CN103724543A - 一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，所述制备方法的步骤为：按适当重量配比在真空聚合釜中依次投入脱盐水、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、pH缓冲剂溶液、丙烯腈、分子量调节剂、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、然后加入丁二烯、引发剂、控制温度32-34℃，维持反应8小时，再补加入适量十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、分子量调节剂、40分钟内放温至42-44℃，维持反应4小时，然后再补加十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、分子量调节剂、40分钟内放温至50-52℃维持反应4小时；脱除残余单体后缓慢加入20％的碱液适量，再加适量终止剂，然后过滤即可。
Description
技术领域
本发明涉及安全防护技术领域，尤其涉及一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法。
背景技术
目前工业上所使用的耐油手套，有橡胶耐油手套、塑料耐油手套和乳胶耐油手套等几种类型。其中橡胶耐油手套的手形板直、质地发硬、穿戴别手、十分不便；塑料耐油手套具有塑料制品的弱点：冬天硬而脆、夏天软绵绵、易老化、寿命短，而且价格较高；乳胶手套的质地柔软、穿戴舒适，特别是羧基丁腈胶耐油手套比天然胶乳手套和氯丁胶乳手套更具有良好的耐油性、耐酸碱性、耐磨性和耐穿刺性，是一种现代工业中质量较好、深受操作使用人员喜欢的耐油手套产品。生产羧基丁腈胶耐油手套的主要原料是羧基丁腈胶乳，其性能直接决定了丁腈胶耐油手套的耐油性能，羧基丁腈胶乳采用乳液聚合的方法生产。单体体系除丁二烯、丙烯腈外，改性用的不饱和酸有一元不饱和酸，如丙烯酸等。也有用不饱和二元酸，如马来酸等。乳化体系多用阴离子乳化剂和非离子乳化剂，如日本的Zeon公司用油酸钾、十烷基硫酸钠、聚氧乙烯醚等。该乳化体系要具有反应过程稳定、浸渍时易于破乳成膜的特点。引发体系有用过硫酸盐，如过硫酸铵的高温体系，也有过氧化异丙苯-还原剂的低温体系。加料方式有一次性投料的间歇式反应、有分批加入单体的半连续方式，也有连续加料的生产方式。胶除残余单体有物理方式，如减压闪蒸汽提法、减压闪蒸N2提取法，也有物理法与化学法并用的方法。总之，单体体系，乳化体系，引发体系，进料方式，工艺条件构成制备羧基丁腈胶的技术要点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，该制备方法通过对丁腈胶乳进行改性，使其粘结性，成膜性得到提高，从而使其适合耐油手套的生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，所述制备方法的步骤为：在真空聚合釜中依次投入脱盐水200份，十二烷基硫酸钠2.0-2.2份，十二烷基苯磺酸钠1.4-1.6份，pH缓冲剂溶液1.0-1.2份，丙烯腈60-64份，分子量调节剂1.2-1.4份，不饱和羧酸6.2-6.4份，不饱和羧酸酯5.3-5.5份；然后加入丁二烯110-114份，引发剂1.1-1.3份；控制温度32-34℃，维持反应8小时，再加入十二烷基硫酸钠0.06-0.08份，十二烷基苯磺酸钠0.08-0.10份，分子量调节剂0.4-0.5份，40分钟内放温至42-44℃；维持反应4小时，然后加入十二烷基硫酸钠0.10-0.14份，十二烷基苯磺酸钠0.08-0.10份，分子量调节剂0.4-0.5份，40分钟内放温至50-52℃维持反应4小时；脱除残余单体后缓慢加入20％的碱液适量，再加适量终止剂，然后过滤即可。
本发明具有如下有益效果
通过对丁腈胶乳的改性，使得其粘合性和成膜性能提高，其适合于耐油手套的生产，并提高羧基丁腈胶耐油手套的性能。
