CN112968128A - 蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池 - Google Patents

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Abstract

一种蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池，蒸发/水热两步生长锑基薄膜材料的方法，是采用蒸发/水热两步法制备锑基电子传输吸光薄膜，所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜中的一种。一种采用锑基薄膜材料制备的锑基薄膜太阳电池，包括有依次叠放的锑基电子传输吸光薄膜、空穴传输层和金属电极层。本发明先用快速热蒸发法生长锑基薄膜，之后采用水热法完成后续薄膜的生长。通过水热法继续生长的锑基薄膜表面平整致密，可以起到钝化锑基薄膜表面缺陷和优化界面特性的效果，有效的解决了因快速热蒸发法所造成的薄膜表面起伏度高，不平整的问题。

Description

蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池
技术领域
本发明涉及一种光电薄膜及薄膜太阳电池。特别是涉及一种蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池。
背景技术
近年来，薄膜太阳电池由于其制备工艺简单，柔性可弯曲等优势而呈现蓬勃发展的趋势，尤其化合物半导体薄膜电池是光伏技术研究的中心的热点。目前主流的化合物半导体薄膜电池主要有铜铟镓硒(CIGS)和碲化镉(CdTe)薄膜太阳电池，但是由于这两种电池中含有资源稀缺的元素铟(In)和剧毒元素镉(Cd)，并且制备工艺复杂，所以大范围的应用受到了限制。
而锑基材料(Sb2S3、Sb2Se3、Sb2(S,Se)3)作为一种新型的光伏材料，具有较高的吸光系数、并且因其原材料丰富，绿色无毒等特点，展现出了不错的发展前景。
目前锑基薄膜的制备方法有很多，大致可以分为真空法和非真空法。其中通过蒸发制备的锑基薄膜表面起伏度高，致密性差。这些问题往往会直接影响到锑基薄膜太阳电池的能量转换效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种起到了钝化晶粒缺陷以及优化界面特性作用的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池。
本发明所采用的技术方案是：一种蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，是采用蒸发水热两步法制备锑基电子传输吸光薄膜，所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜中的一种。
1)所述Sb2S3的电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(1.1)称取0.2～4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2S3薄膜；
(1.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硫代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(1.3)将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(1.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜。
2)所述Sb2Se3的电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(2.1)称取0.2～4g的Sb2Se3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2Se3薄膜；
(2.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(2.3)将具有Sb2Se3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(2.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2Se3电子传输吸光薄膜。
3)所述Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(3.1)称取0.2～4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2S3薄膜；
(3.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(3.3)将Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(3.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜。
所述的衬底是具备有电子传输层的透明导电薄膜。
所述的透明导电薄膜是掺硼的氧化锌薄膜、掺氟的二氧化锡薄膜和氧化铟锡薄膜中的一种。
所述的电子传输层是硫化镉薄膜、氧化锌薄膜和二氧化钛薄膜中的一种，厚度为50～200nm。
通过蒸发法制备得到的Sb2S3薄膜和Sb2Se3薄膜的厚度为600～1200nm，通过水热法后生长得到的Sb2S3薄膜和Sb2Se3薄膜厚度为100～300nm。
一种采用锑基薄膜材料制备的锑基薄膜太阳电池，包括有依次叠放的锑基电子传输吸光薄膜、空穴传输层和金属电极层。
所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜中的一种。
所述的空穴传输层是NiO薄膜、P3HT薄膜和Spiro-OMeTAD中的一种，厚度为50～200nm。
所述的金属电极层是金、银、铜或铝薄膜中的一种，厚度为50～100nm。
本发明的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池，先用快速热蒸发法生长锑基薄膜，之后采用水热法完成后续薄膜的生长。通过水热法继续生长的锑基薄膜表面平整致密，可以起到钝化锑基薄膜表面缺陷和优化界面特性的效果。本发明有益效果如下：
1、本发明在快速热蒸发法的基础上又采用水热法制备得到了锑基薄膜，这一方法有效的解决了因快速热蒸发法所造成的薄膜表面起伏度高，不平整的问题；
2、本发明因后续采用水热法生长锑基薄膜，起到了钝化晶粒缺陷以及优化界面特性的作用。
附图说明
图1是蒸发水热两步法生长的Sb2S3薄膜太阳电池的示意图；
图2是蒸发水热两步法生长的Sb2Se3薄膜太阳电池的示意图；
图3是蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙薄膜的太阳电池的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法和薄膜太阳电池做出详细说明。
本发明的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，是采用蒸发水热两步法制备锑基电子传输吸光薄膜，所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙的电子传输吸光薄膜中的一种。其中：
