CN114292704A - 用于陶瓷过滤板的新型清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于陶瓷过滤板的新型清洗剂及其制备方法，涉及清洗剂领域，通过将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，解决了陶瓷过滤机使用硝酸水溶液清洗，清洗不够彻底，且清洗耗时较长，对周围环境造成严重破坏，无法满足环保要求的问题；使用该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂对附着于过滤板的酸溶性盐类进行分解，使矿浆前处理引入的附着于过滤孔的絮凝剂、羧酸、醇、酯类氧化为无机态进行分解处理，有效清除板面及过滤孔隙间的有机质、铁锈、酸溶性物质、絮凝剂，提高清洗效果。
Description
技术领域
本发明涉及清洗剂领域，具体涉及用于陶瓷过滤板的新型清洗剂及其制备方法。
背景技术
过滤机是利用多孔过滤介质两侧的压力差，分离物料中的固体和水的机械设备，过滤滤板是过滤机的重要部件，陶瓷过滤机是采用微孔陶瓷过滤板作为过滤介质，利用过滤板微孔的毛细作用原理设计制造的固液分离设备，当陶瓷过滤板微孔内的毛细作用力大于微孔两端压力差时，微孔内将保持充满液体状态，使空气不会透过微孔，正常工作时，当滤板浸入矿浆中，在没有外力的情况下，借助毛细效应产生的自然力开始脱水过程，矿浆中的固体颗粒堆积在渡板表面上形成滤饼，从而达到固液分离的目的。
陶瓷过滤机在使用过程中，通常5-8小时会出现滤板堵塞现象，影响使用效率且缩短使用寿命，需要使用化学清洗剂清洗以恢复其过滤功能，因此对清洗剂的需求量巨大，目前国内绝大多数陶瓷过滤机使用硝酸水溶液清洗，但单纯的硝酸水溶液只能清洗掉滤板约1/3深度的表层堵塞物，清洗不够彻底，且清洗耗时较长，另外硝酸水溶液通常会对周围环境造成严重破坏，无法满足现代生产越来越高的环保要求，同时硝酸水溶液对设备零部件具有一定的腐蚀性，对人体也具有一定的危害性。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了用于陶瓷过滤板的新型清洗剂及其制备方法：
(1)将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，解决了陶瓷过滤机使用硝酸水溶液清洗，清洗不够彻底，且清洗耗时较长，对周围环境造成严重破坏，无法满足环保要求的问题；
(2)将Na2SO3和NaHSO3溶解于蒸馏水中并置于反应四口烧瓶中，滴加环氧氯丙烷，得到中间体C，在具磁力搅拌的水热反应釜中，加蒸馏后备用的4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸和正辛烷，得到中间体D，将中间体D加入四口瓶中，再加入甲苯和四丁基溴化铵，滴加环氧氯丙烷，分三次等量加入氢氧化钠，得到中间体E，将二甲胺溶液加入到四口反应瓶内，滴加中间体E，得到中间体F，称取中间体C加入四口反应瓶中，用乙醇溶液作溶剂，滴加中间体F，并滴加氢氧化钠溶液，控制反应体系的pH值为8，得到该表面活性剂，解决了清洗剂因表面张力大，无法与清洗陶瓷过滤板的水充分混合，造成清洗不彻底的问题；
(3)将三聚氯氰溶于甲苯中，将三聚氯氰的甲苯溶液移入四口烧瓶中，冰水浴环境下充分搅拌，称取2-乙基己胺溶于甲苯，滴入反应体系中，将碳酸钠溶液滴入反应体系中，得到中间体A，将中间体A溶于丙酮中，移入四口烧瓶中，称取2-氨基苯并咪唑，滴入四口烧瓶中，将碳酸钠溶液滴入反应体系中，得到中间体B，将中间体B溶于1，4-二氧六环，移入四口烧瓶中，用去离子水溶解牛磺酸，滴入四口烧瓶中，将碳酸钠溶液滴入反应体系中，得到该缓蚀剂，解决了在使用及清洗过程中化合物对设备零部件所造成腐蚀的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，包括以下重量份组分：
磺酰胺0.5-8份、氟化氢铵0.05-2份、有机酸0.5-8份、表面活性剂0.1-2份、酸式盐0.1-2份、螯合剂1-2份、缓蚀剂0.1-0.5份、水30-40份；
该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂由以下步骤制备得到：
S1：表面活性剂的制备；
S2：缓蚀剂的制备；
S3：将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂；
