CN112960909A - 一种玻璃粉及其制备方法、ntc热敏电阻涂覆玻璃粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玻璃粉及其制备方法、NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法，所述玻璃粉由如下质量百分含量的原料制成：50～60％SiO2、7～10％ZrO2、7～12％ZnO、6～8％BaO、6～8％CaO、6～9％Al2O3、1.5～4％K2O、1～2％Na2O和0.5～3％MgO。本发明的玻璃粉的制备成本低，满足环保要求，其软化点为690～720℃，热膨胀系数为8.5～9.7ppm/℃，并在860～900℃可实现致密烧结，涂覆后的玻璃层烧结颜色为透明状，可用于片式NTC热敏电阻的表面包覆，满足器件外观、尺寸、耐电镀液腐蚀、电性稳定性要求。

Description

一种玻璃粉及其制备方法、NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种玻璃粉及其制备方法、NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法。
背景技术
NTC热敏电阻是一类电阻值随温度增大而减小的电阻器，其关键技术之一是NTC热敏陶瓷材料，该材料是以锰、钴、镍和铜等金属氧化物为主要原材料，采用固相氧化物法制备而成，常见三元体系有MnCoNi、MnCoFe、MnNiAl等，常见四元体系有MnCoNiAl、MnCoFeNi等，其电阻率范围为2.5～700KΩ.mm，B25/50为3380～4700K。
目前的片式NTC热敏电阻的制作工艺步骤为：NTC热敏陶瓷粉料按照配料、制浆流延、叠层、等静压、切割、排胶烧结、倒角、环氧封端、涂覆、烧玻、倒角、端电极、电镀、测试分选、编带工艺过程制作器件，其中涂覆、烧玻主要是在烧结好的特定尺寸(如公制1005、1608、2012)的NTC热敏瓷体表面涂覆一层特定厚度的玻璃浆料，然后在特定温度(低于瓷体的烧结温度，瓷体烧结温度一般为1200～1250℃；高于端电极工序中的烧银温度，烧银温度一般为600～750℃)下使玻璃粉玻璃化形成特定厚度且均匀的玻璃保护层。
现有的玻璃粉在玻化过程不能与NTC热敏瓷体进行良好匹配，会形成具有例如开裂、缺损等缺陷的玻璃保护层，这些外观缺陷会造成NTC热敏瓷体裸露，电镀过程的镀液会浸蚀瓷体，最终引起器件SMT跳片和电性不良。
发明内容
本发明提出一种玻璃粉及其制备方法、NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法，该玻璃粉可用于NTC热敏电阻的表面包覆，满足器件外观和耐电镀液腐蚀，并能提高器件的电性稳定性。
本发明采用的技术方案包括：
一种玻璃粉，由如下质量百分含量的原料制成：50～60％SiO2、7～10％ZrO2、7～12％ZnO、6～8％BaO、6～8％CaO、6～9％Al2O3、1.5～4％K2O、1～2％Na2O和0.5～3％MgO。
优选地，所述CaO来自CaCO3；所述K2O来自K2CO3；所述Na2O来自Na2CO3。
优选地，所述玻璃粉的软化点温度为690～720℃，热膨胀系数为8.5～9.7ppm/℃，能在860～900℃下实现致密烧结，烧结后的玻璃层颜色为透明状。
一种所述的玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：按配比称取各原料，然后经过混合、熔炼、水冷、烘干、破碎、研磨、过筛得到所述玻璃粉。
优选地，按照SiO2、ZrO2、ZnO、BaO、CaCO3、Al2O3、K2CO3、Na2CO3、MgO进行投料。
优选地，所述熔炼是指将混合后的原料在1350～1500℃下保温一段时间进行熔炼得到澄清玻璃液。
优选地，所述破碎后得到平均粒径为350～500μm的粗玻璃粉；所述研磨后得到平均粒径为2.5～3.5μm的玻璃粉；所述过筛后得到的所述玻璃粉的松装密度为0.6±0.05g/cm3。
一种NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法，包括如下步骤：S1、将权利要求1-3任意一项所述的玻璃粉与醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑剂进行配料球磨，得到密度为1.15±0.2g/cm3的玻璃浆料；S2、将所述玻璃浆料喷涂在NTC热敏电阻瓷体的表面后，进行烧结，最高烧结温度为860～900℃，在最高烧结温度下保温一段时间以在所述NTC热敏电阻瓷体的表面得到一层致密的玻璃包覆层。