1)所述Sb2S3电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(1.1)称取0.2～4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2S3薄膜；
(1.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硫代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(1.3)将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(1.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜。
2)所述Sb2Se3电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(2.1)称取0.2～4g的Sb2Se3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2Se3薄膜；
(2.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(2.3)将具有Sb2Se3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(2.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2Se3电子传输吸光薄膜。
3)所述Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙的电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(3.1)称取0.2～4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2S3薄膜；
(3.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(3.3)将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(3.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜。
上面分别通过蒸发法制备得到的Sb2S3薄膜和Sb2Se3薄膜的厚度为600～1200nm，分别通过水热法后生长得到的Sb2S3薄膜和Sb2Se3薄膜厚度为100～300nm。
上面所述的衬底是制备有电子传输层的透明导电薄膜。所述的透明导电薄膜是掺硼的氧化锌薄膜、掺氟二氧化锡薄膜和氧化铟锡薄膜中的一种；所述的电子传输层是硫化镉(CdS)薄膜、氧化锌(ZnO)薄膜和二氧化钛(TiO2)薄膜中的一种，厚度为50～200nm。
本发明的采用蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法得到的锑基薄膜材料制备的锑基薄膜太阳电池，包括有依次叠放的锑基电子传输吸光薄膜、空穴传输层和金属电极层。其中，
所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜中的一种。所述的空穴传输层是NiO薄膜、P3HT(3-己基取代聚噻吩)薄膜和Spiro-OMeTAD(2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴)中的一种，厚度为50～200nm。所述的金属电极层是金、银、铜或铝薄膜中的一种，厚度为50～100nm。
下面给出具体实例。
实施例1：如图1所示，一种蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将FTO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各进行40min的超声清洗，氮气吹干后在氧等离子体清洗仪中清洁15min，得到洁净干燥的FTO透明导电薄膜；
(2)CdS电子传输层制备：采用硝酸镉溶液、氨水溶液，硫脲溶液以及超纯水，配制成前驱体溶液。置于65℃的水浴锅内反应15min，完成薄膜沉积。最后空气中在400℃的加热板上退火10min，得到CdS薄膜衬底；
(3)在CdS薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2S3薄膜。称取0.2g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1pa，调节蒸发距离为5mm，控制衬底温度为200℃，蒸发源温度为450℃，使用快速热蒸发法蒸发15s，经过自然降温后制备得到600nm厚度的Sb2S3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2S3薄膜。称取0.2g半水合酒石酸锑钾溶于20ml超纯水中，向其中加入0.1g硫代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120℃的条件下反应1h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理2min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5min，后续通过水热法生长的Sb2S3薄膜厚度为100nm，制备得到蒸发水热两步法生长的蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜；
(5)在蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜上通过旋涂法制备50nm厚的Spiro-OMeTAD薄膜；之后在100℃的加热板上，加热10min之后自然冷却；
(6)将制备好的Spiro-OMeTAD薄膜的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至1×10-4pa，沉积厚度约为50nm的高纯金电极。
实施例2：一种蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将ITO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各进行40min的超声清洗，氮气吹干后在氧等离子体清洗仪中清洁15min，得到洁净干燥的ITO透明导电薄膜；
(2)CdS电子传输层制备：采用硝酸镉溶液、氨水溶液，硫脲溶液以及超纯水，配制成前驱体溶液。置于65℃的水浴锅内反应15min，完成薄膜沉积。最后空气中在400℃的加热板上退火10min，得到CdS薄膜衬底；
(3)在CdS薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2S3薄膜。称取2g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为3pa，调节蒸发距离为12mm，控制衬底温度为280℃，蒸发源温度为550℃，使用快速热蒸发法蒸发60s，经过自然降温后制备得到900nm厚度的Sb2S3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2S3薄膜。称取0.4g半水合酒石酸锑钾溶于40ml超纯水中，向其中加入0.3g硫代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在130℃的条件下反应2h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理6min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火10min，后续通过水热法生长的Sb2S3薄膜厚度为200nm，制备得到蒸发水热两步法生长的蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜；