使用磺酰胺对附着于过滤板的酸溶性盐类进行分解，采用酸式盐和螯合剂组成的复配体系使矿浆前处理引入的附着于过滤孔的絮凝剂、羧酸、醇、酯类氧化为无机态，进行分解处理，采用有机酸作为溶解过滤孔的有机质的溶解剂，利用相似相容的原理，有效清除板面及过滤孔隙间的有机质和铁锈，采用氟化氢铵对可溶性含硅物质进行分解处理，有效清除了过滤板面及过滤孔隙间的有机质、酸溶性物质、絮凝剂，提高清洗效果，使滤板的性能达得新滤板能力的85％以上。
作为本发明进一步的方案：所述有机酸包括柠檬酸、酒石酸、聚天门冬氨酸或单宁酸中的一种或两种及以上按任意比例混合，所述螯合剂为氨羧络合剂、双硫腙、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵中的一种或两种及以上按任意比例混合。
作为本发明进一步的方案：所述表面活性剂由以下步骤制备得到：
S31：采用减压蒸馏装置，将4-癸基苯酚蒸馏，收集蒸馏出来的无色透明馏分备用；
S32：将Na2SO3和NaHSO3溶解于蒸馏水中并置于装有电动搅拌装置、温度计以及冷凝装置的反应四口烧瓶中，在温度为30-40℃条件下，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加完毕后，用冰水浴冷却并继续反应3-4h，减压抽滤，真空干燥，得到中间体C；
化学反应式如下：
S33：在具磁力搅拌的水热反应釜中，加蒸馏后备用的4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸和正辛烷，升温至120-130℃反应3-4h，冷却至室温后抽滤，滤液经多次水洗，脱除溶剂并经真空干燥，得到中间体D；
化学反应式如下：
S34：将中间体D加入四口瓶中，再加入甲苯和四丁基溴化铵，升温至50-60℃，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加过程中，为防止体系温度上升过快，分三次等量加入氢氧化钠，每次间隔10-20min，保持体系温度75-85℃，继续反应4.5-6h，减压抽滤除去固体，得到中间体E；
化学反应式如下：
S35：将二甲胺溶液加入到四口反应瓶内，在40-50℃条件下，滴加中间体E，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加完毕后，升温至60-70℃，反应4-5h，得到中间体F；
化学反应式如下：
S36：称取中间体C加入四口反应瓶中，用乙醇溶液作溶剂，溶解后升温至80-90℃，滴加中间体F，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加完毕后，保持体系温度在75-80℃，并滴加氢氧化钠溶液，控制反应体系的pH值为8，反应48-52h，抽滤后用石油醚萃取，旋蒸后用乙酸乙酯洗涤5-6次，抽滤干燥，得到该表面活性剂。
化学反应式如下：
作为本发明进一步的方案：步骤S32中所述Na2SO3、NaHSO3与环氧氯丙烷的用量比为20g：13g：9g，步骤S33中所述4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸与正辛烷的用量比为0.48mo l：0.12mo l：3.28g：100mL。
作为本发明进一步的方案：步骤S34中所述中间体D、甲苯、四丁基溴化铵与氢氧化钠的摩尔比为1：4：0.06：2.4，步骤S35中所述二甲胺溶液的质量分数为33％，所述中间体E与二甲胺溶液中二甲胺的摩尔比为1：5，步骤S36中所述乙醇溶液的质量分数为70％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为50％，所述中间体C与中间体F的摩尔比为1：2.4。
作为本发明进一步的方案：所述缓蚀剂由以下步骤制备得到：
S61：将无水碳酸钠溶于离子水中配成碳酸钠溶液，备用；
S62：将三聚氯氰溶于甲苯中，将三聚氯氰的甲苯溶液移入四口烧瓶中，0-5℃冰水浴环境下充分搅拌20-30min，称取2-乙基己胺溶于甲苯，在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1-2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1-2滴/3s，反应4-5h，过滤，将滤液移入分液漏斗中静置分层，去除水层后用稀盐酸充分洗涤除去过量的胺，再用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤至pH为7-8，最后用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥静置6-8h后，减压浓缩，得到中间体A；
