CN112940878A - 一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及选矿废水处理技术领域，公开了一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法，过滤板清洗剂包括如下组分：活性剂10‑15％，乙醇酸10‑15％，甲基纤维素溶液3‑5％，改性纳米羟基金属氧化物溶液10‑20％，氧化剂3‑5％，螯合剂3‑5％，有机酸10‑15％，阻垢缓蚀剂0.5‑1％，脂肪醇聚氧乙烯醚1‑3％，十六烷基三甲基氯化铵1‑3％、余下为水。本发明制备出的过滤板清洗剂可快速渗透于污垢之中，替代现有的硝酸清洗，节约清洗时间；不含硝酸以及氯离子，对陶瓷过滤机无腐蚀现象；同时克服了硝酸作为酸性过滤板清洗剂存在的问题，具有较高的社会使用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及选矿废水处理技术领域，具体涉及一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷过滤机是一种固液分离设备，可用于选矿废水的处理，其主要工作元件是陶瓷过滤板，使用时依靠板内微孔的毛细作用，在一定真空度下将所处理的浆液中的固体截留，而水分能被抽走并到达滤液排放系统。
实际生产中，经过一段时间使用，陶瓷过滤板内的微孔容易发生结垢和堵塞现象，导致过滤效果大大降低，过滤板寿命大大缩短。为解决此问题，需要对陶瓷过滤板进行定期清洗，清除板内微孔间的堵塞物。
目前过滤板清洗常采用的是硝酸清洗的方法。但现有的硝酸清洗技术对陶瓷过滤板有一定的侵蚀作用，导致过滤板寿命缩短；同时现有的硝酸清洗技术存在硝酸采购、运输困难，生产风险高，使用过程中存在黄烟，清洗后的废水含高浓度的硝氮等问题。为此，我们提出了一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法，制备出的过滤板清洗剂可快速渗透于污垢之中，替代现有的硝酸清洗，节约清洗时间；不含硝酸以及氯离子，对陶瓷过滤机无腐蚀现象；同时克服了硝酸作为酸性过滤板清洗剂存在的问题，具有较高的社会使用价值和应用前景。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
1.一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10-15％，乙醇酸10-15％，甲基纤维素溶液3-5％，改性纳米羟基金属氧化物溶液10-20％，氧化剂3-5％，螯合剂3-5％，有机酸10-15％，阻垢缓蚀剂0.5-1％，脂肪醇聚氧乙烯醚1-3％，十六烷基三甲基氯化铵1-3％、余下为水。
优选的，所述的活性剂由以下方法制备得到：
2-a)在反应器中，将6.2g氢氧化钠加入到900g去离子水中，待其溶解后加入16.2g腰果酚磺化物，搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷67g，在温度95℃下反应6h；
2-b)反应完成后分离提纯，得到所述的活性剂。
优选的，所述的甲基纤维素溶液由以下方法制备得到：
3-a)将3L水加入到烧杯中，并加热至80℃；
3-b)称量50g甲基纤维素粉末，在搅拌下，慢慢地加入到80℃的水中，持续搅拌，直至所有甲基纤维素粉末润湿且分散均匀，得到溶液H；
3-c)在搅拌下，向溶液H中加入6L温度为5℃的水，并将烧杯置于冰水浴中，持续搅拌至澄清，得到甲基纤维素溶液。
优选的，所述的改性纳米羟基金属氧化物由以下方法制备得到：
4-a)将FeSO4·7H2O加入到去离子水中，混合均匀，得到溶液A；；
4-b)向溶液A中加入NaOH溶液，混合均匀，得到溶液B；
4-c)向溶液B中加入H2O2溶液，磁力搅拌3s～5s，得到溶液C；
4-d)将溶液C离心、洗涤和过滤，再进行冷冻干燥，得到δ-FeOOH纳米颗粒；
4-e)将15g双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物加入到150g去离子水中混合均匀，得到溶液D；
4-f)向溶液D中加入步骤4-d中得到的δ-FeOOH纳米颗粒，超声处理3h，得到所述的改性纳米羟基金属氧化物溶液。
更优选的，所述NaOH溶液中OH与溶液A中Fe2+的摩尔比为7:1，所述H2O2溶液中OH-与溶液B中Fe2+的摩尔比为3：1。
优选的，所述氧化剂为高碘酸钠、高锰酸钾及双氧水中的一种或其混合物。
优选的，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、及二亚乙基三胺五乙酸中的一种或其混合物。
优选的，所述的有机酸为草酸、柠檬酸中的一种或其混合物。
优选的，所述阻垢缓蚀剂为羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的一种或其混合物。
本发明还提供一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将有机酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、乙醇酸、阻垢缓蚀剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、螯合剂先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将氧化剂加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
(三)有益效果
本发明实施例提供了一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明提供的过滤板清洗剂中的乙醇酸、活性剂以及甲基纤维素以及其它组分在发挥各自清洗的主要同时，还与其他组分产生协同作用，使得清洗效果更为突出；其中，乙醇酸羟分子中既有羟基又有羧基，兼有醇与酸的双重性，是一种清洗效果比较清洗原料，还可以用作生物降解材料，可以降解陶瓷过滤机过滤板上的有机物，同时由于羟基乙酸含有羟基和羧基的特殊结构，可与金属阳离子通过配位键形成亲水螯合物，有效去除污染物中的金属离子；甲基纤维素有良好的分散、润湿能力，能协同乙醇酸与活性剂将污染物从陶瓷过滤机过滤板表面、膜孔内脱落。
