CN112961126A - 一种糠醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物质生产技术领域，尤其是一种糠醛的合成方法，解决了现有技术存在的糠醛生产过程原料利用具有局限性，糠醛得率低，生产工艺操作条件苛刻，水解过程中产生硫酸雾需要处理，环保压力大等问题，所述糠醛的合成方法，包括以下步骤：将生物质原料干燥后进行破碎筛分，得生物质粒料；将生物质粒料加入到装有催化剂的水解釜中进行水解反应，得到水解液；将水解液通入装有催化剂的反应釜中进行脱水反应，得到产物糠醛。本发明采用L型固体酸和改性固体酸做反应催化剂，采用固体酸水解两步法工艺，解决了一步法工艺中存在的糠醛收率低、废水废气污染严重等问题，扩大了糠醛生产的原料来源。
Description
技术领域
本发明涉及生物质生产技术领域，尤其涉及一种糠醛的合成方法。
背景技术
糠醛学名α-呋喃甲醛，分子式C4H3O·CHO。是一种广泛应用于石油工业、化学工业、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业的重要有机化工原料和化学溶剂，用它直接和间接合成的化工产品有1600多钟，包括糠醇、马来酸酐、四氢呋喃、呋喃树脂、糠醛树脂、糠酮树脂等。糠醛的生产是以含有多缩戊糖的纤维为原料，先经水解得到戊糖再由戊糖脱水环化制得，其反过程如下：
多缩戊糖的水解生成戊糖反应式：
戊糖脱水转变为糠醛反应式：
随着世界能源危机的出现，为了应对煤炭、石油资源日渐枯竭，世界将越来越重视可再生的生物质原料制取化工产品和能源，在这样的背景下，充分利用丰富的玉米秸秆、小麦秸秆等秸秆提取糠醛具有重要的经济和环保意义。
为了解决现有技术存在的糠醛生产过程原料利用具有局限性，糠醛得率低，生产工艺操作条件苛刻，水解过程中产生硫酸雾需要处理，环保压力大等问题，本发明提出了一种糠醛的合成方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的糠醛生产过程原料利用具有局限性，糠醛得率低，生产工艺操作条件苛刻，水解过程中产生硫酸雾需要处理，环保压力大等问题，而提出的一种糠醛的合成方法。
一种糠醛的合成方法，包括以下步骤：
S1、将生物质原料干燥后进行破碎筛分，得生物质粒料；
S2、将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应完成后，得到水解液；
S3、将水解液通入装有催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应完成后，得到产物糠醛。
优选的，所述步骤S1中的生物质原料为植物秸秆、玉米芯、刨花、木屑和碎木中的一种或任意组合物。
优选的，所述步骤S1中的生物质粒料的粒径为10-35目。
优选的，所述步骤S2和步骤S3中的催化剂为固体酸催化剂或改性固体酸催化剂。
优选的，所述改性固体酸催化剂由以下方法制得：按质量比1:6-7:2-2.4，将多金属氧酸盐分散溶解于水中，溶解温度为50-70℃，保温加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，充分混合后对混合溶液进行超声处理即可得到改性固体酸催化剂。
优选的，所述改性固体酸催化剂由以下方法制得：。
优选的，所述步骤S2中的生物质粒料与催化剂的质量比为1:0.3-0.5。
优选的，所述步骤S2中的水解反应温度控制为100-110℃，压力为常压。
优选的，所述步骤S3中的水解液与催化剂的质量比为1:0.3-0.5。
优选的，所述步骤S3中的脱水反应温度控制为125-135℃，压力为常压。
本发明提出的一种糠醛的合成方法，具有以下有益效果：
1、本发明采用L型固体酸和改性固体酸做反应催化剂，采用固体酸水解两步法工艺，解决了一步法工艺中存在的糠醛收率低、废水废气污染严重等问题，扩大了糠醛生产的原料来源。
2、本发明可以广泛使用植物秸秆、玉米芯等生物质为原料，生产成本低，废物利用，安全环保。
附图说明
图1为本发明提出的一种糠醛的合成方法的流程简图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种糠醛的合成方法，包括以下步骤：
S1、将植物秸秆、玉米芯等生物质原料干燥后进行破碎筛分，得粒径为10目的生物质粒料；
S2、按质量比1:0.3，将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有L型固体酸催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应温度控制为100℃，压力为常压，水解反应完成后，得到水解液；
S3、按质量比1:0.3，将水解液通入装有L型固体酸催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应温度控制为125℃，压力为常压，脱水反应完成后，得到产物糠醛，经测算糠醛得率为68.5％。
实施例二
本发明提出的一种糠醛的合成方法，包括以下步骤：
S1、将植物秸秆、玉米芯等生物质原料干燥后进行破碎筛分，得粒径为15目的生物质粒料；
S2、按质量比1:0.4，将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有L型固体酸催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应温度控制为105℃，压力为常压，水解反应完成后，得到水解液；
S3、按质量比1:0.4，将水解液通入装有L型固体酸催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应温度控制为130℃，压力为常压，脱水反应完成后，得到产物糠醛，经测算糠醛得率为71.3％。