化学反应式如下：
S63：将中间体A溶于干燥的丙酮中，移入四口烧瓶中，称取2-氨基苯并咪唑，溶于丙酮中，在40-45℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为1-2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1-2滴/5s，反应2-3h，反应完毕后过滤，用丙酮充分洗涤滤饼，干燥，得到中间体B；
化学反应式如下：
S64：将中间体B溶于1，4-二氧六环，移入四口烧瓶中，用去离子水溶解牛磺酸，在90-95℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为1-2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1-2滴/5s，反应1-2h，过滤，将滤饼用去离子水充分洗涤干燥，得到该缓蚀剂。
化学反应式如下：
作为本发明进一步的方案：步骤S61中所述无水碳酸钠与去离子水的用量比为10.6g：300mL，步骤S62中所述三聚氯氰、2-乙基己胺与碳酸钠溶液的用量比为18.45g：15.12g：305.6g。
作为本发明进一步的方案：步骤S63中所述中间体A、2-氨基苯并咪唑与碳酸钠溶液的用量比为24.9g：14.63g：305.6g。
作为本发明进一步的方案：步骤S64中所述中间体B、1，4-二氧六环、去离子水、牛磺酸与碳酸钠溶液的用量比为34.55g：300mL：100mL：13.75g：305.6g。
作为本发明进一步的方案：该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂的制备方法具体包括以下步骤：
S101：表面活性剂的制备；
S102：缓蚀剂的制备；
S103：将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明是通过将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，使用该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂对附着于过滤板的酸溶性盐类进行分解，使矿浆前处理引入的附着于过滤孔的絮凝剂、羧酸、醇、酯类氧化为无机态，进行分解处理，有效清除板面及过滤孔隙间的有机质、铁锈、酸溶性物质、絮凝剂，提高清洗效果，使滤板的性能达得新滤板能力的85％以上；
(2)通过合成还得到了一种该表面活性剂，该表面活性剂结构相当于用化学键将两个传统表面活性剂在头基部位相连，在化学键力的作用下，带有相同电性的离子头基之间的静电斥力大大减弱，有利于分子在溶液表面吸附层中紧密排列，同时加强了碳氢链之间的疏水结合力，两个烷基链的双子单元在分子的几何构型和分子聚集的过程中同时发挥了疏水作用，因此该表面活性剂的临界胶束浓度比常规表面活性剂低1-3个数量级，可以在较小的浓度达到超低界面张力，从而达到了降低表面活性的作用；
(3)通过合成还得到了一种该缓蚀剂，该缓蚀剂是通过阻止化学或电化学作用的发生，生成不溶性钝化膜层对金属起防锈作用，2-氨基苯并咪唑分子中的N原子含有孤对电子，含有苯并咪唑环的缓蚀剂分子易与Fe等金属原子的空d轨道形成配位键，形成稳定的吸附，对金属表面起保护作用，当金属与酸性介质接触时，它会在金属表面形成单分子吸附膜，改变氢离子的氧化还原电位，同时也可以络合溶液中的某些氧化剂，减小其电位达到缓蚀的目的，在HCI、H2SO4、H2S等酸性溶液中对碳钢、铝、铜等金属也具有优良的缓蚀效果，且毒性低，从而达到了保护设备减缓腐蚀的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，包括以下重量份组分：
磺酰胺4份、氟化氢铵1份、有机酸8份、表面活性剂2份、酸式盐2份、螯合剂2份、缓蚀剂0.5份、水40份；
表面活性剂由以下步骤制备得到：
S31：采用减压蒸馏装置，将4-癸基苯酚蒸馏，收集蒸馏出来的无色透明馏分备用；
S32：将Na2SO3和NaHSO3溶解于蒸馏水中并置于装有电动搅拌装置、温度计以及冷凝装置的反应四口烧瓶中，在温度为30℃条件下，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1滴/s，滴加完毕后，用冰水浴冷却并继续反应3h，减压抽滤，真空干燥，得到中间体C；