(5)在蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜上通过旋涂法制备120nm厚的P3HT薄膜；之后在100℃的加热板上，加热10min之后自然冷却；
(6)将制备好的P3HT薄膜的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至1×10-4pa，沉积厚度约为75nm的高纯银电极。
实施例3：一种蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将BZO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各进行40min的超声清洗，氮气吹干后在氧等离子体清洗仪中清洁15min，得到洁净干燥的BZO透明导电薄膜；
(2)CdS电子传输层制备：采用硝酸镉溶液、氨水溶液，硫脲溶液以及超纯水，配制成前驱体溶液。置于65℃的水浴锅内反应15min，完成薄膜沉积。最后空气中在400℃的加热板上退火10min，得到CdS薄膜衬底；
(3)在CdS薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2S3薄膜。称取4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为5pa，调节蒸发距离为20mm，控制衬底温度为350℃，蒸发源温度为600℃，使用快速热蒸发法蒸发120s，经过自然降温后制备得到1200nm厚度的Sb2S3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2S3薄膜。称取0.6g半水合酒石酸锑钾溶于60ml超纯水中，向其中加入0.5g硫代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在150℃的条件下反应3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火15min，后续通过水热法生长的Sb2S3薄膜厚度为300nm，制备得到蒸发水热两步法生长的蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜；
(5)在蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜上通过磁控溅射法制备200nm厚的NiO薄膜；之后在100℃的加热板上，加热10min之后自然冷却；
(6)将制备好的NiO薄膜的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至1×10-4pa，沉积厚度约为75nm的高纯铜电极。
实施例4：如图2所示，一种蒸发水热混合生长Sb2Se3电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将ITO导电玻璃用洗洁精和洗涤15min，以便除去油脂和有机物，然后依次用去离子水、丙酮、无水乙醇各进行10min的超声清洗，氮气吹干得到洁净干燥的ITO透明导电薄膜；
(2)ZnO电子传输层制备：采用喷雾热解法制备ZnO电子传输层，配制0.4mol/L的硝酸锌溶液，在0.04MPa的载气下喷至ITO透明导电薄膜表面，控制加热台的温度为400℃，喷涂完毕后加热台升温至500℃退火20min得到ZnO薄膜衬底；
(3)在ZnO薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2Se3薄膜。称取0.2g的Sb2Se3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1pa，调节蒸发距离为5mm，控制衬底温度为200℃，蒸发源温度为450℃，使用快速热蒸发法蒸发15s，经过自然降温后制备得到600nm厚度的Sb2Se3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2Se3薄膜。称取0.2g半水合酒石酸锑钾溶于20ml超纯水中，向其中加入0.1g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将具有Sb2Se3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120℃的条件下反应1h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理2min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5min，后续通过水热法生长的Sb2Se3薄膜厚度为100nm，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2Se3电子传输吸光薄膜；
(5)在Sb2Se3电子传输吸光薄膜上使用磁控溅射法制备50nm厚的NiO薄膜，之后在120℃退火10min；
(6)将制备好的NiO薄膜层的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至1×10-4pa，沉积厚度约为60nm的高纯金电极。
实施例5：一种蒸发水热混合生长Sb2Se3电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将BZO导电玻璃用洗洁精和洗涤15min，以便除去油脂和有机物，然后依次用去离子水、丙酮、无水乙醇各进行10min的超声清洗，氮气吹干得到洁净干燥的BZO透明导电薄膜；
(2)ZnO电子传输层制备：采用喷雾热解法制备ZnO电子传输层，配制0.4mol/L的硝酸锌溶液，在0.04MPa的载气下喷至ITO透明导电薄膜表面，控制加热台的温度为400℃，喷涂完毕后加热台升温至500℃退火20min得到ZnO薄膜衬底；
(3)在ZnO薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2Se3薄膜。称取3g的Sb2Se3粉末作为蒸发源，调节气压为3pa，调节蒸发距离为12mm，控制衬底温度为270℃，蒸发源温度为500℃，使用快速热蒸发法蒸发80s，经过自然降温后制备得到800nm厚度的Sb2Se3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2Se3薄膜。称取0.4g半水合酒石酸锑钾溶于40ml超纯水中，向其中加入0.3g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将具有Sb2Se3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在130℃的条件下反应2h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理6min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火10min，后续通过水热法生长的Sb2Se3薄膜厚度为200nm，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2Se3电子传输吸光薄膜；