实施例三
本发明提出的一种糠醛的合成方法，包括以下步骤：
S1、将植物秸秆、玉米芯等生物质原料干燥后进行破碎筛分，得粒径为20目的生物质粒料；
S2、按质量比1:0.5，将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有L型固体酸催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应温度控制为110℃，压力为常压，水解反应完成后，得到水解液；
S3、按质量比1:0.5，将水解液通入装有L型固体酸催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应温度控制为135℃，压力为常压，脱水反应完成后，得到产物糠醛，经测算糠醛得率为73.4％。
实施例四
本发明提出的一种糠醛的合成方法，包括以下步骤：
S1、将刨花、木屑和碎木等生物质原料干燥后进行破碎筛分，得粒径为10目的生物质粒料；
S2、按质量比1:0.3，将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有改性固体酸催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应温度控制为100℃，压力为常压，水解反应完成后，得到水解液，其中改性固体酸催化剂由以下方法制得：按质量比1:6:2，将多金属氧酸盐分散溶解于水中，溶解温度为50℃，保温加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，充分混合后对混合溶液进行超声处理即可得到改性固体酸催化剂；
S3、按质量比1:0.3，将水解液通入装有改性固体酸催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应温度控制为125℃，压力为常压，脱水反应完成后，得到产物糠醛，经测算糠醛得率为75.5％。
实施例五
本发明提出的一种糠醛的合成方法，包括以下步骤：
S1、将刨花、木屑和碎木等生物质原料干燥后进行破碎筛分，得粒径为35目的生物质粒料；
S2、按质量比1:0.5，将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有改性固体酸催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应温度控制为110℃，压力为常压，水解反应完成后，得到水解液，其中改性固体酸催化剂由以下方法制得：按质量比1:7:2.4，将多金属氧酸盐分散溶解于水中，溶解温度为70℃，保温加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，充分混合后对混合溶液进行超声处理即可得到改性固体酸催化剂；
S3、按质量比1:0.5，将水解液通入装有改性固体酸催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应温度控制为135℃，压力为常压，脱水反应完成后，得到产物糠醛，经测算糠醛得率为77.4％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种糠醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生物质原料干燥后进行破碎筛分，得生物质粒料；
S2、将破碎筛分后的生物质粒料加入到装有催化剂的水解釜中进行水解反应，水解反应完成后，得到水解液；
S3、将水解液通入装有催化剂的反应釜中进行脱水反应，脱水反应完成后，得到产物糠醛。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的生物质原料为植物秸秆、玉米芯、刨花、木屑和碎木中的一种或任意组合物。
3.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的生物质粒料的粒径为10-35目。
4.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中的催化剂为固体酸催化剂或改性固体酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述固体酸催化剂为L型固体酸催化剂。
6.根据权利要求4所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述改性固体酸催化剂由以下方法制得：按质量比1:6-7:2-2.4，将多金属氧酸盐分散溶解于水中，溶解温度为50-70℃，保温加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，充分混合后对混合溶液进行超声处理即可得到改性固体酸催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的生物质粒料与催化剂的质量比为1:0.3-0.5。
8.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的水解反应温度控制为100-110℃，压力为常压。
9.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的水解液与催化剂的质量比为1:0.3-0.5。
10.根据权利要求1所述的一种糠醛的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的脱水反应温度控制为125-135℃，压力为常压。
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