S33：在具磁力搅拌的水热反应釜中，加蒸馏后备用的4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸和正辛烷，升温至120℃反应3h，冷却至室温后抽滤，滤液经多次水洗，脱除溶剂并经真空干燥，得到中间体D；
S34：将中间体D加入四口瓶中，再加入甲苯和四丁基溴化铵，升温至50℃，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1滴/s，滴加过程中，为防止体系温度上升过快，分三次等量加入氢氧化钠，每次间隔10min，保持体系温度75℃，继续反应4.5h，减压抽滤除去固体，得到中间体E；
S35：将二甲胺溶液加入到四口反应瓶内，在40℃条件下，滴加中间体E，控制滴加速度为1滴/s，滴加完毕后，升温至60℃，反应4h，得到中间体F；
S36：称取中间体C加入四口反应瓶中，用乙醇溶液作溶剂，溶解后升温至8℃，滴加中间体F，控制滴加速度为2滴/s，滴加完毕后，保持体系温度在75℃，并滴加氢氧化钠溶液，控制反应体系的pH值为8，反应48h，抽滤后用石油醚萃取，旋蒸后用乙酸乙酯洗涤6次，抽滤干燥，得到该表面活性剂；
缓蚀剂由以下步骤制备得到：
S61：将无水碳酸钠溶于离子水中配成碳酸钠溶液，备用；
S62：将三聚氯氰溶于甲苯中，将三聚氯氰的甲苯溶液移入四口烧瓶中，0℃冰水浴环境下充分搅拌20min，称取2-乙基己胺溶于甲苯，在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1滴/3s，反应4h，过滤，将滤液移入分液漏斗中静置分层，去除水层后用稀盐酸充分洗涤除去过量的胺，再用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤至pH为7，最后用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥静置6h后，减压浓缩，得到中间体A；
S63：将中间体A溶于干燥的丙酮中，移入四口烧瓶中，称取2-氨基苯并咪唑，溶于丙酮中，在40℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为1滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1滴/5s，反应2h，反应完毕后过滤，用丙酮充分洗涤滤饼，干燥，得到中间体B；
S64：将中间体B溶于1，4-二氧六环，移入四口烧瓶中，用去离子水溶解牛磺酸，在95℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为1滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1滴/5s，反应1h，过滤，将滤饼用去离子水充分洗涤干燥，得到该缓蚀剂；
将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂。
实施例2：
本实施例为用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，包括以下重量份组分：
磺酰胺8份、氟化氢铵2份、有机酸4份、表面活性剂1份、酸式盐2份、螯合剂2份、缓蚀剂0.2份、水40份；
表面活性剂由以下步骤制备得到：
S31：采用减压蒸馏装置，将4-癸基苯酚蒸馏，收集蒸馏出来的无色透明馏分备用；
S32：将Na2SO3和NaHSO3溶解于蒸馏水中并置于装有电动搅拌装置、温度计以及冷凝装置的反应四口烧瓶中，在温度为30℃条件下，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1滴/s，滴加完毕后，用冰水浴冷却并继续反应3h，减压抽滤，真空干燥，得到中间体C；
S33：在具磁力搅拌的水热反应釜中，加蒸馏后备用的4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸和正辛烷，升温至120℃反应3h，冷却至室温后抽滤，滤液经多次水洗，脱除溶剂并经真空干燥，得到中间体D；