(5)在Sb2Se3电子传输吸光薄膜上使用旋涂法制备120nm厚的P3HT薄膜，之后在120℃退火10min；
(6)将制备好的P3HT薄膜层的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至1×10-4pa，沉积厚度约为75nm的高纯铝电极。
实施例6：一种蒸发水热混合生长Sb2Se3电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将FTO导电玻璃用洗洁精和洗涤15min，以便除去油脂和有机物，然后依次用去离子水、丙酮、无水乙醇各进行10min的超声清洗，氮气吹干得到洁净干燥的FTO透明导电薄膜；
(2)ZnO电子传输层制备：采用喷雾热解法制备ZnO电子传输层，配制0.4mol/L的硝酸锌溶液，在0.04MPa的载气下喷至ITO透明导电薄膜表面，控制加热台的温度为400℃，喷涂完毕后加热台升温至500℃退火20min得到ZnO薄膜衬底；
(3)在ZnO薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2Se3薄膜。称取4g的Sb2Se3粉末作为蒸发源，调节气压为5pa，调节蒸发距离为20mm，控制衬底温度为350℃，蒸发源温度为600℃，使用快速热蒸发法蒸发120s，经过自然降温后制备得到1200nm厚度的Sb2Se3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2Se3薄膜。称取0.6g半水合酒石酸锑钾溶于40ml超纯水中，向其中加入0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将具有Sb2Se3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在150℃的条件下反应3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火15min，后续通过水热法生长的Sb2Se3薄膜厚度为300nm，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2Se3电子传输吸光薄膜；
(5)在Sb2Se3电子传输吸光薄膜上使用旋涂法制备200nm厚的Spiro-OMeTAD薄膜，之后在120℃退火10min；
(6)将制备好的Spiro-OMeTAD薄膜层的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至1×10-4pa，沉积厚度约为100nm的高纯银电极。
实施例7：如图3所示，一种蒸发水热混合生长Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙的电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将BZO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各进行40min的超声清洗，氮气吹干后在氧等离子体清洗仪中清洁15min，得到洁净干燥的BZO透明导电薄膜；
(2)TiO2电子传输层制备：采用二钛酸二乙丙酯、无水乙醇按1：9的比例，配制成前驱体溶液。将BZO透明导电薄膜在加热台上，升温到450℃，采用空气压缩机喷涂前驱体溶液，在450℃加热台上保持30min退火，自然冷却后得到TiO2薄膜衬底；
(3)在TiO2薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2S3薄膜。称取0.2g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1pa，调节蒸发距离为5mm，控制衬底温度为200℃，蒸发源温度为450℃，使用快速热蒸发法蒸发15s，经过自然降温后制备得到600nm厚度的Sb2S3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2Se3薄膜。称取0.2g半水合酒石酸锑钾溶于20ml超纯水中，向其中加入0.1g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120℃的条件下反应1h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理2min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5min，后续通过水热法生长的Sb2Se3薄膜厚度为100nm，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙薄膜材料；
(5)将样品放入磁控溅射设备中，采用NiO靶，溅射功率为150w，气压保持在5pa，制备厚度为50nm的NiO薄膜作为空穴传输层；
(6)将制备好的NiO薄膜的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至10-4pa，沉积厚度约为60nm的高纯金电极。
实施例8：一种蒸发水热混合生长Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙的电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将FTO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各进行40min的超声清洗，氮气吹干后在氧等离子体清洗仪中清洁15min，得到洁净干燥的FTO透明导电薄膜；
(2)TiO2电子传输层制备：采用二钛酸二乙丙酯、无水乙醇按1：9的比例，配制成前驱体溶液。将BZO透明导电薄膜在加热台上，升温到450℃，采用空气压缩机喷涂前驱体溶液，在450℃加热台上保持30min退火，自然冷却后得到TiO2薄膜衬底；
(3)在TiO2薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2S3薄膜。称取2.5g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为3pa，调节蒸发距离为12mm，控制衬底温度为270℃，蒸发源温度为520℃，使用快速热蒸发法蒸发90s，经过自然降温后制备得到800nm厚度的Sb2S3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2Se3薄膜。称取0.4g半水合酒石酸锑钾溶于40ml超纯水中，向其中加入0.3g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在135℃的条件下反应2h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理6min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火10min，后续通过水热法生长的Sb2Se3薄膜厚度为200nm，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙薄膜材料；
(5)将样品放入磁控溅射设备中，采用NiO靶，溅射功率为150w，气压保持在5pa，制备厚度为75nm的P3HT(3-己基取代聚噻吩)薄膜作为空穴传输层；
(6)将制备好的NiO薄膜的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至10-4pa，沉积厚度约为60nm的高纯银电极。
