CN112940184A - 高强度手套用丁腈胶乳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丁腈胶乳技术领域，尤其涉及一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法。本发明，针对现有技术中丁腈乳胶手套的强度还有待进一步的提升的问题，提供一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，包括乳化液配置步骤、水相配置步骤、油相配置步骤、氧化剂溶液配置步骤、还原剂溶液配置步骤、反应步骤和卸料步骤。本发明通过采用不饱和脂环族单体接枝在丁腈胶乳分子主链中，以不饱和羧酸类及不饱和酰胺单体作为丁腈胶乳分子的交联单体，从而使得制得的丁腈胶乳成膜物具有较高的强度。
Description
技术领域
本发明属于丁腈胶乳技术领域，尤其涉及一种高强度手套用 丁腈胶乳的制备方法。
背景技术
随着人们的个人健康防护意识的不断增强，各种防护用品的 需求量都在不断增加，大量的医用品也在逐步应用于普通民用领 域。其中，医用手套作为重要的医疗防护用品之一，因其具有优 良的综合性能，倍受广大消费者的青睐，目前已经被广泛应用于 医疗检查，酒店服务，科研检测，食品加工等领域，展现出了良 好的应用前景。
目前，市场上的医用级手套主要包括天然乳胶手套，异戊二 烯乳胶手套，丁腈乳胶手套，PVA手套等种类，其中，丁腈乳胶 手套因为具有优良的力学性能，良好的穿戴舒适性能，优良的耐 油性，耐腐蚀性，耐非极性溶剂性能，以及低致敏性，可以被应 用于医疗，科研，劳保，酒店服务等领域，具有巨大的市场潜在 价值。现有技术中的丁腈乳胶手套的强度还有待进一步的提升。
例如，中国发明专利申请公开了一种高性能羧基丁腈胶乳的 制备方法[申请号：201510679217.4]，该发明申请包括(1)种子胶 乳：软水：250～350份；丁二烯：10～30份；苯乙烯：70～90 份；乳化剂：10～15份；引发剂：0.2～1.2份；分子量调节剂： 0.1～0.6份；乳液聚合所需的电解质，螯合剂，PH缓冲剂；(2) 高性能羧基丁腈胶乳：软水：110～130份；种子胶乳：10～15 份；丁二烯：30～80份；丙烯腈：20～70份；不饱和羧酸：1～5 份；功能单体：2～6份；复合乳化剂：1～4份；引发剂：0.3～ 1.5份；分子量调节剂：0.1～0.6份；乳液聚合所需的电解质，螯 合剂，PH缓冲剂；生产工艺过程如下：(1)种子胶乳的制备：聚 合釜抽真空后投入软水，乳化剂，分子量调节剂，电解质，螯合 剂，PH缓冲剂，和全部丁二烯，苯乙烯，升温到40～60℃后， 加入引发剂，反应10～15小时，转化率达到98％以上后，降温 到30℃以下出料，制得种子乳胶；(2)高性能羧基丁腈胶乳的制备： 聚合釜抽真空后，投入配方量的软水，部分丁二烯、丙烯腈、不 饱和羧酸、功能单体，乳化剂，引发剂，种子胶乳，电解质，螯 合剂，PH缓冲剂，升温；滴加的原料，先预混，再采用超声波均 化器或高压均质机分散，形成50～500nm的稳定的细乳液，当温 度达到40℃以上时，滴加到反应釜中，滴加时间控制在2～3小 时，滴加期间控制温度在40～60℃；保温反应3～5小时，当转 化率达到98％以上时，进行脱气处理，脱除未反应的单体，加入 碱液调节PH值到7～8之间，降温出料包装，即制得一种高性能 羧基丁腈胶乳。
该发明申请具有生产的羧基丁腈胶乳，流动性好，粘度适中， 具有优良的机械稳定性和化学稳定性的优势，但其仍未解决上述 问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种强度较好的高强度 手套用丁腈胶乳的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入60-100份的水、0.01-0.05 份的电解质、0.01-0.1份的鳌合剂、0.01-0.1份的pH值调节剂和 1-3份的阴离子乳化剂，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入10-20份的水和1-5份的不 饱和酰胺单体，待不饱和酰胺单体溶解分散均匀后，再加入1-5 份的不饱和羧酸类单体，在15℃-20℃条件下，均匀搅拌分散0.5-2 小时，配制成水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入5-10份的不饱和脂环单体、 0.1-0.5份的分子量调节剂和0.05-0.3份的乳化稳定剂，均匀搅拌 分散0.5-1.5小时后，配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入5-20份的水和0.5-1.1 份的氧化剂，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入5-20份的水和0.1-0.5 份的还原剂，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 20-40份的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分 散0.5-2小时后，将反应釜抽真空，加入60-80份的丁二烯，搅拌 分散0.5-1小时并升温至20℃-30℃，同时滴加氧化剂溶液和还原 剂溶液，滴加时间为10-14小时，逐步将温度升至25℃-35℃，保 温反应，直至反应体系的转化率达到90％以上时，停止反应，加 入0.5-1份的终止剂，终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升至35℃-55℃；
卸料步骤：真空脱气2-8小时，脱气完毕后，降温至20℃ -30℃，卸料，过滤，包装，得成品。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述不饱和 羧酸类单体包括顺丁烯二酸酐、甲基丙烯酸二甲氨基羟乙酯、丙 烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述不饱和 酰胺单体，包括N-乙烯基甲酰胺、N，N-二甲基乙烯基磺酰胺和 N-(4-甲氧基苯乙烯)甲酰胺中的一种或几种。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述不饱和 脂环单体包括乙烯基环己烷、甲基环丙烷和乙烯基环戊烷中的一 种或几种。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述乳化稳 定剂包括月桂醇、异构十三醇、山梨醇、环己六醇和聚乙烯醇中 的一种或几种。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述电解质 包括氯化钠。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述鳌合剂 包括EDTA-2Na。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述pH值 调节剂包括小苏打。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述阴离子 乳化剂包括蓖麻油酸钾。
