CN115340908A - 一种环保型固体矿用清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型固体矿用清洗剂及其制备方法，清洗剂按照质量百分比计算，包含以下组分：酸度调节剂50～60％、氨基萘酚二磺酸10～20％、油污清洗剂10～20％和氧化剂10～20％。该环保型固体矿用清洗剂能够完全替代硝酸进行陶瓷过滤机滤板的清洗，解决陶瓷过滤板采用硝酸清洗中存在的安全隐患及对设备的腐蚀问题。
Description
技术领域
本发明涉及环保生产技术领域，具体涉及一种环保型固体矿用清洗剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷过滤机是根据毛细作用原理，结合陶瓷技术发展开发研制的高科技固液分离产品，具有过滤效率高，生产成本低、节能、降耗、清洁环保等优点，广泛应用于冶金、选矿、化工、环保、造纸、石油、煤炭、染料等行业，是当今世界最新一代固液分离产品。
目前，陶瓷过滤机的滤板以高强度大孔为基材，涂覆超薄高性能的陶瓷过滤膜制备而成，过滤效率高，但在使用一段时间后，特别是过滤流质中杂质特别多的时候，陶瓷过滤板容易出现滤孔的堵塞，降低过滤效率。陶瓷过滤板基本采用化学清洗，大部分采用硝酸配合超声清洗，少量草酸进行辅助浸泡。大多数选矿厂采购98％硝酸进行储存，通过一段稀释至50％，再由计量泵送入陶瓷过滤机的反冲洗管路中，和反冲洗水混合成0.5～1％的酸液进行清洗。
陶瓷过滤板硝酸清洗生产中存在以下几个环境风险问题需引起重视：(1)燃爆危险：助燃，与可燃物混合会发生爆炸，需按照相应的要求进行运输和存储，要有专门的安全环保设施防护；(2)人身安全、健康危害：硝酸属于危险化学品的腐蚀品，是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸，吸入硝酸气雾或触碰对人体健康有很大危害；硝酸稀释及管道输送过程中易发生灼伤等安全事故；(3)环境危害：硝酸与金属离子反应，产生氮氧化物气体严重污染空气，同时清洗废液也会对环境造成污染；(4)设备危害：酸雾对设备、管道以及厂房腐蚀较为严重。随着国家对危险化学品的管控升级，对生产安全高度重视，因此，硝酸清洗遇到了前所未有的压力，研究开发一种新型环保的清洗方式迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种环保型固体矿用清洗剂及其制备方法，该环保型固体矿用清洗剂能够完全替代硝酸进行陶瓷过滤机滤板的清洗，且可以减少清洗剂的用量，解决陶瓷过滤板采用硝酸清洗中存在的安全隐患及对设备的腐蚀问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保型固体矿用清洗剂，按照质量百分比计算，包含以下组分：酸度调节剂50～60％、氨基萘酚二磺酸10～20％、油污清洗剂10～20％和氧化剂10～20％。
进一步地，所述的氨基萘酚二磺酸具有如下结构式：
进一步地，所述酸度调节剂包括柠檬酸、氨基乙酸、氨基磺酸、4-甲苯磺酸、草酸中的一种或多种。
进一步地，所述油污清洗剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种。
进一步地，所述氧化剂包括硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
本发明还提供一种上述环保型固体矿用清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备氨基萘酚二磺酸：
S1.1、在500mL的三口烧瓶中加入100g质量浓度30％的发烟硫酸，搅拌下缓慢加入64g的精萘，加完后常温下保温半小时，然后缓慢升温至90℃搅拌反应8h，然后冷却至常温并缓慢加入50g的浓硝酸，升温至50℃搅拌反应3h，反应结束后冷却至常温并缓慢加入200g冰水，低温下析出固体，过滤得到的白色固体即为三磺酸基硝基萘；
S1.2、在另一个500mL的三口烧瓶中加入21.0g铁粉、100mL水、6mL浓硫酸，搅拌使之充分混合，然后称取61.95g步骤S1中制得的三磺酸基硝基萘，在搅拌条件下分三批次加入，加完后50℃下搅拌还原反应2h，反应后过滤除去铁粉，滤液用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中和至pH＝5，冰浴下冷却析出白色固体，过滤得到的白色固体即为三磺酸基胺基萘；