实施例9：一种蒸发水热混合生长Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙的电子传输吸光薄膜太阳电池
(1)将ITO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、异丙醇、无水乙醇各进行40min的超声清洗，氮气吹干后在氧等离子体清洗仪中清洁15min，得到洁净干燥的ITO透明导电薄膜；
(2)TiO2电子传输层制备：采用二钛酸二乙丙酯、无水乙醇按1：9的比例，配制成前驱体溶液。将BZO透明导电薄膜在加热台上，升温到450℃，采用空气压缩机喷涂前驱体溶液，在450℃加热台上保持30min退火，自然冷却后得到TiO2薄膜衬底；
(3)在TiO2薄膜衬底上通过快速热蒸发方法制备Sb2S3薄膜。称取4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为5pa，调节蒸发距离为20mm，控制衬底温度为350℃，蒸发源温度为600℃，使用快速热蒸发法蒸发120s，经过自然降温后制备得到1200nm厚度的Sb2S3薄膜；
(4)通过水热法生长后续Sb2Se3薄膜。称取0.6g半水合酒石酸锑钾溶于60ml超纯水中，向其中加入0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；然后将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在150℃的条件下反应3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；最后在100℃加热板上热处理10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火15min，后续通过水热法生长的Sb2Se3薄膜厚度为300nm，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙薄膜材料；
(5)将样品放入磁控溅射设备中，采用NiO靶，溅射功率为150w，气压保持在5pa，制备厚度为100nm的Spiro-OMeTAD(2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴)作为空穴传输层；
(6)将制备好的NiO薄膜的基片放在掩模板上，置于有机金属蒸镀仪中，抽真空至10-4pa，沉积厚度约为60nm的高纯铜电极。
以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，其特征在于，是采用蒸发水热两步法制备锑基电子传输吸光薄膜，所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜中的一种。
2.根据权利要求1所述的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，其特征在于：
1)所述Sb2S3的电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(1.1)称取0.2～4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2S3薄膜；
(1.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硫代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(1.3)将具有Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(1.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3电子传输吸光薄膜。
2)所述Sb2Se3的电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(2.1)称取0.2～4g的Sb2Se3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2Se3薄膜；
(2.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(2.3)将具有Sb2Se3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(2.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2Se3电子传输吸光薄膜。
3)所述Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜的具体制备工艺如下：
(3.1)称取0.2～4g的Sb2S3粉末作为蒸发源，调节气压为0.1～5pa，调节蒸发距离为5～20mm，控制衬底温度为200～350℃，蒸发源温度为450～600℃，使用快速热蒸发法蒸发15～120s，经过自然降温后制备得到Sb2S3薄膜；
(3.2)称取0.2～0.6g半水合酒石酸锑钾溶于20～60ml超纯水中，加入0.1～0.5g硒代乙酰胺，充分搅拌完成前驱体溶液的配制；
(3.3)将Sb2S3薄膜的衬底放入水热反应釜中，倒入前驱体溶液，在120～150℃的条件下反应1～3h；水热过程结束后，依次用超纯水和无水乙醇冲洗；
(3.4)在100℃加热板上热处理2～10min，冷却后在Ar气气氛300～400℃下退火5～15min，制备得到蒸发水热两步法生长的Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜。
3.根据权利要求2所述的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，其特征在于，所述的衬底是具备有电子传输层的透明导电薄膜。
4.根据权利要求3所述的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，其特征在于，所述的透明导电薄膜是掺硼的氧化锌薄膜、掺氟的二氧化锡薄膜和氧化铟锡薄膜中的一种。
5.根据权利要求2所述的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，其特征在于，所述的电子传输层是硫化镉薄膜、氧化锌薄膜和二氧化钛薄膜中的一种，厚度为50～200nm。
6.根据权利要求3所述的蒸发水热两步生长锑基薄膜材料的方法，其特征在于，通过蒸发法制备得到的Sb2S3薄膜和Sb2Se3薄膜的厚度为600～1200nm，通过水热法后生长得到的Sb2S3薄膜和Sb2Se3薄膜厚度为100～300nm。
7.一种采用权利要求1方法得到的锑基薄膜材料制备的锑基薄膜太阳电池，其特征在于，包括有依次叠放的锑基电子传输吸光薄膜、空穴传输层和金属电极层。
8.根据权利要求7所述的锑基薄膜太阳电池，其特征在于，所述的锑基电子传输吸光薄膜是Sb2S3电子传输吸光薄膜、Sb2Se3电子传输吸光薄膜和Sb2S3/Sb2Se3渐变带隙电子传输吸光薄膜中的一种。
9.根据权利要求7所述的锑基薄膜太阳电池，其特征在于，所述的空穴传输层是NiO薄膜、P3HT薄膜和Spiro-OMeTAD中的一种，厚度为50～200nm。
10.根据权利要求7所述的锑基薄膜太阳电池，其特征在于，所述的金属电极层是金、银、铜或铝薄膜中的一种，厚度为50～100nm。
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