在上述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法中，所述分子量 调节剂包括十二烷基硫醇。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过采用不饱和脂环族单体接枝在丁腈胶乳分子主 链中，以不饱和羧酸类及不饱和酰胺单体作为丁腈胶乳分子的交 联单体，从而使得制得的丁腈胶乳成膜物具有较高的强度。
2、本发明以有机醇类作为聚合反应体系的乳化稳定剂，提高 聚合物乳液的反应稳定性，同时通过采用低温聚合工艺，分段调 整加入原材料的比例，控制聚合反应产物的分子量与分子结构， 最终使得产物粒径分布相对在一较窄范围内。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，包括 以下步骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水和2.5kg的N-乙 烯基甲酰胺，待N-乙烯基甲酰胺溶解分散均匀后，再加入1.5kg 的顺丁烯二酸酐，在18℃条件下，均匀搅拌分散1小时，配制成 水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入7kg的乙烯基环己烷、0.3kg 的十二烷基硫醇和0.2kg的异构十三醇，均匀搅拌分散1小时后， 配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 30kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入70kg的丁二烯，搅拌分散0.75 小时并升温至25℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时 间为12小时，逐步将温度升至30℃，保温反应，直至反应体系 的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至45℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
实施例2
本实施例提供一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，包括 以下步骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入60kg的水、0.05kg的氯化 钠、0.1kg的EDTA-2Na、0.1kg的小苏打和3kg的蓖麻油酸钾， 均匀搅拌分散2小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入20kg的水和5kg的N，N- 二甲基乙烯基磺酰胺，待N，N-二甲基乙烯基磺酰胺溶解分散均 匀后，再加入5kg的甲基丙烯酸二甲氨基羟乙酯，在20℃条件下， 均匀搅拌分散2小时，配制成水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入10kg的甲基环丙烷、0.5kg 的十二烷基硫醇和0.3kg的月桂醇，均匀搅拌分散1.5小时后， 配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入20kg的水和1.1kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散2小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入20kg的水和0.5kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散2小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 40kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散2 小时后，将反应釜抽真空，加入80kg的丁二烯，搅拌分散1小时 并升温至30℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间为 14小时，逐步将温度升至35℃，保温反应，直至反应体系的转化 率达到90％以上时，停止反应，加入1kg的亚硝酸钠，终止反应 后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升至55℃；
卸料步骤：真空脱气8小时，脱气完毕后，降温至30℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
实施例3
本实施例提供一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，包括 以下步骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入100kg的水、0.01kg的氯 化钠、0.01kg的EDTA-2Na、0.01kg的小苏打和1kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散0.5小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入10kg的水、0.5kg的N-(4- 甲氧基苯乙烯)甲酰胺和0.5kg的N-乙烯基甲酰胺，待其溶解分散 均匀后，再加入0.5kg的丙烯酸十八烷基酯和0.5kg的甲基丙烯 酸月桂酯，在15℃条件下，均匀搅拌分散0.5小时，配制成水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入2.5kg的乙烯基环己烷和 2.5kg的乙烯基环戊烷、0.1kg的十二烷基硫醇、0.01kg的山梨醇、 0.02kg的环己六醇和0.02kg的聚乙烯醇，均匀搅拌分散0.5小时 后，配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入5kg的水和0.5kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散0.5小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入5kg的水和0.1kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散0.5小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 20kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入60kg的丁二烯，搅拌分散0.5小 时并升温至20℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间 为10小时，逐步将温度升至25℃，保温反应，直至反应体系的 转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.5kg的亚硝酸钠，终 止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升至35℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至20℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