2、本发明选择了改性纳米羟基金属氧化物溶液对陶瓷过滤机的过滤板进行清洗，其中，δ-FeOOH纳米颗粒具有较大的比表面积，催化性好，同时铁元素作为自然界广泛存在的元素、方便易得且对人体无害，且改性纳米羟基金属氧化物溶液具有抗污染性能。
3、本发明选择了有机酸来清除陶瓷过滤机的过滤板污染物中的部分金属氧化物以及硫化物，同时氧化剂与有机酸有协同作用。
4、本发明根据过滤板毛细效应原理，对过滤物料粒级组成等物料性质进行分析，提供一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂及其制备方法，本发明在酸性环境条件下可将大分子链段打断成小分子，同时具有吸附、润湿、渗透、催化以及分解等功能，从而达到去除陶瓷过滤板表面沉积污染物的作用，使陶瓷过滤板恢复过滤分离功能。
5、本发明可快速渗透于污垢之中，替代现有的硝酸清洗，节约清洗时间；不含硝酸以及氯离子，对陶瓷过滤机无腐蚀现象；同时克服了硝酸作为酸性过滤板清洗剂存在的问题。
6、本发明解决了因矿浆堵塞过滤板，过滤板清洗效果差，过滤水份高等难题，另外延长了陶瓷过滤板使用寿命，节约生产成本，提升精矿出产量，且可实现陶瓷过滤机的过滤板原位清洗或在线清洗，不需要将陶瓷过滤机的过滤板与反应器分离，并且具有膜通量恢复速度快、能耗低、清洗效率高、运行费用低廉等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10％，乙醇酸10％，甲基纤维素溶液3％，改性纳米羟基金属氧化物溶液10％，高碘酸钠3％，乙二胺四乙酸3％，柠檬酸10％，羟基乙叉二膦酸0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚1％，十六烷基三甲基氯化铵1％、余下为水。
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将柠檬酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、乙醇酸、羟基乙叉二膦酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、乙二胺四乙酸先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将过碘酸加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
实施例2
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10％，甲基纤维素溶液3％，改性纳米羟基金属氧化物溶液10％，高碘酸钠3％，乙二胺四乙酸3％，柠檬酸10％，羟基乙叉二膦酸0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚1％，十六烷基三甲基氯化铵1％、余下为水。
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将柠檬酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、羟基乙叉二膦酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、乙二胺四乙酸先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将过碘酸加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
实施例3
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10％，乙醇酸15％，甲基纤维素溶液5％，改性纳米羟基金属氧化物溶液20％，高锰酸钾5％，二亚乙基三胺五乙酸3％，乙二胺四乙酸1％，柠檬酸10％，羟基乙叉二膦酸1％，脂肪醇聚氧乙烯醚1％，十六烷基三甲基氯化铵1％、余下为水。
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将柠檬酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、乙醇酸、羟基乙叉二膦酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将高锰酸钾加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
实施例4
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10％，乙醇酸12％，甲基纤维素溶液4％，改性纳米羟基金属氧化物溶液15％，高锰酸钾5％，二亚乙基三胺五乙酸3％，乙二胺四乙酸1％，草酸10％，羟基乙叉二膦酸0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚1％，十六烷基三甲基氯化铵1％、余下为水。
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将草酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、乙醇酸、羟基乙叉二膦酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将高锰酸钾加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
实施例5
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10％，乙醇酸10％，甲基纤维素溶液3％，改性纳米羟基金属氧化物溶液15％，高锰酸钾3％，二亚乙基三胺五乙酸3％，乙二胺四乙酸1％，草酸10％，羟基乙叉二膦酸0.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚1％，十六烷基三甲基氯化铵1％、余下为水。
一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将草酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、乙醇酸、羟基乙叉二膦酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将高锰酸钾加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