S1.3、在陶瓷坩埚中加入38.3g的三磺酸基胺基萘和4.0g的氢氧化钠，充分研磨混匀后，放入马弗炉加热至180℃熔融反应2h；反应后的白色固体加入至250mL的三口烧瓶中，再加入100mL水和10％硫酸溶液，中和至pH＝4，冰浴下冷却析出白色固体，过滤得到的白色固体即为氨基萘酚二磺酸；
S2、将酸度调节剂、氨基萘酚二磺酸、油污清洗剂和氧化剂混合得到环保型固体矿用清洗剂。
进一步地，步骤S1.1中，所述浓硝酸的质量浓度为68％。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述的环保型固体矿用清洗剂的活性成分氨基萘酚二磺酸有两个亲水基团-SO3H，易溶于水，同时含有氨基和羟基，氨基和羟基能够同时与Fe3+、Al3+、Cu2+等金属离子形成稳定的螯合结构，能够有效去除陶瓷过滤机表面及孔隙的微细矿物颗粒物，同时含有的油污清洗组分能够有效清除陶瓷过滤板中的残留浮选药剂，对陶瓷过滤板的清洗效果好。
(2)本发明所述的环保型固体矿用清洗剂常温下为白色结晶固体，易溶于水，储存、运输及使用过程中安全、方便，同时具有无嗅、无毒、安全、不燃、易降解等特点，属于绿色环保清洗剂配方。
(3)本发明所述的环保型固体矿用清洗剂可完全替代硝酸，且清洗水pH偏中性，远高于硝酸清洗的pH(pH≈2)，可解决传统硝酸清洗带来的安全环保、设备腐蚀、职业健康等一系列的问题，有利于企业ESG(Environment,Social and Governance)的精细化管理。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
以福建某大型铁精矿矿浆为例，矿石粒度0.043mm占65％，使陶瓷过滤板易产生化学结垢和机械堵塞，采用硝酸清洗时陶瓷过滤板使用寿命8个月，清洗剂用量为90g/t铁精粉。
本实施例提供一种环保型固体矿用清洗剂，按重量百分比包括柠檬酸40％、氨基乙酸20％、氨基萘酚二磺酸20％、十四烷基苯磺酸钠10％、硝酸钾10％。该环保型固体矿用清洗剂使用前用水配制成10％的水溶液。实施清洗后清洗剂用量仅为12g/t铁精粉，仅为硝酸用量的1/6左右，滤板寿命延长至12个月。洗涤水接近中性，平均pH6.5。
实施例2
以新疆某大型铅锌多金属矿山为例，原矿经选铅、选锌、选硫等工艺，加入丁基黄药、Z-200、BK201、Y89、硫化钠等药剂，在铜精矿、锌精矿矿浆中残留，同时选矿工艺磨矿细度0.043mm占95％，使陶瓷过滤板易产生化学结垢和机械堵塞，采用其他清洗剂清洗时陶瓷过滤板使用寿命3个月，清洗剂用量30g/t精矿。
本实施例提供一种环保型固体矿用清洗剂，按重量百分比包括柠檬酸30％、氨基磺酸20％、氨基萘酚二磺酸20％、亚硝酸钠20％、十二烷基苯磺酸钠10％。使用前用水配制成5％的水溶液。实施清洗后清洗剂用量仅为6.2g/t铁精粉，仅为硝酸用量的1/5左右，滤板寿命延长至11个月。洗涤水接近中性，平均pH 6.3。
实施例3
以新疆某大型铜矿山为例，原矿经选铜、选硫等工艺，加入乙黄药、2#油、Z-200、BK201、硅酸钠、硫化钠等药剂，在铜精矿矿浆中残留，同时选矿工艺磨矿细度0.043mm占90％，使陶瓷过滤板产生化学结垢和机械堵塞，采用硝酸清洗时陶瓷过滤板使用寿命6.8个月，清洗剂用量30g/t精矿。
本实施例提供一种环保型固体矿用清洗剂，按重量百分比包括柠檬酸50％、十六烷基苯磺酸钠20％、氨基萘酚二磺酸20％、过硫酸钠10％。该环保型固体矿用清洗剂使用前用水配制成5％的水溶液。实施清洗后清洗剂用量仅为6.2g/t铁精粉，仅为硝酸用量的1/5左右，滤板寿命延长至11个月。洗涤水接近中性，平均pH 6.3。
实施例4
龙岩某大型磁铁矿厂，原矿经破碎、磁选后得到的铁精矿矿浆，使用陶瓷过滤机进行过滤。原工艺采用98％的硝酸通过一段稀释至50％浓度，再由计量泵送入反冲洗管路中和反冲洗水混合成1％的硝酸进行清洗。硝酸用量为100g/t铁精矿，浓硝酸稀释过程中风险大；且清洗水pH约为2，易造成设备腐蚀。
本实施例提供一种环保型固体矿用清洗剂，按重量百分比包括柠檬酸20％、氨基磺酸20％、4-甲苯磺酸20％、十二烷基磺酸钠10％，氨基萘酚二磺酸10％、过硫酸铵20％。使用前用水配制成7％的水溶液。实施清洗后清洗剂用量仅为11.6g/t铁精粉，仅为硝酸用量的1/6左右；洗涤水接近中性，pH约为6，同时消除了浓硝酸稀释过程中带来的风险。