实施例4
本实施例提供一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，包括 以下步骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水和2.5kg的N-乙 烯基甲酰胺，待N-乙烯基甲酰胺溶解分散均匀后，再加入1.5kg 的顺丁烯二酸酐，在18℃条件下，均匀搅拌分散1小时，配制成 水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入7kg的乙烯基环己烷、0.3kg 的十二烷基硫醇和0.2kg的异构十三醇，均匀搅拌分散1小时后， 配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：依次向反应釜中加入30kg的乳化液、2.2kg的水 相、6kg的丙烯腈和0.6kg的油相，并利用氮气置换掉反应釜中的 空气，搅拌分散1小时后，将反应釜抽真空，加入25kg的丁二烯， 搅拌分散0.75小时并升温至25℃，开始同时滴加2kg的氧化剂溶 液与1kg的还原剂溶液，滴加时间为3小时，滴加完成后，保持 25℃反应，直至反应体系转化率达到40％以上，开始滴加剩余的 的乳化液、水相、油相、氧化剂溶液、还原剂溶液、24kg的丙烯腈和45kg的丁二烯，滴加时间为9小时，当反应体系的转化率达 到75％以上时，将聚合反应温度升至30℃，保温反应，直至反应 体系的转化率达到90％以上，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至45℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
对比例1
本对比例提供一种手套用丁腈胶乳的制备方法，包括以下步 骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水和2.5kg的N-乙 烯基甲酰胺，待N-乙烯基甲酰胺溶解分散均匀后，再加入1.5kg 的顺丁烯二酸酐，在18℃条件下，均匀搅拌分散1小时，配制成 水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入7kg的乙烯基环己烷、0.3kg 的十二烷基硫醇，均匀搅拌分散1小时后，配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 30kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入70kg的丁二烯，搅拌分散0.75 小时并升温至25℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时 间为12小时，逐步将温度升至30℃，保温反应，直至反应体系 的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至45℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
对比例2
本对比例提供一种手套用丁腈胶乳的制备方法，包括以下步 骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水和2.5kg的N-乙 烯基甲酰胺，待N-乙烯基甲酰胺溶解分散均匀后，再加入1.5kg 的顺丁烯二酸酐，在18℃条件下，均匀搅拌分散1小时，配制成 水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入7kg的乙烯基环己烷、0.3kg 的十二烷基硫醇和0.2kg的异构十三醇，均匀搅拌分散1小时后， 配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 30kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入70kg的丁二烯，搅拌分散0.75 小时并升温至40℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时 间为12小时，逐步将温度升至45℃，保温反应，直至反应体系 的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至50℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
对比例3
本对比例提供一种手套用丁腈胶乳的制备方法，包括以下步 骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水，再加入1.5kg的 顺丁烯二酸酐，在18℃条件下，均匀搅拌分散1小时，配制成水 相；
油相配置步骤：向配料罐中加入7kg的乙烯基环己烷、0.3kg 的十二烷基硫醇和0.2kg的异构十三醇，均匀搅拌分散1小时后， 配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 30kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入70kg的丁二烯，搅拌分散0.75 小时并升温至25℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时 间为12小时，逐步将温度升至30℃，保温反应，直至反应体系 的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至45℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
对比例4
本对比例提供一种手套用丁腈胶乳的制备方法，包括以下步 骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水和2.5kg的N-乙 烯基甲酰胺，待N-乙烯基甲酰胺溶解分散均匀，在18℃条件下， 均匀搅拌分散1小时，配制成水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入7kg的乙烯基环己烷、0.3kg 的十二烷基硫醇和0.2kg的异构十三醇，均匀搅拌分散1小时后， 配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 30kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入70kg的丁二烯，搅拌分散0.75 小时并升温至25℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时 间为12小时，逐步将温度升至30℃，保温反应，直至反应体系 的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至45℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
对比例5
