胺、氧化聚乙烯蜡中的任意一种或多种；热稳定剂为硬脂酸钙皂、油酸钙皂、亚油酸钙皂、硬脂酸锌皂、棕榈酸锌皂、油酸锌皂中的任意一种或多种；增塑剂为环氧大豆油和/或季戊四醇；抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
分子筛材料为单分散微球星状的纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐类物质，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开，根据SiO2和Al2O3的分子比不同，可以得到不同孔径的分子筛。
活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、果壳活性炭中的任意一种或多种。
改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用玉米淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任意一种或多种。
步骤2包含：步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌之后再进行常温超声处理，得到混合溶液，然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理，沥水后烘干，得到改性活性炭材料；步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
步骤2.1中，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
步骤2.2中，将改性活性炭材料放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
本发明中采用的生产设备与其他工艺条件等均为本领域中技术人员所已知的。
本发明还提供了该方法制备的生物降解材料。
下面结合实施例对本发明提供的生物降解材料及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种生物降解材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
优选地，原料中按重量份数计包括60份PBAT、38份PLA、36份改性淀粉、4份分子筛材料、10份活性炭以及3.5份助剂。
该助剂按重量份数计包括1份改性剂、0.8份爽滑剂、0.5份热稳定剂、0.7份增塑剂、0.5份抗氧剂。
改性剂为硅烷偶联剂。爽滑剂为芥酸酰胺。热稳定剂为硬脂酸钙皂。增塑剂为环氧大豆油。抗氧剂为抗氧剂1010。分子筛材料为纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
活性炭为椰壳活性炭。
改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用玉米淀粉。
步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
步骤2包含：
步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中搅拌20～30min，混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒。螺杆挤出机的出料温度为150～180℃。
步骤4，将步骤3所得的复合母粒在120～150℃的条件下加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
本实施例还提供了该方法制备的生物降解材料。
实施例2
一种生物降解材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
优选地，原料中按重量份数计包括68份PBAT、43份PLA、38份改性淀粉、4.5份分子筛材料、12份活性炭以及3.9份助剂。
该助剂按重量份数计包括1.5份改性剂、0.9份爽滑剂、0.6份热稳定剂、0.6份增塑剂、0.3份抗氧剂。
改性剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮中的任意一种。爽滑剂为硬脂酸锌。热稳定剂为油酸钙皂或亚油酸钙皂。增塑剂为季戊四醇。抗氧剂为抗氧剂168。
分子筛材料为纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
活性炭为木质活性炭。改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用红薯淀粉或土豆淀粉。
步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
步骤2包含：
步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中搅拌20～30min，混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒。螺杆挤出机的出料温度为150～180℃。
步骤4，将步骤3所得的复合母粒在120～150℃的条件下加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
本实施例还提供了该方法制备的生物降解材料。
实施例3
一种生物降解材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
优选地，原料中按重量份数计包括76份PBAT、48份PLA、40份改性淀粉、5.5份分子筛材料、13份活性炭以及4.8份助剂。
该助剂按重量份数计包括1.8份改性剂、1份爽滑剂、0.7份热稳定剂、0.85份增塑剂、0.45份抗氧剂。
改性剂为十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠中的任意一种。
爽滑剂为乙撑双硬质酰胺或氧化聚乙烯蜡。
热稳定剂为硬脂酸锌皂、棕榈酸锌皂、油酸锌皂中的任意一种。
增塑剂为环氧大豆油或季戊四醇。
抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168。
分子筛材料为纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
活性炭为果壳活性炭。
改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用小麦淀粉或绿豆淀粉。
步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
步骤2包含：
步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中搅拌20～30min，混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒。螺杆挤出机的出料温度为150～180℃。
步骤4，将步骤3所得的复合母粒在120～150℃的条件下加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