S34：将中间体D加入四口瓶中，再加入甲苯和四丁基溴化铵，升温至50℃，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为1滴/s，滴加过程中，为防止体系温度上升过快，分三次等量加入氢氧化钠，每次间隔10min，保持体系温度75℃，继续反应4.5h，减压抽滤除去固体，得到中间体E；
S35：将二甲胺溶液加入到四口反应瓶内，在40℃条件下，滴加中间体E，控制滴加速度为1滴/s，滴加完毕后，升温至60℃，反应4h，得到中间体F；
S36：称取中间体C加入四口反应瓶中，用乙醇溶液作溶剂，溶解后升温至80℃，滴加中间体F，控制滴加速度为1滴/s，滴加完毕后，保持体系温度在75℃，并滴加氢氧化钠溶液，控制反应体系的pH值为8，反应48h，抽滤后用石油醚萃取，旋蒸后用乙酸乙酯洗涤5次，抽滤干燥，得到该表面活性剂；
缓蚀剂由以下步骤制备得到：
S61：将无水碳酸钠溶于离子水中配成碳酸钠溶液，备用；
S62：将三聚氯氰溶于甲苯中，将三聚氯氰的甲苯溶液移入四口烧瓶中，5℃冰水浴环境下充分搅拌30min，称取2-乙基己胺溶于甲苯，在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/3s，反应5h，过滤，将滤液移入分液漏斗中静置分层，去除水层后用稀盐酸充分洗涤除去过量的胺，再用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤至pH为8，最后用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥静置8h后，减压浓缩，得到中间体A；
S63：将中间体A溶于干燥的丙酮中，移入四口烧瓶中，称取2-氨基苯并咪唑，溶于丙酮中，在45℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/5s，反应3h，反应完毕后过滤，用丙酮充分洗涤滤饼，干燥，得到中间体B；
S64：将中间体B溶于1，4-二氧六环，移入四口烧瓶中，用去离子水溶解牛磺酸，在95℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/5s，反应2h，过滤，将滤饼用去离子水充分洗涤干燥，得到该缓蚀剂；
将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂。
实施例3：
本实施例为用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，包括以下重量份组分：
磺酰胺8份、氟化氢铵2份、有机酸8份、表面活性剂2份、酸式盐2份、螯合剂2份、缓蚀剂0.5份、水40份；
表面活性剂由以下步骤制备得到：
S31：采用减压蒸馏装置，将4-癸基苯酚蒸馏，收集蒸馏出来的无色透明馏分备用；
S32：将Na2SO3和NaHSO3溶解于蒸馏水中并置于装有电动搅拌装置、温度计以及冷凝装置的反应四口烧瓶中，在温度为40℃条件下，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为2滴/s，滴加完毕后，用冰水浴冷却并继续反应4h，减压抽滤，真空干燥，得到中间体C；
S33：在具磁力搅拌的水热反应釜中，加蒸馏后备用的4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸和正辛烷，升温至130℃反应4h，冷却至室温后抽滤，滤液经多次水洗，脱除溶剂并经真空干燥，得到中间体D；
S34：将中间体D加入四口瓶中，再加入甲苯和四丁基溴化铵，升温至60℃，滴加环氧氯丙烷，控制滴加速度为2滴/s，滴加过程中，为防止体系温度上升过快，分三次等量加入氢氧化钠，每次间隔20min，保持体系温度85℃，继续反应6h，减压抽滤除去固体，得到中间体E；
S35：将二甲胺溶液加入到四口反应瓶内，在50℃条件下，滴加中间体E，控制滴加速度为2滴/s，滴加完毕后，升温至70℃，反应5h，得到中间体F；
S36：称取中间体C加入四口反应瓶中，用乙醇溶液作溶剂，溶解后升温至90℃，滴加中间体F，控制滴加速度为2滴/s，滴加完毕后，保持体系温度在80℃，并滴加氢氧化钠溶液，控制反应体系的pH值为8，反应52h，抽滤后用石油醚萃取，旋蒸后用乙酸乙酯洗涤6次，抽滤干燥，得到该表面活性剂；
缓蚀剂由以下步骤制备得到：
S61：将无水碳酸钠溶于离子水中配成碳酸钠溶液，备用；