所制备的羧基丁腈胶乳粘度≤95mPa·s，表面张力≤40mN/m，结构凝胶≤35％，工艺适应性好，硫化温度110-120℃，加硫化助剂时稳定性好，沉淀析出物≤0.5％。
具体实施方式
实施例一
一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，所述制备方法的步骤为：在真空聚合釜中依次投入脱盐水200份，十二烷基硫酸钠2.0份，十二烷基苯磺酸钠1.6份，pH缓冲剂溶液1.0份，丙烯腈64份，分子量调节剂1.2份，不饱和羧酸6.4份，不饱和羧酸酯5.3份；然后加入丁二烯114份，引发剂1.1份；控制温度34℃，维持反应8小时，再加入十二烷基硫酸钠0.06份，十二烷基苯磺酸钠0.10份，分子量调节剂0.4份，40分钟内放温至44℃；维持反应4小时，然后加入十二烷基硫酸钠0.10份，十二烷基苯磺酸钠0.10份，分子量调节剂0.4份，40分钟内放温至52℃维持反应4小时；脱除残余单体后缓慢加入20％的碱液适量，再加适量终止剂，然后过滤即可。
实施例二
一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，所述制备方法的步骤为：在真空聚合釜中依次投入脱盐水200份，十二烷基硫酸钠2.2份，十二烷基苯磺酸钠1.4份，pH缓冲剂溶液1.2份，丙烯腈60份，分子量调节剂1.4份，不饱和羧酸6.2份，不饱和羧酸酯5.5份；然后加入丁二烯110份，引发剂1.3份；控制温度32℃，维持反应8小时，再加入十二烷基硫酸钠0.08份，十二烷基苯磺酸钠0.08份，分子量调节剂0.5份，40分钟内放温至42℃；维持反应4小时，然后加入十二烷基硫酸钠0.14份，十二烷基苯磺酸钠0.08份，分子量调节剂0.5份，40分钟内放温至50℃维持反应4小时；脱除残余单体后缓慢加入20％的碱液适量，再加适量终止剂，然后过滤即可。
实施例三
一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，所述制备方法的步骤为：在真空聚合釜中依次投入脱盐水200份，十二烷基硫酸钠2.1份，十二烷基苯磺酸钠1.5份，pH缓冲剂溶液1.1份，丙烯腈62份，分子量调节剂1.3份，不饱和羧酸6.3份，不饱和羧酸酯5.4份；然后加入丁二烯112份，引发剂1.2份；控制温度33℃，维持反应8小时，再加入十二烷基硫酸钠0.07份，十二烷基苯磺酸钠0.09份，分子量调节剂0.45份，40分钟内放温至43℃；维持反应4小时，然后加入十二烷基硫酸钠0.12份，十二烷基苯磺酸钠0.09份，分子量调节剂0.45份，40分钟内放温至51℃维持反应4小时；脱除残余单体后缓慢加入20％的碱液适量，再加适量终止剂，然后过滤即可。
Claims (1)
1.一种耐油手套用羧基丁腈胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：在真空聚合釜中依次投入脱盐水200份，十二烷基硫酸钠2.0-2.2份，十二烷基苯磺酸钠1.4-1.6份，pH缓冲剂溶液1.0-1.2份，丙烯腈60-64份，分子量调节剂1.2-1.4份，不饱和羧酸6.2-6.4份，不饱和羧酸酯5.3-5.5份；然后加入丁二烯110-114份，引发剂1.1-1.3份；控制温度32-34℃，维持反应8小时，再加入十二烷基硫酸钠0.06-0.08份，十二烷基苯磺酸钠0.08-0.10份，分子量调节剂0.4-0.5份，40分钟内放温至42-44℃；维持反应4小时，然后加入十二烷基硫酸钠0.10-0.14份，十二烷基苯磺酸钠0.08-0.10份，分子量调节剂0.4-0.5份，40分钟内放温至50-52℃维持反应4小时；脱除残余单体后缓慢加入20％的碱液适量，再加适量终止剂，然后过滤即可。
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2012
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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