本实施例还提供了该方法制备的生物降解材料。
实施例4
一种生物降解材料的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
优选地，原料中按重量份数计包括85份PBAT、55份PLA、42份改性淀粉、6份分子筛材料、14份活性炭以及5.5份助剂。
该助剂按重量份数计包括2份改性剂、1.2份爽滑剂、0.8份热稳定剂、1份增塑剂、0.5份抗氧剂。
改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠中的任意多种。
爽滑剂为芥酸酰胺、硬脂酸锌、乙撑双硬质酰胺、氧化聚乙烯蜡中的任意多种。
热稳定剂为硬脂酸钙皂、油酸钙皂、亚油酸钙皂、硬脂酸锌皂、棕榈酸锌皂、油酸锌皂中的任意多种。
增塑剂为环氧大豆油和季戊四醇。
抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168。
分子筛材料为纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、果壳活性炭中的任意多种。
改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用玉米淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任意多种。
步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
步骤2包含：
步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中搅拌20～30min，混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒。螺杆挤出机的出料温度为150～180℃。
步骤4，将步骤3所得的复合母粒在120～150℃的条件下加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
本实施例还提供了该方法制备的生物降解材料。
对各实施例所得的生物降解材料成品进行功能性测试，结果如下表1所示。
表1.测试结果。
编号 拉伸强度/Mpa 断裂伸长率/％ 降解情况 淀粉团聚情况
实施例1 38 346 100天内降解99％以上 无
实施例2 36 323 120天内降解99％以上 无
实施例3 39 388 150天内降解99％以上 无
实施例4 41 425 160天内降解99％以上 无
本发明提供的生物降解材料及其制备方法，通过优先制备改性活性炭，并利用气流粉碎技术，得到的混合材料比表面积非常大，具有优异地分散作用，能够将单分散介孔分子筛更加均匀地分散到PLA和PBAT共混原料的间隙中，并同时与PLA和PBAT进行偶联。
本发明采用的原料量大易得，可以节约成本，而且能够完全降解，有利于环保。所得的生物降解材料与传统的降解材料相比，力学性能和热稳定性有较大提高，拉伸强度、断裂生长率和材料的韧性都有明显增强，并且能达到完全生物降解的效果，降解时间可控。该制备方法简单，容易操作，能够制备得到可以完全降解以及力学性能优异的生物降解材料。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；原料中按重量份数计包括60～85份PBAT、38～55份PLA、36～42份改性淀粉、4～6份分子筛材料、10～14份活性炭以及3.5～5.5份助剂；
步骤2，将活性炭进行改性处理，然后通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料；
步骤3，将步骤2所得的混合材料和其他原料，加入高速混合机中混合均匀后，通过螺杆挤出机，挤出造粒，风冷切粒，得到复合母粒；
步骤4，将步骤3所得的复合母粒加热熔融，通过吹膜制得生物降解材料。
2.如权利要求1所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的助剂按重量份数计包括1～2份改性剂、0.8～1.2份爽滑剂、0.5～0.8份热稳定剂、0.6～1份增塑剂、0.3～0.5份抗氧剂。
3.如权利要求2所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的改性剂为硅烷偶联剂、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸钠中的任意一种或多种；爽滑剂为芥酸酰胺、硬脂酸锌、乙撑双硬质酰胺、氧化聚乙烯蜡中的任意一种或多种；热稳定剂为硬脂酸钙皂、油酸钙皂、亚油酸钙皂、硬脂酸锌皂、棕榈酸锌皂、油酸锌皂中的任意一种或多种；增塑剂为环氧大豆油和/或季戊四醇；抗氧剂为抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
4.如权利要求1所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的分子筛材料为纳米二氧化硅单分散介孔分子筛。
5.如权利要求1所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、果壳活性炭中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的改性淀粉是经过乙酰化改性的有机淀粉；有机淀粉采用玉米淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、小麦淀粉、绿豆淀粉中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2包含：
步骤2.1，将改性剂加入到去离子水中，搅拌之后再进行常温超声处理，得到混合溶液，然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理，沥水后烘干，得到改性活性炭材料；
步骤2.2，将步骤2.1所得的改性活性炭材料，通过气流粉碎机进行粉碎，再加入分子筛材料中，超声混合均匀，得到混合材料。
8.如权利要求7所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.1中，将改性剂加入到去离子水中，搅拌10～15min，之后再进行常温超声处理20～30min，得到的混合溶液中，按质量百分比改性剂的含量为1％～5％；然后将活性炭加入到所得的溶液中，浸泡处理20～25min，沥水后放入到烘箱中，在120℃条件下烘干，得到改性活性炭材料。
9.如权利要求7所述的生物降解材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2.2中，将改性活性炭材料放入气流粉碎机中进行粉碎处理，空气流速为30～40m3/min，空气压力为0.6～0.8Mpa，处理时间为1.5～2h，再加入分子筛材料中，超声30～40min，得到混合材料。
10.一种如权利要求1～9中任意一项所述方法制备的生物降解材料。
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