S62：将三聚氯氰溶于甲苯中，将三聚氯氰的甲苯溶液移入四口烧瓶中，5℃冰水浴环境下充分搅拌30min，称取2-乙基己胺溶于甲苯，在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/3s，反应5h，过滤，将滤液移入分液漏斗中静置分层，去除水层后用稀盐酸充分洗涤除去过量的胺，再用饱和碳酸氢钠溶液充分洗涤至pH为8，最后用去离子水洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥静置8h后，减压浓缩，得到中间体A；
S63：将中间体A溶于干燥的丙酮中，移入四口烧瓶中，称取2-氨基苯并咪唑，溶于丙酮中，在45℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为2滴/5s，反应3h，反应完毕后过滤，用丙酮充分洗涤滤饼，干燥，得到中间体B；
S64：将中间体B溶于1，4-二氧六环，移入四口烧瓶中，用去离子水溶解牛磺酸，在95℃恒温水浴加热并不断搅拌的条件下，恒压滴入四口烧瓶中，控制滴加速度为2滴/2s，滴加完毕后，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，控制滴加速度为1滴/5s，反应1h，过滤，将滤饼用去离子水充分洗涤干燥，得到该缓蚀剂；
将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂。
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处在于不添加缓蚀剂。
对比例2：
对比例2使用中国专利CN202110416930.5所公开的一种陶瓷过滤板、复合过滤板专用清洗剂。
将实施例1-3以及对比例1-2的清洗剂进行检测，在常压、25℃恒温条件下，将称重试片分别静置悬挂于含实施例1-3以及对比例1-2的清洗剂溶液中浸泡，72h后，取出试片，清洗、干燥处理后称重，根据试片的腐蚀失重，计算缓蚀率和防锈性能；
检测结果如下表所示：
| 样品 | 缓蚀率/％ | 防锈点数/个 |
| 实施例1 | 96.3 | 10 |
| 实施例2 | 97.5 | 10 |
| 实施例3 | 97.1 | 10 |
| 对比例1 | 45.2 | 4 |
| 对比例2 | 78.9 | 7 |
由上表可知，实施例的缓蚀率达到了96.3-97.5％，而不添加缓蚀剂的对比例1的缓蚀率为45.2％，使用中国专利CN202110416930.5所公开一种陶瓷过滤板、复合过滤板专用清洗剂的对比例2的缓蚀率为78.9％，实施例的防锈点数平平均为10个，而不添加缓蚀剂的对比例1的防锈点数为4个，使用中国专利CN202110416930.5所公开一种陶瓷过滤板、复合过滤板专用清洗剂的对比例2的防锈点数为7个，对比例2的数据明显优于对比例1，而实施例的数据又明显优于对比例2，说明该缓蚀剂的添加相较于现有技术可以大幅度提高对保护设备的缓蚀率，减小对设备的腐蚀，增加设备的使用寿命，提高设备的工作效率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，包括以下重量份组分：
磺酰胺0.5-8份、氟化氢铵0.05-2份、有机酸0.5-8份、表面活性剂0.1-2份、酸式盐0.1-2份、螯合剂1-2份、缓蚀剂0.1-0.5份、水30-40份；
该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂由以下步骤制备得到：
S1：表面活性剂的制备；
S2：缓蚀剂的制备；
S3：将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂。
2.根据权利要求1所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，所述有机酸包括柠檬酸、酒石酸、聚天门冬氨酸或单宁酸中的一种或两种及以上按任意比例混合，所述螯合剂为氨羧络合剂、双硫腙、8-羟基喹啉、邻菲咯啉、酒石酸钾钠、柠檬酸铵中的一种或两种及以上按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，所述表面活性剂由以下步骤制备得到：
S31：采用减压蒸馏装置，将4-癸基苯酚蒸馏，收集蒸馏出来的无色透明馏分备用；
S32：将Na2SO3和NaHSO3溶解于蒸馏水中并置于反应四口烧瓶中，滴加环氧氯丙烷，得到中间体C；
S33：在具磁力搅拌的水热反应釜中，加蒸馏后备用的4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸和正辛烷，得到中间体D；