由实施例1、2、3、4、5配方组成的按制备方法生产的本发明过滤板清洗剂的检测方法：
实验室模拟陶瓷过滤机过滤板在线清洗：
(1)由实施例1、2、3、4、5配方组成的按制备方法生产的本发明过滤板清洗剂以及硝酸通过加水配制成质量分数为5％的溶液；
(2)将初始通量接近的陶瓷过滤机过滤板放入5％本发明过滤板清洗剂以及5％硝酸中浸泡1小时，中间辅助超声波振打5分钟。
得出性能对比结果见表1：
| 初始通量(L/m<sup>2</sup>·h) | 通量恢复(％) | |
| 实施例1 | 3870 | 97.8 |
| 实施例2 | 3875 | 92.3 |
| 实施例3 | 3876 | 98.9 |
| 实施例4 | 3871 | 99.9 |
| 实施例5 | 3873 | 91.5 |
| 硝酸 | 3873 | 68.5 |
表1性能对比表
由表1可知，与传统硝酸清洗技术相比，本发明的过滤板清洗剂在陶瓷过滤机的过滤板膜通量恢复上具有较大的优势。
综上，本发明上述提出的过滤板清洗剂可以有效解决因矿浆堵塞过滤板，过滤板清洗效果差，过滤水份高等难题，另外延长了陶瓷过滤板使用寿命，节约生产成本，提升精矿出产量，且可实现陶瓷过滤机的过滤板原位清洗或在线清洗，不需要将陶瓷过滤机的过滤板与反应器分离，并且具有膜通量恢复速度快、能耗低、清洗效率高、运行费用低廉等优点。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于，按质量百分比计，所述的过滤板清洗剂包括如下组分：
活性剂10-15％，乙醇酸10-15％，甲基纤维素溶液3-5％，改性纳米羟基金属氧化物溶液10-20％，氧化剂3-5％，螯合剂3-5％，有机酸10-15％，阻垢缓蚀剂0.5-1％，脂肪醇聚氧乙烯醚1-3％，十六烷基三甲基氯化铵1-3％、余下为水。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述的活性剂由以下方法制备得到：
2-a)在反应器中，将6.2g氢氧化钠加入到900g去离子水中，待其溶解后加入16.2g腰果酚磺化物，搅拌并逐滴加入氯丙基三硅氧烷67g，在温度95℃下反应6h；
2-b)反应完成后分离提纯，得到所述的活性剂。
3.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述的甲基纤维素溶液由以下方法制备得到：
3-a)将3L水加入到烧杯中，并加热至80℃；
3-b)称量50g甲基纤维素粉末，在搅拌下，慢慢地加入到80℃的水中，持续搅拌，直至所有甲基纤维素粉末润湿且分散均匀，得到溶液H；
3-c)在搅拌下，向溶液H中加入6L温度为5℃的水，并将烧杯置于冰水浴中，持续搅拌至澄清，得到甲基纤维素溶液。
4.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述的改性纳米羟基金属氧化物由以下方法制备得到：
4-a)将FeSO4·7H2O加入到去离子水中，混合均匀，得到溶液A；；
4-b)向溶液A中加入NaOH溶液，混合均匀，得到溶液B；
4-c)向溶液B中加入H2O2溶液，磁力搅拌3s～5s，得到溶液C；
4-d)将溶液C离心、洗涤和过滤，再进行冷冻干燥，得到δ-FeOOH纳米颗粒；
4-e)将15g双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物加入到150g去离子水中混合均匀，得到溶液D；
4-f)向溶液D中加入步骤4-d中得到的δ-FeOOH纳米颗粒，超声处理3h，得到所述的改性纳米羟基金属氧化物溶液。
5.如权利要求4所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述NaOH溶液中OH与溶液A中Fe2+的摩尔比为7:1，所述H2O2溶液中OH-与溶液B中Fe2+的摩尔比为3：1。
6.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述氧化剂为高碘酸钠、高锰酸钾及双氧水中的一种或其混合物。
7.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述螯合剂为乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、及二亚乙基三胺五乙酸中的一种或其混合物。
8.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述的有机酸为草酸、柠檬酸中的一种或其混合物。
9.如权利要求1所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂，其特征在于：所述阻垢缓蚀剂为羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的一种或其混合物。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种陶瓷过滤机的过滤板清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、常温下，首先将有机酸加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后先后分别加入改性纳米羟基金属氧化物溶液以及甲基纤维素溶液，继续搅拌，待其搅拌均匀后得到溶液E；
S2、常温下，将活性剂、乙醇酸、阻垢缓蚀剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵、螯合剂先后分别加入到适量的水中，自下而上充分搅拌，待充分搅拌均匀后得到溶液F；
S3、常温下，将氧化剂加入到适量的水中，自下而上进行搅拌，直至充分溶解得到混合液G；
S4、常温下，将步骤S2得到的混合液F与步骤S3中得到的混合液G加入到步骤S1中得到的混合液E中，然后进行搅拌，待其搅拌均匀后即得所述的过滤板清洗剂。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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