优选地，步骤S1中，醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯和增塑剂的加入量分别占所述玻璃粉的重量百分比为：70～80％、50～67％、1％、10.8％、13.6％；所述玻璃浆料中玻璃粉的平均粒度为1.5±0.3μm。
优选地，步骤S2中的烧结具体为：从室温以10℃/min速率升温至450℃，450℃保温5min，然后以10℃/min速率升温至所述最高烧结温度，在所述最高烧结温度下保温一段时间后随炉冷却；所述喷涂的平均厚度为40±3μm，经烧结后得到的所述玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm。
一种NTC热敏电阻，具有根据所述的方法涂覆的玻璃包覆层；所述玻璃包覆层为透明的。
优选地，所述玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm。
本发明的有益效果包括：
本发明提供的玻璃粉的软化点为690～720℃，热膨胀系数为8.5～9.7ppm/℃，并在860～900℃可实现致密烧结，涂覆后的玻璃层烧结颜色为透明状，最终形成致密、不开裂、无缺损的包覆保护层，不会造成后工序端电极中的烧银工艺对玻璃层的破坏，可用于片式NTC热敏电阻的表面包覆，满足器件外观、尺寸、耐电镀液腐蚀、电性稳定性的要求。
本发明的原材料易获取，制备成本低，满足环保要求。
附图说明
图1为本发明实施例中的片式NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的制备流程示意图。
图2为本发明实施例中具有玻璃包覆层的NTC热敏电阻瓷体的SEM形貌图。
图3是对比例2中的NTC热敏电阻瓷体表面包覆的玻璃层经880℃烧结后的实物图。
具体实施方式
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在一种实施例中，一种玻璃粉由如下质量百分含量的原料制成：50～60％SiO2、7～10％ZrO2、7～12％ZnO、6～8％BaO、6～8％CaO、6～9％Al2O3、1.5～4％K2O、1～2％Na2O和0.5～3％MgO。
在优选的实施例中，所述CaO来自CaCO3；所述K2O来自K2CO3；所述Na2O来自Na2CO3。
也即，在优选的实施例中，按照SiO2、ZrO2、ZnO、BaO、CaCO3、Al2O3、K2CO3、Na2CO3、MgO进行投料，优选各原料均为分析纯。
在优选的实施例中，所述玻璃粉的软化点温度为690～720℃，热膨胀系数为8.5～9.7ppm/℃，能在860～900℃下实现致密烧结，烧结后的玻璃层颜色为透明状。
在另一种实施例中，一种所述的玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：按配比称取各原料，然后经过混合、熔炼、水冷、烘干、破碎、研磨、过筛得到所述玻璃粉。
在优选的实施例中，所述熔炼是指将混合后的原料在1350～1500℃下保温一段时间进行熔炼得到澄清玻璃液，优选地，保温时间为2h。
在优选的实施例中，所述破碎后得到平均粒径为350～500μm的粗玻璃粉；所述研磨后得到平均粒径为2.5～3.5μm的玻璃粉；所述过筛后得到的所述玻璃粉的平均粒径为2.5～3.5μm，松装密度为0.6±0.05g/cm3。
在优选的实施例中，将称取的各原料经过干式混合后，在1350～1500℃下保温2h进行熔炼，随后将熔炼后的澄清玻璃液倒入蒸馏水中水淬得到初始玻璃，初始玻璃经150℃烘干后，经颚式破碎机得到平均粒径350～500μm的粗玻璃粉，最后将粗玻璃粉、研磨球、去离子水加入陶瓷罐中进行研磨，研磨至平均粒径为2.5～3.5μm，并烘干过筛得到玻璃粉。
在又一实施例中，一种NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法，包括如下步骤：
S1、将所述玻璃粉与醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑剂进行配料球磨，得到密度为1.15±0.2g/cm3的玻璃浆料；
S2、将所述玻璃浆料喷涂在NTC热敏电阻瓷体的表面后，进行烧结，最高烧结温度为860～900℃，在最高烧结温度下保温一段时间，以在所述NTC热敏电阻瓷体的表面得到一层致密的玻璃包覆层。