本对比例提供一种手套用丁腈胶乳的制备方法，包括以下步 骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入80kg的水、0.03kg的氯化 钠、0.05kg的EDTA-2Na、0.05kg的小苏打和1.5kg的蓖麻油酸 钾，均匀搅拌分散1小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入15kg的水和2.5kg的N-乙 烯基甲酰胺，待N-乙烯基甲酰胺溶解分散均匀后，再加入1.5kg 的顺丁烯二酸酐，在18℃条件下，均匀搅拌分散1小时，配制成 水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入0.3kg的十二烷基硫醇和 0.2kg的异构十三醇，均匀搅拌分散1小时后，配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.7kg的 过硫酸钾，均匀搅拌分散1小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入10kg的水和0.3kg的 亚硫酸氢钠，均匀搅拌分散1小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和 30kg的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散1 小时后，将反应釜抽真空，加入70kg的丁二烯，搅拌分散0.75 小时并升温至25℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时 间为12小时，逐步将温度升至30℃，保温反应，直至反应体系 的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.8kg的亚硝酸钠， 终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升 至45℃；
卸料步骤：真空脱气5小时，脱气完毕后，降温至25℃，卸 料，过滤，包装，得成品。利用激光粒径仪测量D10、D50和D90 的粒径。
应用例1
实施例1-4、对比例1-2测量的理解数据如下表所示：
| 实验组 | D10(nm) | D50(nm) | D90(nm) |
| 实施例1 | 216 | 231 | 242 |
| 实施例2 | 222 | 239 | 252 |
| 实施例3 | 229 | 245 | 257 |
| 实施例4 | 224 | 230 | 235 |
| 对比例1 | 211 | 249 | 286 |
| 对比例2 | 213 | 238 | 260 |
结果分析：从上表中可以看出，对比例1-2的粒度分布范围 明显更广，故本发明达到了使得粒径分布相对在一较窄范围内的 发明目的。
应用例2
分别取实施例1和对比例3-5制备的成品丁腈胶乳30份，编 号为甲、乙、丙、丁四组，向每组中加入0.03份的液碱，0.1份 的硫磺分散体，0.02份色浆分散体，匀速均匀分散，经24小时混 合分散后，制得性能优良的预硫化丁腈胶乳，用合适的手套模具， 凝固剂和脱模剂，对预硫化丁腈胶乳进行浸渍，制得厚度均为 0.06mm的甲手套、乙手套、丙手套和丁手套，分别测量手套的 拉伸强度，结果如下表所示：
结果分析：从上表中可以看出，甲手套的拉伸强度明显优于 其他手套，故本发明达到了使得制得的丁腈胶乳成膜物具有较高 的强度的发明目的。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说 明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例 做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离 本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
乳化液配置步骤：向配料罐中加入60-100份的水、0.01-0.05份的电解质、0.01-0.1份的鳌合剂、0.01-0.1份的pH值调节剂和1-3份的阴离子乳化剂，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成乳化液；
水相配置步骤：向配料罐中加入10-20份的水和1-5份的不饱和酰胺单体，待不饱和酰胺单体溶解分散均匀后，再加入1-5份的不饱和羧酸类单体，在15℃-20℃条件下，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成水相；
油相配置步骤：向配料罐中加入5-10份的不饱和脂环单体、0.1-0.5份的分子量调节剂和0.05-0.3份的乳化稳定剂，均匀搅拌分散0.5-1.5小时后，配制成油相；
氧化剂溶液配置步骤：向配料罐中加入5-20份的水和0.5-1.1份的氧化剂，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成氧化剂溶液；
还原剂溶液配置步骤：向配料罐中加入5-20份的水和0.1-0.5份的还原剂，均匀搅拌分散0.5-2小时，配制成还原剂溶液；
反应步骤：向反应釜中加入配置好的乳化液、水相、油相和20-40份的丙烯腈，并利用氮气置换掉反应釜中的空气，搅拌分散0.5-2小时后，将反应釜抽真空，加入60-80份的丁二烯，搅拌分散0.5-1小时并升温至20℃-30℃，同时滴加氧化剂溶液和还原剂溶液，滴加时间为10-14小时，逐步将温度升至25℃-35℃，保温反应，直至反应体系的转化率达到90％以上时，停止反应，加入0.5-1份的终止剂，终止反应后，再将反应釜转料至提气釜，并逐步将提气釜温度升至35℃-55℃；
卸料步骤：真空脱气2-8小时，脱气完毕后，降温至20℃-30℃，卸料，过滤，包装，得成品。
2.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸类单体包括顺丁烯二酸酐、甲基丙烯酸二甲氨基羟乙酯、丙烯酸十八烷基酯和甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述不饱和酰胺单体，包括N-乙烯基甲酰胺、N，N-二甲基乙烯基磺酰胺和N-(4-甲氧基苯乙烯)甲酰胺中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述不饱和脂环单体包括乙烯基环己烷、甲基环丙烷和乙烯基环戊烷中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述乳化稳定剂包括月桂醇、异构十三醇、山梨醇、环己六醇和聚乙烯醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述电解质包括氯化钠。
7.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述鳌合剂包括EDTA-2Na。
8.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述pH值调节剂包括小苏打。
9.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述阴离子乳化剂包括蓖麻油酸钾。
10.如权利要求1所述的高强度手套用丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述分子量调节剂包括十二烷基硫醇。
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