S34：将中间体D加入四口瓶中，再加入甲苯和四丁基溴化铵，滴加环氧氯丙烷，分三次等量加入氢氧化钠，得到中间体E；
S35：将二甲胺溶液加入到四口反应瓶内，滴加中间体E，得到中间体F；
S36：称取中间体C加入四口反应瓶中，用乙醇溶液作溶剂，滴加中间体F，并滴加氢氧化钠溶液，控制反应体系的pH值为8，得到该表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，步骤S32中所述Na2SO3、NaHSO3与环氧氯丙烷的用量比为20g：13g：9g，步骤S33中所述4-癸基苯酚、多聚甲醛、草酸与正辛烷的用量比为0.48mol：0.12mol：3.28g：100mL。
5.根据权利要求3所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，步骤S34中所述中间体D、甲苯、四丁基溴化铵与氢氧化钠的摩尔比为1：4：0.06：2.4，步骤S35中所述二甲胺溶液的质量分数为33％，所述中间体E与二甲胺溶液中二甲胺的摩尔比为1：5，步骤S36中所述乙醇溶液的质量分数为70％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为50％，所述中间体C与中间体F的摩尔比为1：2.4。
6.根据权利要求1所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，所述缓蚀剂由以下步骤制备得到：
S61：将无水碳酸钠溶于去离子水中配成碳酸钠溶液，备用；
S62：将三聚氯氰溶于甲苯中，将三聚氯氰的甲苯溶液移入四口烧瓶中，冰水浴环境下充分搅拌，称取2-乙基己胺溶于甲苯，在恒压状态下滴入反应体系中，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，用无水硫酸钠干燥，得到中间体A；
S63：将中间体A溶于干燥的丙酮中，移入四口烧瓶中，称取2-氨基苯并咪唑，溶于丙酮中，恒压滴入四口烧瓶中，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，得到中间体B；
S64：将中间体B溶于1，4-二氧六环，移入四口烧瓶中，用去离子水溶解牛磺酸，恒压滴入四口烧瓶中，将制备得到的碳酸钠溶液在恒压状态下滴入反应体系中，得到该缓蚀剂。
7.根据权利要求6所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，步骤S61中所述无水碳酸钠与去离子水的用量比为10.6g：300mL，步骤S62中所述三聚氯氰、2-乙基己胺与碳酸钠溶液的用量比为18.45g：15.12g：305.6g。
8.根据权利要求6所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，步骤S63中所述中间体A、2-氨基苯并咪唑与碳酸钠溶液的用量比为24.9g：14.63g：305.6g。
9.根据权利要求6所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂，其特征在于，步骤S64中所述中间体B、1，4-二氧六环、去离子水、牛磺酸与碳酸钠溶液的用量比为34.55g：300mL：100mL：13.75g：305.6g。
10.如权利要求1所述的用于陶瓷过滤板的新型清洗剂的制备方法，其特征在于，该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂的制备方法具体包括以下步骤：
S101：表面活性剂的制备；
S102：缓蚀剂的制备；
S103：将磺酰胺、氟化氢铵、有机酸、表面活性剂、酸式盐、螯合剂、缓蚀剂和水按重量百分比值加入到反应容器中均匀搅拌，得到该用于陶瓷过滤板的新型清洗剂。
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| CN115340908A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-15 | 紫金矿业集团股份有限公司 | 一种环保型固体矿用清洗剂及其制备方法 |
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2022
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