在优选的实施例中，步骤S1中，醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯和增塑剂的加入量分别占所述玻璃粉的重量百分比为：70～80％、50～67％、1％、10.8％、13.6％；所述玻璃浆料中的玻璃粉的平均粒度控制在1.5±0.3μm。
在优选的实施例中，NTC热敏电阻为片式NTC热敏电阻。
在优选的实施例中，在步骤S2中，通过热喷涂机对NTC热敏电阻瓷体的表面喷涂所述玻璃浆料，得到均匀的玻璃包覆层，平均厚度为40±3μm；步骤S2中的烧结具体为：从室温以10℃/min速率升温至450℃，450℃保温5min，然后以10℃/min速率升温至所述最高烧结温度，在所述最高烧结温度下保温15min后随炉冷却；经烧结后得到的玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm。
在再一实施例中，一种NTC热敏电阻，其具有根据所述的方法涂覆的玻璃包覆层；所述玻璃包覆层为透明的。
在优选的实施例中，所述玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm。
如图1所示，本发明实施例提供了一种片式NTC热敏涂覆玻璃粉的方法，包括以下步骤：
S1、制备玻璃粉：按照50～60％SiO2、7～10％ZrO2、7～12％ZnO、6～8％BaO、6～8％CaO、6～9％Al2O3、1.5～4％K2O、1～2％Na2O、0.5～3％MgO进行称量，然后进行混合、高温熔炼、水冷、烘干、破碎、研磨、过筛得到玻璃粉；
S2、制备玻璃浆料：向步骤S1得到的玻璃粉中加入醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑剂进行配料球磨，得到玻璃浆料；
S3、喷涂玻璃浆料：将步骤S2得到的玻璃浆料，利用热喷涂机对片式NTC热敏电阻瓷体表面喷涂涂覆该玻璃浆料；
S4、烧结：将步骤S3得到的片式NTC热敏电阻瓷体在马弗炉中进行烧结，最高烧结温度为860～900℃，保温时间15min，以在所述NTC热敏电阻瓷体的表面得到一层致密的玻璃包覆层。
下面结合具体实施例和对比例对本发明进行进一步说明，各示例中的片式NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按照下表1中的配方换算并称取分析纯的原材料SiO2、ZrO2、ZnO、BaO、CaCO3、Al2O3、K2CO3、Na2CO3、MgO，经干式混合后，在1350～1500℃下保温2h进行熔炼，随后将熔炼后的澄清玻璃液倒入蒸馏水中水淬得到初始玻璃，初始玻璃经150℃烘干后，经颚式破碎机得到平均粒径350～500μm的粗玻璃粉，最后将粗玻璃粉、研磨球、去离子水加入陶瓷罐中进行研磨，研磨至平均粒径为2.5～3.5μm，再烘干过筛得到玻璃粉，其松装密度为0.6±0.05g/cm3。
(2)以步骤(1)所得玻璃粉的重量计，向步骤(1)中得到的玻璃粉中加入70～80wt％醋酸丙酯、50～67wt％异丁醇、1wt％分散剂、10.8wt％聚甲基丙烯酸甲酯、13.6wt％增塑剂，球磨得到密度为1.15±0.2g/cm3的玻璃浆料，其玻璃粉的平均粒度控制在1.5±0.3μm。
(3)将步骤(2)得到的玻璃浆料，利用热喷涂机喷涂在片式NTC热敏电阻瓷体表面，得到致密均匀的玻璃包覆层，平均厚度为40±3μm。
(4)将步骤(3)得到的片式NTC热敏电阻瓷体在马弗炉中进行烧结，具体为：从室温以10℃/min速率升温至450℃，450℃保温5min，然后以10℃/min速率升温至最高烧结温度Tmax，在最高烧结温度Tmax下保温15min后随炉冷却，最终得到的玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm，其中Tmax为860～900℃。
表1：各个实施例和各个对比例的玻璃粉的化学组成
Figure BDA0002962297760000061
通过上述参数制备得到各个实施例以及各个对比例，其中各个实施例以及各个对比例的性能如下表2所示。
表2：各个实施例及各个对比例的性能概况
Figure BDA0002962297760000071
图2是实施例1-3所得的具有涂覆的玻璃包覆层的NTC热敏电阻瓷体的SEM形貌图，其中，玻璃包覆层3的厚度在25±3μm，致密地形成在NTC热敏电阻瓷体4的表面。
图3为对比例2中包覆的玻璃层经880℃烧结的实物图，其中位置1为玻璃层开裂的缺陷(图中仅标出部分位置1作为示意)，位置2为玻璃层残缺(图中仅标出部分位置2作为示意)，这些外观会造成NTC热敏电阻瓷体裸露，电镀过程的镀液会浸蚀瓷体，最终引起器件SMT跳片和电性不良。