实施例5
本实施例提供一种实施例1-4所述的环保型固体矿用清洗剂的制备方法，具体过程为：
S1、制备氨基萘酚二磺酸：
S1.1、在500mL的三口烧瓶中加入100g质量浓度30％的发烟硫酸，搅拌下缓慢加入64g的精萘，加完后常温下保温半小时，然后缓慢升温至90℃搅拌反应8h，然后冷却至常温并缓慢加入50g的68％浓硝酸，升温至50℃搅拌反应3h，反应结束后冷却至常温并缓慢加入200g冰水，低温下析出固体，过滤得到的白色固体即为三磺酸基硝基萘；
S1.2、在另一个500mL的三口烧瓶中加入21.0g铁粉、100mL水、6mL浓硫酸，搅拌使之充分混合，然后称取61.95g步骤S1中制得的三磺酸基硝基萘，在搅拌条件下分三批次加入，加完后50℃下搅拌还原反应2h，反应后过滤除去铁粉，滤液用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中和至pH＝5，冰浴下冷却析出白色固体，过滤得到的白色固体即为三磺酸基胺基萘；
S1.3、在陶瓷坩埚中加入38.3g的三磺酸基胺基萘和4.0g的氢氧化钠，充分研磨混匀后，放入马弗炉加热至180℃熔融反应2h；反应后的白色固体加入至250mL的三口烧瓶中，再加入100mL水和10％硫酸溶液，中和至pH＝4，冰浴下冷却析出白色固体，过滤得到的白色固体即为氨基萘酚二磺酸；
S2、将酸度调节剂、氨基萘酚二磺酸、油污清洗剂和氧化剂混合得到环保型固体矿用清洗剂。
步骤S1的合成反应式如下所示：
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环保型固体矿用清洗剂，其特征在于，按照质量百分比计算，包含以下组分：酸度调节剂50～60％、氨基萘酚二磺酸10～20％、油污清洗剂10～20％和氧化剂10～20％。
2.根据权利要求1所述的环保型固体矿用清洗剂，其特征在于，所述的氨基萘酚二磺酸具有如下结构式：
3.根据权利要求1所述的环保型固体矿用清洗剂，其特征在于，所述酸度调节剂包括柠檬酸、氨基乙酸、氨基磺酸、4-甲苯磺酸、草酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环保型固体矿用清洗剂，其特征在于，所述油污清洗剂包括十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的环保型固体矿用清洗剂，其特征在于，所述氧化剂包括硝酸钾、硝酸钠、亚硝酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
6.权利要求1-5任一所述的环保型固体矿用清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备氨基萘酚二磺酸：
S1.1、在500mL的三口烧瓶中加入100g质量浓度30％的发烟硫酸，搅拌下缓慢加入64g的精萘，加完后常温下保温半小时，然后缓慢升温至90℃搅拌反应8h，然后冷却至常温并缓慢加入50g的浓硝酸，升温至50℃搅拌反应3h，反应结束后冷却至常温并缓慢加入200g冰水，低温下析出固体，过滤得到的白色固体即为三磺酸基硝基萘；
S1.2、在另一个500mL的三口烧瓶中加入21.0g铁粉、100mL水、6mL浓硫酸，搅拌使之充分混合，然后称取61.95g步骤S1中制得的三磺酸基硝基萘，在搅拌条件下分三批次加入，加完后50℃下搅拌还原反应2h，反应后过滤除去铁粉，滤液用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液中和至pH＝5，冰浴下冷却析出白色固体，过滤得到的白色固体即为三磺酸基胺基萘；
S1.3、在陶瓷坩埚中加入38.3g的三磺酸基胺基萘和4.0g的氢氧化钠，充分研磨混匀后，放入马弗炉加热至180℃熔融反应2h；反应后的白色固体加入至250mL的三口烧瓶中，再加入100mL水和10％硫酸溶液，中和至pH＝4，冰浴下冷却析出白色固体，过滤得到的白色固体即为氨基萘酚二磺酸；
S2、将酸度调节剂、氨基萘酚二磺酸、油污清洗剂和氧化剂混合得到环保型固体矿用清洗剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S1.1中，所述浓硝酸的质量浓度为68％。
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