本发明中结合玻璃粉的组分、熔炼温度、研磨粒度等综合设计，得到软化点为690℃～720℃，热膨胀系数为8.5～9.7ppm/℃的玻璃粉，然后结合制浆参数得到得到密度为1.15±0.2g/cm3的涂覆用的玻璃浆料，玻璃浆料中玻璃粉的平均粒度控制在1.5±0.3μm，使涂覆的玻璃层在860～900℃可实现致密烧结，其中软化点690～720℃对玻化温度和外观(透明状，玻璃呈透明状使得包覆玻璃后的器件颜色仍为热敏电阻瓷体本身的颜色)起决定作用，软化点690～720℃和热膨胀系数8.5～9.7ppm/℃(良好匹配NTC热敏电阻陶瓷)对玻璃浆料在玻化过程与NTC热敏瓷体的良好匹配以形成致密、不开裂、无缺损的透明状包覆保护层起决定作用，也不会造成后工序端电极中的烧银工艺(烧银温度通常为600～750℃)对玻璃层的破坏，本发明制备的玻璃粉可用于片式NTC热敏电阻的表面包覆，满足器件外观、尺寸、耐电镀液腐蚀、电性稳定性的要求。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉由如下质量百分含量的原料制成：50～60％SiO2、7～10％ZrO2、7～12％ZnO、6～8％BaO、6～8％CaO、6～9％Al2O3、1.5～4％K2O、1～2％Na2O和0.5～3％MgO。
2.如权利要求1所述的玻璃粉，其特征在于，所述CaO来自CaCO3；所述K2O来自K2CO3；所述Na2O来自Na2CO3。
3.如权利要求1或2所述的玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的软化点温度为690～720℃，热膨胀系数为8.5～9.7ppm/℃，能在860～900℃下实现致密烧结，烧结后的玻璃层颜色为透明状。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按配比称取各原料，然后经过混合、熔炼、水冷、烘干、破碎、研磨、过筛得到所述玻璃粉，优选地，按照SiO2、ZrO2、ZnO、BaO、CaCO3、Al2O3、K2CO3、Na2CO3、MgO进行投料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼是指将混合后的原料在1350～1500℃下保温一段时间进行熔炼得到澄清玻璃液。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述破碎后得到平均粒径为350～500μm的粗玻璃粉；所述研磨后得到平均粒径为2.5～3.5μm的玻璃粉；所述过筛后得到的所述玻璃粉的松装密度为0.6±0.05g/cm3。
7.一种NTC热敏电阻涂覆玻璃粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将权利要求1-3任意一项所述的玻璃粉与醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑剂进行配料球磨，得到密度为1.15±0.2g/cm3的玻璃浆料；
S2、将所述玻璃浆料喷涂在NTC热敏电阻瓷体的表面后，进行烧结，最高烧结温度为860～900℃，在最高烧结温度下保温一段时间以在所述NTC热敏电阻瓷体的表面得到一层致密的玻璃包覆层。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S1中，醋酸丙酯、异丁醇、分散剂、聚甲基丙烯酸甲酯和增塑剂的加入量分别占所述玻璃粉的重量百分比为：70～80％、50～67％、1％、10.8％、13.6％；所述玻璃浆料中玻璃粉的平均粒度为1.5±0.3μm。
9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤S2中的烧结具体为：从室温以10℃/min速率升温至450℃，450℃保温5min，然后以10℃/min速率升温至所述最高烧结温度，在所述最高烧结温度下保温一段时间后随炉冷却；所述喷涂的平均厚度为40±3μm，经烧结后得到的所述玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm。
10.一种NTC热敏电阻，其特征在于，所述NTC热敏电阻具有根据权利要求7-9任一项所述的方法涂覆的玻璃包覆层；所述玻璃包覆层为透明的，优选，所述玻璃包覆层的平均厚度为25±3μm。
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